JJG-939-1998.pdf
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1、盯 冰 崛 中华人民共和国国家计量检定规程 刀G 9 3 9 - 1 9 9 8 非色散原子荧光光度计 N o n 一d i s p e r s e A t o m i c F l u o r e s c e n c e S p e c t rome t e r 1 9 9 8 一 0 7 一 1 4 发布 1 9 9 9 一 0 1 一 1 5 实施 国 家 质 量 技 术 监 督 局发布 J 佑 9 3 9-1 9 9 8 非色散原子荧光 光度计检定规程 V e r i f i c a ti o n R e g u l a t i o n o f N o n 一 d i s p e r s
2、 e A t o mi c F l u o r e s c e n c e S p e c t rom e t e r 尹 0. 0 . 口. 0. O. 补0. 一、 乙4 J J G 9 3 9 - 1 9 9 8 弓4 、.o .o. o. o. o. o. o .o. o. o. o. a 本检定规程经国 家质量技术监督局于 1 9 9 8 年 0 7 月 1 4日 批准, 并 自1 9 9 9 年 0 1 月 1 5日 起施行。 归口 单位:全国物理化学计量技术委员会 起草单位:河北省计量测试研究所 本规程技术条文由 起草单位负责解释 J J G 9 3 9 - 1 9 9 8 本规
3、程主要起草人 : 任彦丽 高岚 齐二矿 参加起草人: 冯金森 杨雪 ( 河北省计量测试研究所) ( 河北省计量测试研究所) ( 河北省产品质量监督检验所 ) ( 河北省计量测试研究所) ( 河北省计量测试研究所) .UG 刃9- 1 9 9 8 目录 一概述 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4、. . . . . . . . . . ( 1 ) 二技术要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 三 检定条 件 。 。 、 一 ( 2 ) 四 检 定 项目 和 检 定 方 法 : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5、 . . . . . . . . . ( 2 ) 五 检 定 结 果处 理 和 检 定 周期 。 。 。 。 。 一( 4 ) 附录 1 检定用试剂 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( g ) 附 录2 检 定 记录 格 式 。 ( 6 ) 附录3 检定证书和检定结果通知书 ( 背面)格式 。 (
6、g ) 附 录4 线 性回 归 法 求 工 作曲 线 ( 9 ) 附录5 检定用高强度空心阴极灯稳定性 ( 暂行) 检测方法 ( 1 0 ) 刀G 刃9 - 1 9 !玲 非色散原子荧光光度计检定规程 本规程适用于新制造、 使用中和修理后的用空心阴极灯作光源的单、 双道非色散氢 化物原子荧光光度计 ( 以下简称仪器)的检定。 一概述 该仪器可用于易形成氢化物的元素,易形成气态组份的元素和易还原成原子蒸气的 元素的测量。 该仪器是用由 光源 发出的特征辐射光照射在被测元素的原子蒸气上, 基态原子被激 发到高能级, 当以辐射去活化返回 基态时, 辐射出荧光的 原理, 来进行定量分析的。 其荧 光强
7、度与元素的浓度存在以下关系: I f =o l 0 ( 1 一。 一 L N ) 式中:介 原子荧光强度; 45原子荧光量子 效率; I o 光源辐射强度; K x 在波长 久 时的峰值吸收系数; L 吸收光程; N 单位长度内 基态原子数。 对于给定的元素来说, 当光源的波长和强度固 定, 吸收光程固 定, 原子化条件一定, 在 元素 浓 度 较 低时, 荧 光强 度 与 荧 光物 质 的 质 量浓 度P 有 如 下简 单 的 关 系 ( a 为 常 数 ) : i f =a p 仪器的结构方框图 如图1 所示。 高 强 度 空心 阴 极 灯 去 Imf 子 化 器 检 测 系 统 个 气
8、化系 统 图1 二技术要求 1 外观与初步检查 1 . 1 仪器应有下列标志: 仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日 期、制造许可 证标志和编号等。 1 . 2 仪器及附件的所有紧固 件应紧固良 好, 连接件应连接良 好, 运动部件应平稳,活动 自如。 1 . 3 仪器的开关、 旋钮及按键应能正常工作,由 计算机控制或带微机的仪器, 当由键盘 输人指令时, 各相应的功能应正常。 刀G 9 3 9 -1 9 9 8 2 仪器必须达到如表 1 所示的技术指标 表 1 检定项目和技术指标 -粤一 立练 tiC 类 、 J 新制造 使用中 和修理后 检 定 项 目一一 一 一 一 一 二 二 二
9、 二 二 二 二 二 泛 二 卜 稳定性 零漂g3 %蕊5 % 瞬时噪声握2 %簇3 % 检 出 限( ng) X0 . 4(3 相 对 标 准 偏 差(3 %咬5% 相关系数:0. 9 9 8X0. 9 9 5 通道 间 干扰鉴1 0% 绝缘电阻办2 0 Mn 注: 在仪器所有检测项目中, 双道仪器同时 测定砷、锑;单道仪器测砷。 3 检定环境条件 3 . 1 仪器室应明亮、 整洁、 无尘、无腐蚀性气体、 通风良好。 3 . 2 仪器应安放在平稳无震动的 工作台上, 仪器上方应有排风系 统, 附近应无强电 磁场 干扰。 3 . 3 环境温度应为 ( 1 5 一 3 0 ) 0 C , 且相对
10、稳定, 相对湿度不大于8 0 %. 3 . 4 仪器供电电压为( 2 2 0 士 2 2 ) V ,频率为( 5 0 1 1 ) H z o 三检定条件 检定设备 高强度空心阴极灯 :A s , S b , 秒表:分度值-O . l s a 兆欧表 : 试验电压 500V, A级玲璃量 器1 00词 。2 0 0 司 其起辉性能及稳定性应符合附录5 的要求。 1 O O O r n i 容量瓶数个,5 m 1 , 1 O m l , 2 0 m l 单标线吸管数 进样器:1 m 1 , 2 r x d 数支。 架盘天平:最大秤量2 0 0 g 或5 0 0 g , 分度值( 0 . 1 g .
11、 检定用试剂: 详见附录t o 44.14.24.34.4丸4.54.64.7 四检定项 目和检定方法 5 外观与初步检查 仪器外观与初步检查应符合第 1 条规定。 工昭 9 3 9- 1 9 9 8 6 稳定性 开机, 点亮砷、锑灯,灯电流调至 ( 3 0 一 9 0 ) M A , 负高压置于 3 0 0 V 左右, 预热 3 0 f n i n 后, 进行模拟记录。 模拟信号的荧光强度初始值为 2 0 ( ) 左右, 连续测量 3 0 m i n , 仪 器的稳定性 ( 最大漂移量除以 初始值)和瞬时噪声 ( 峰一 峰值除以初始值)应符合表 1 的要求。 7 检出限和工作曲线的 直线性
12、7 . 1 将仪器各参数调至最佳工作状态, 用硼氢化钠 ( 或硼氢化钾)作还原剂 ( 以下各项 均用此还原剂) , 分别对空白 溶液和表2 中跨两个数量级的砷、 锑标准混合溶液进行 3 次 重复测量, 取算术平均 值后, 按线性回 归法求出 工作曲 线的 相关系数和斜率 b . b = d I ,/ d Q 二 d I f/ d ( p x V ) ( 1 ) 式中:p溶液质量浓度 ( n g / m l ) ; V -一 一 进样体积 ( m l ) o 7 . 2 在与7 . 1 条完全相同的条件下,对空白 溶液连续进行 1 1 次荧光强度测量, 并求出 其 标准 偏差 , 。 ; :。=
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