QB-T-1216-2004.pdf
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1、I CS 6 7 . 1 8 0 . 2 0 分类号: X3 1 备案号: 1 5 1 1 8 - 2 0 0 5 中 华 人 民 共 和 国 轻 二 行 业 标 准 Q B / T 1 2 1 6 一2 0 0 4 代替Q B / T 1 2 1 6 -1 9 9 1 果葡糖浆 H i g h f r u c t o s e s y r u p 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 QB / T 1 2 1 6 一2 0 0 4 目次 前言 . . . . . . . . . . . . . . . .
2、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I 1 范围 I 2 规范性引用文件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I 3 产品分类. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I 4 要求 。 。 1 5 分析方法 。 2 6 检验规则 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5、 . . . . . . . . 6 7 标志、包装、 运输、贮存 。 . . . 一7 附录A( 规范性附录)果葡糖浆固 形物含量 % ( 质量分数) 与折射率对照表 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . g QB / T 1 2 1 6一 2 0 0 4 月U吕 本标准 是对Q B / T 1 2 1 6 - 1 9 9 1 果葡糖浆及其试验方 法 的 修订。 本次修订主 要参考了国 际饮料技 术学会( I S B T ) 标准。 本标准与Q B / T 1 2 1 6一1 9 9 1 相比,主要变化如下: 增加了 F 5
6、5型产品; 删除了产品分级; 删除了“ D E值” 和“ 氰化物” 指标; “ 色度” 单位改为以 A B U 计,指标作了相应的修改; 增加了“ 葡萄糖 十果糖” 和“ 不溶性颗粒物” 指标。 本标准的附录 A为规范性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准起草单位:山东保龄宝生物技术有限公司、中国食品发酵工业研究院、山东鲁洲集团、安徽 丰原生物化学股份有限公司、大成一 嘉吉高果糖( 上海) 有限公司、上海好成食品发展有限公司、广东新 怡糖业有限公司。 本标准主要起草人: 张安国、郭新光、牛继超、蔡其海、梁智、钟杭平、朱力洪。 本标准于 1 9 9
7、 1 年首次发布, 本次为第一次修订。 本标 准自 实 施之日 起, 代 替原轻 工业部 发布的 轻工行 业标准Q B / T 1 2 1 6 一 1 9 9 1 果葡 糖浆 及其试 验 方法 。 Q B / T 1 2 1 6 一2 0 0 4 果葡糖浆 1 范 围 本标准规定了 果葡糖浆的产品分类、要 求、分析方法、检验规则 和标志、包装、运输、 贮存。 本标准适用于淀粉质原料用酶法水解制得的糖液,再经葡萄糖异构酶转化而成的果葡糖浆。 2 规范性引 用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件, 其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不
8、适用于本标准, 然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 9 1 包装储运图 示标志 G B / T 4 7 8 9 . 2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定 G B / T 4 7 8 9 . 3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定 G B / T 4 7 8 9 . 4 食品卫生微生物学检验沙门氏 菌检验 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 食品中 总砷的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 1 2 食品中 铅的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 3 4 食品中 亚硫
9、酸盐的测定方法 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 Q B / T 2 3 1 9 液体葡萄糖 中华人民共和国食品一 ! 生法 产品分类 按果糖含量分为: 4 2 型 ( F 4 2 )果糖含量不低于4 2 ( 占干物质) 的果葡糖浆。 5 5 型 ( F 5 5 ) -果糖含量不低于5 5 %( 占千物质) 的果葡糖浆。 4 要求 4 . 1 感官要求 糖浆为无色或浅黄色, 透明的豁稠液体。 甜味柔和, 具有果葡糖浆特有的香气, 无异味。 无正常视 力可见杂质。 4 . 2 理化指标 应符合表 1 的规定。 4 . 3 卫生指标 应符合表 2的规定。 Q B / T
10、 1 2 1 6 一2 0 0 4 表 1 理化指标 项目 要求 F 4 2 F 5 5 干物质“ ( 固 形物) ( 质量分数)/%) 7 1 . 07 7 . 0 果糖( 占干物质) ( 质量分数) / %) 4244 5 5 - 5 7 葡萄糖+果糖( 占千物质)( 质量分数)/% 9 2 9 5 P H 3. 3 - 4 . 5 色度/ R B U 5 0 不溶性颗粒物/ ( m g / k g ) 6 . 0 硫酸灰分/ %返 0 . 0 5 透射比/ %) 9 6 .干物质实测值与标示值应不超过士 0 . 5 %( 质量分数) 表 2 卫生指标 项目 要求 二氧化 硫/ ( m g
11、 / k g ) 1 0 砷/ ( m g / k g )( 0 . 5 铅/ ( m g / k g )( 0 . 5 菌落总数/ C c f u 加L( 或9 ) 1 5 0 0 大肠菌群/ M P N / l 0 0 g ( 或M L ) ( 3 0 致病菌( 沙门氏菌) 不得检出 5 分析方法 除非另 有规定,仅使用分 析纯试剂。 水, G B / T 6 6 8 2 ,三级( 含三级) 以上。 5 . 1 感官检验 取样品约3 0 m L于无色、洁净干燥的 样品杯( 或5 0 m L小烧杯) 中, 置于明亮处,用肉眼观察其色 泽和透明 度, 检查 其有无正常视力可见杂质,并用玻璃棒取
12、适量样品 放入口 中, 品尝其滋味( 品尝第二 个样品 前,应用清水漱口) 。 做好记录。 5 . 2 干物质 ( 固形物) 按Q B / T 2 3 1 9 测定, 测出 折射率后查附录A “ 果葡糖浆固形物含量 %( 质量分数) 与折射率对照 表” 得出 干物质含量。 5 . 3 果糖、葡萄糖含量( H P L C “ 法) 5 . 3 . 1 原理 同 一时刻进入色谱柱的各组分,由 于在流动相和固定相之间溶解、 吸附、 渗透或离子交换等作用的 不同, 随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的 分配, 由于各组分在色谱柱中的移动速度不同, 经过 一定长度的色谱柱后, 彼此分离开来, 按顺序流
13、出色谱柱, 进入信号检测器, 在记录仪上或数据处理装 置上显示出 各组分的谱峰数值, 根据保留 时间 对照定性,依据峰面积用外标法定量。 Q B / T 1 2 1 6 一2 0 0 4 5 . 3 . 2 仪器 5 . 3 . 2 . 1 高效液相色谱仪( 配有示差折光检测器和柱恒温系统) 。 5 . 3 . 2 . 2 流动相真空抽滤脱气装置及0 . 2 g m或0 . 4 5 g m微孔膜。 5 . 3 . 2 . 3 色谱柱:钙型或钾型阳离子交换树脂柱( 填料粒径: 5 g m ;柱尺寸: 必 7 . 8 m m X 3 0 0 m m ) 或 氨基 键 合 柱( 填 料粒 径 : 5
14、 g m ; 柱 尺寸 : 沪 4 . 6 rn m X 2 5 0 m m ) , 或同 等 分析 效 果 的 色 谱 柱 。 5 . 3 . 2 . 4 分析天平: 感量0 . 1 M g . 5 . 3 . 2 . 5 微量进样器: 5 0 g L o 5 . 3 . 3 试剂 5 . 3 . 3 . 1 水:二次蒸馏水或超纯水。 5 . 3 . 3 . 2 乙腊:色谱纯( 氨基柱用) 。 5 . 3 . 3 . 3 葡萄糖、果糖、麦芽糖、麦芽三糖的标准品,纯度应为 9 5 %以 匕 用每种糖的标准品在 0 . 5 m g / m L - 1 0 m g / m L范围内 配制6 个不同
15、质 量浓度的标准液系列。 5 . 34 分析步骤 5 . 3 . 4 . 1 样液的制备 称取样品 0 . 5 g ( 以干物质计,应使各种糖组分含量在标准液系列范围内,否则可适当增加或减少 取样量) , 精确至0 . 0 0 0 1 g , 加水溶解, 移入5 0 m L 容量瓶中并用水定容, 用0 . 2 g m或0 . 4 5 g m水相微 孔膜过滤,滤液备用。 5 . 3 . 4 . 2 色谱条件 阳离子交换树脂柱:流动相为纯水。在测定的前一天接通示差折光检测器电源,预热稳定, 装上色 谱柱,调柱温至 8 5 0C,以0 . 2 mL / m i n的流速通入流动相平衡过夜。正式进样分
16、析前,将所用流动相以 0 . 5 mL / mi n输入参比池 2 0 min以上, 再恢复正常流路使流动相经过样品池, 保持流速0 . 5 mL / mi n 走基 线,待基线稳定后即可进样,进样量为 1 0 g L -2 0 匹。 氨基键合柱:流动相为乙睛 : 水=7 5 2 5( 体积比) 。在测定的前一天接通示差折光检测器电源, 预 热稳定,安上色谱柱,调柱温至 4 0 0 C,以0 . 1 m L / mi n的流速通入流动相平衡过夜。正式进样分析前, 将所用流动相以 1 . 0 n i L / mi n 输入参比池 1 0 mi n以上,再恢复正常流路使流动相经过样品池,保持流速
17、1 . 0 m L / m i n 走基线, 待基线走稳后即可进样, 进样量为1 0 匹 - 2 0 匹。 5 . 3 . 4 . 3 绘制标准曲线 用葡萄糖、 果糖、麦芽糖、麦芽三糖的标准液系列分别进样后,以标样质量浓度对峰面积作标准曲 线。线性相关系数应为0 . 9 9 9 0以上 5 . 3 . 4 . 4 样品的测定 将制备好的样液进样。 根据标准品的保留时间定性样品中各种糖组分的色谱峰。 根据样品的峰面积, 以外标法计算各种糖组分的含量 ( 质量分数) 。 5 . 3 . 4 . 5 结果计算 样品中各种精的含量杳标准曲线或按式 ( 1 ) 计算,数值以%表示。 A; x x1 0
18、0 一( 1 ) ms一。一。一犷 X 人x 式中: X . 样 品中 某 种 糖分 的 含 量( 质 量 分 数, 占 干 物 质),% ; A , 样 品中 某 种 糖分 的 峰 面 积 ; 爪 , 标 准 样品 中 某 种 糖分 标 准 品的 质 量的 数 值, 单 位 为 克( g ) ; V , 标准样品 稀释体积的数值,单位为 毫升( M L ) ; Q B / T 1 2 1 6 一2 0 0 4 A g 标准样品中某 种糖分标准品的峰面积: 功样品的质量( 以千 物质计) 的 数值, 单位为克( g ) ; V样品的稀释体积的数值,单位为毫升( ML ) . 计算结果保留至整数
19、。 5 . 3 . 4 . 6 允 许差 同一样品两次测定结果之差,不得超过平均值的5 % 5 . 4 p H 5 . 4 . 1 原理 将玻璃电极 指示电极) 与甘汞电极( 参比电极) 共同插入待测溶液中,构成 一 电池,该电池的电动 势与 溶液的p H有关, 测量电池的电动势, 进而求得溶液的p H o 5 . 4 . 2 仪器 5 . 4 . 2 . 1 p H计:精度为1 0 . 0 1 ,附电 磁搅拌器。 5 . 4 . 2 . 2 烧杯:2 5 0 m L a 5 . 4 . 2 . 3 大平: 感量0 . 1 g o 5 . 4 . 3 分析步骤 5 . 4 . 3 . 1 仪器
20、校正 按仪器使用说明书在2 5 调试和校正仪器。 5 . 4 . 3 . 2 测量 称取适量样品置于干净的烧杯中,并放入 一 枚磁力转子,然后将电极插入待测样品中,开启电磁搅 拌器, 调节温度补偿,测定样液的p H , 在p H稳定1 m i n , 读数,即为样品的pH. 结果表示至一位小数。 5 . 5 色度 5 . 5 . 1 原理 当 一 束平行单色光通过有色溶液时,溶液颜色越深,吸光度越大。 5 - 5 . 2 仪器 5 . 5 . 2 . 1 分光光度计:波长范围4 2 0 n m- 7 2 0 n m o 5 . 5 . 2 . 2 比色L: 4 c mXl c m或 1 c m
21、 x I c m. 5 . 5 . 2 . 3 天平:感量0 . 1 g a 5 . 5 . 3 分析步骤 将干物质含量为 5 0( 质量分数) 的样品装入比色皿中,用水作空白调节零点。分别在 4 2 0 n m和 7 2 0 nn 波长 卜 测其吸光度 5 . 5 . 4 结果计算 样品的 色度,按式( 2 ) 计算。 X - A azo - 竺4 20 ) x 1 0 0 0. . . . . ( 2 ) Lx 0 . 6 1 47 8 式中: X L 0 . 6 1 47 8 样品的 色度,单位为R B U ; 试样在4 2 0 n m波长下的吸光度; 试样在 7 2 0 mn 波长下的
22、吸光度; 比色皿厚度的数值,单位为厘米 ( c m) ; 每毫升糖浆 干物质为5 0( 质量分数) 中糖的克数。 Q B / T 1 2 1 6 一2 0 0 4 5 . 6 不溶性颗粒物 5 . 6 . 1 仪器 5 . 6 . 1 . , 真空 抽滤装置:一套。 5 . 6 . 1 . 2 微孔滤膜:孔径 0 . 8 W . 5 . 6 . 1 . 3 称量皿。 5 . 6 . 1 . 4 真空千燥箱。 5 . 6 . 1 . 5 干燥器:用变色硅胶作干燥剂。 5 . 6 . 2 分析步骤 称取样品5 0 0 g于2 L的 烧杯中,加入热水 1 L( 约8 0 “ C ) , 搅拌使 其溶
23、解完全。 将称过重的微 孔滤 膜放在漏斗卜 ,把溶解后的 样液缓缓倒入, 真空抽滤, 并用2 0 0 m L 热水 ( 约8 0 C ) 洗涤沉淀。 将滤膜 放入称量皿中,于 1 0 0 真空干燥 1 h , 取出,加盖,置于于 燥器中 冷却3 0 m in , 取出 滤膜称重。 5 . 6 . 3 结果计算 样品的不溶性颗粒物含量按式 ( 3 ) 计算。 . 二( m 2 一 m , ) x 1 0 6 式中: X样品的 不溶性颗粒物含量, 单位为毫克每千克( m g / k g ) ; m 2 干 燥 后 滤 膜加 残 渣 的 质 量的 数 值, 单 位 为 克( g ) ; 从 , 滤
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