SH-T-0562-2001.pdf
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1、SH 中华人民共和国石油化工行业标准 S H / T 0 5 6 2 一 2 0 0 1 低温下发动机油屈服应力和 表观粘度测定法 S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f y i e l d s t res s a n d a p p a ren t v i s c o s i t y o f e n g i n e o i l s a t l o w t e mp e r a t u r e 2 0 0 1 一 1 1 - 2 3发布2 0 0 2 - 0 1 - 0 1实施 国家经济贸易委
2、员会发布 S H/ T 0 5 6 2 - 2 0 0 1 前言 本标准等效采用美国试验与材料协会标准 A S T M D 4 6 8 4 -9 8 低温下发动机油屈服应力和表观粘 度测定法 , 对S H / T 0 5 6 2 -9 3 低温下发动机油屈服应力和表观粘度测定法 进行修订。 本标准与 A S T M D 4 6 8 4 -9 8 的差异: 根据我国标准的实际情况,增加了相关引用标准。 本标准与 S H / T 0 5 6 2 -9 3的差异: 1 . S H / T 0 5 6 2 -9 3 测试温度范围一1 5 9 C-一 3 0 9 0 ;本标准测试温度范围为 一1 0 C
3、-一 4 0 C,并规 定了测试表观粘度时的剪切应力、剪切速率; 2 . 增加了引用标准; 3 . 增加意义与用途; 4 . 本标准不报告边界泵送温度,并将用软件测定的数据的第 I 个值作为本标准粘度值; 5 . 本标准在精密度方面增加了一 3 5 和一 4 0 的重复性和再现性的要求; 6 . 本标准附录 A中表 A 1 增加了一 3 5 C- 4 0 的时间、降温速率及温差。 本标准的附录 A为提示的附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司茂名分公司南海高级润滑油公司。 本标准主要起草
4、人:陈东、谭思、许保权、吴宪、陆钢栋。 本标准首次发布于 1 9 9 3年。 中华人民共和国石油化工行业标准 低温下发动机油屈服应力和 表 观 粘 度 测 定 法 S H/ T 0 5 6 2 -2 0 0 1 代 替 S H / r 0 5 6 2 - 9 3 S t a n d a r d t e s t m e t h o d f o r d e t e r m i n a ti o n o f y i e l d s t r e s s a n d 叩p a r e n t v i s c o s i ty o f e n g i n e o i l s a t lo w t e m
5、p e r a t ure 1 范围 1 . 1 本标准规定了用于测定发动机油在控制的冷却速率下降温 4 5 h以上、达到最终试验温度在 一 1 0 T- - 4 0 范围内的 屈服应力和 表观 粘度的 方法。 表观粘度在剪 切应力5 2 5 P a , 剪切速率0 . 4 s - - 1 5 s - 的范围内 测定。 1 . 2本标准对除发动机油以外的其他石油产品的适用性尚未确定。 1 . 3 本标准用毫帕 秒( m P a - s ) 为粘度 单位。 1 . 4本标准可能涉及某些有危险的材料、操作和设备。本标准无意对与此相关的所有安全问题 都提出建议。用户在使用本标准之前有责任建立合适的安
6、全和防护措施并确定适当的管理制度。 2 引用标准 下列标准包括的条文,通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有规定,下述引用标 准都应是现行有效标准。 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 3定义 本标准采用下列定义。 3 . 1 表观 粘度 a p p a r e n t v i s c o s i ty 使用本方法所测得的粘度。 3 . 2牛顿型油或流体N e w to n i a n o il o r fl u i d 在任一剪切速率或剪切应力下,只要温度一定粘度都是恒定的流体。 3 . 3 非牛顿型油或流体n o n - N e w to n i a n o il
7、o r fl u i d 在给定温度下,粘度随剪切速率或剪切应力变化的流体。 3 . 4 粘度 v i s c o s ity 施加于流动液体上的剪切应力与剪切速率的比值,有时也叫动力粘度系数,这个值也表示液体 在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度。在国际单位制【 S l 中以帕 秒( P a - s ) 表示,习惯用厘泊 ( c P ) 为单位。 1 mP a “ s二1 P a - s x 1 0 - 3 二1 e p 3 . 5 剪切速率s h e a r r a t e 液体流动的速度梯度。对于牛顿型流体,在一个同心圆筒旋转粘度计中,在内筒表面测量剪切 国家经济贸易委员会 2 0 0
8、, 一 , 1 - 2 3批准 2 0 0 2 -0 1 - 0 1实施 S H/ T 0 5 6 2 - 2 0 0 1 速率, 并忽略任何边界效应, 转子表面的 剪切速率 : ( 。 一 ) 按式( 1 ) 、 或式( 2 ) 、 或式( 3 ) 计算: 2 nR R s 一 R 子 4 r r R s 一, ( R s 一 R Z ) 式中: r一 .转子表面的剪切速率, 以s 的倒数s - 表示; n角速度,m d / s ; R S.定子半径, m m ; R - - 转子半径,n m r ; t 转子转一圈的时间,s . 对在6 . 1 . 1 所叙述的 仪器: G,=6 3 /t
9、 3 . 6剪切应力s h e a r s tr e s s 单位面积上推动液体流动的力。对于所述的旋转粘度计, 扭矩按式( 4 ) 或式( 6 ) 计算: , , 二 9 . 8 1 M ( R o + R , ) x 剪切应力按式( 5 ) 或式( 7 ) 计算: T , 2 r r R 子 h又1 0 9 式中:T , 施加在转子上的 扭矩,N “ m ; M 施加的 砖码质 量, 9 ; R o 轴的 半径, 二 ; 凡 棉线的 半径, m m ; S , 施加在转子表 面上的 剪切应 力, P a ; h 转子高度,n u n . 对于在6 . 1 . 1 中所给的尺寸: T , =
10、3 1 . 7 M x 1 0 - 6 S ,=3 . 5 M 3 . 7 校准油c a l ib ra t io n o i ls 用于校正旋转粘度计池的粘度计常数,具有确定粘度值的流体。校准油属于牛顿型油,它在 一 2 0 粘度约为 3 0 P a - s o 3. 8 试样t e x t o i l 任何一种用本标准测定其表观粘度和屈服应力的油。 3 . 9 屈服应力 y i e l d s t re s s 液体刚刚开始流动所需的剪切应力。对于所有的牛顿型油或液和某些非牛顿型油或液,屈服应力等 于零。发动机油可能具有屈服应力,它是低温冷却速率、恒温时间和温度的函数。本标准测定的屈服应
11、力分为:试样的屈服应力达到3 5 P a 时,判断为有屈服应力;小于 3 5 P a 时判断为无屈服应力。 S H/ T 0 5 6 2 - 2 0 0 1 4方法概要 试样在 8 0 恒温,接着在程控的冷却速率下冷却至最终试验温度。给转子轴施加一个低的扭矩, 测定试样的屈服应力。然后施加一个较高的扭矩,测定试样的表观粘度。 5 意义和用途 51 当发动机油被冷却时,其冷却速率和冷却时间会影响它的屈服应力和表观粘度。在本实验室试 验中,发动机油在有蜡结晶析出的温度范围内缓慢冷却,接着快速冷却至最终的试验温度。这些实 验室试验结果,可预测出像人们所熟知的在现场由于发动机油泵送性能不足而引起的故障
12、。这些提 供现场机油故障的资料通常是在 一 2 5 试验的。人们认为这些现场的故障是机油形成一种凝胶结构, 致使发动机油的屈服应力或表观粘度过高,或两者都过高。 5 . 2温度冷却分布表 5 . 2 . 1 对于在温度一2 0 或更低温度下试验的发动机油可用附录A中表 A l 。附录A中表A l 所叙述 的温度分布表是以泵送性参考油粘度特性为基础的,这一系列发动机油中包括具有正常低温流动性 的 发动机油和低温泵送性失败的发动机油。由于缺少合适的参考油, 对于一 3 5 和一 4 0 确定温度 分布表已无意义。 5 . 2 . 2 对于一 1 5 或一 1 0 试验温度下的 试样,可用附录A中表
13、A 2 。由 于缺少合适的参考油, 确 定该温度分布表已没有意义。同样地,在一1 0 的试验温度下,用此表时,该试验方法的精确度是 未知的。考虑到在 一 1 5 和一1 0 试验时,粘性油有较高的浊点,因此,从附录A中表 A l 引伸出附 录 A中表 A 2的温度分布表,并且相对于附录A中表A l ,温度作了向上移动。 6仪器 6 . 1 小型旋转粘度计:由一个控温铝块中的一个或多个粘度计池组成的仪器。每一个粘度计池含有 一个已校正的转子固定装置,转子绕轴旋转是通过一根施加负载的细线来实现的。 6 . 1 . 1 小型旋转粘度计池具有下列典型尺寸: 转子直径1 7 . O m m 转子高度2
14、0 . O m m 粘度计池内径1 9 . 0 = 轴半径3 . 1 8 m m 细线半径0 . 0 5 m m 6 . 2 控温系统:控制小型旋转粘度计铝块中的加热器及调节流向铝块的冷却剂流量。控温系统必须 将温度调节在附录 A中表 A 1 或表 A 2 所述的温度范围内。 6 . 2 . 1 温度控制器:温度控制器是本方法中最重要的部分。温度控制系统可能是一个单回路程序控 制器以控制铝块温度。一个带积分重调和微分速度控制的比例带的过程控制器,有时也叫做 P I D调 节器,这种控制器由一个控制回流和一个温度传感器组成。给控制器提供合适的信号,使温度保持 在程控的设定温度中。它有一个内钟,控
15、制该程序的执行。该控制器必须这样连接,在附录 A中表 A 1 或表A 2 叙述的温 度分布中的第一个两 小时二十分钟期间, 仅将热量供给铝块; 在温度分布表中 其余部分的温度控制,必须靠控制冷却剂流量得以实施。这个控制系统必须是最小温度灵敏度0 . 1 C 并能在规定的速率下改变温度。当控制系统的比例带、积分( 重调) 和微分( 速率) 参数达到最佳状态 时,在温度低于一 5 时,其温度的上 、下偏差范围不应大于 0 . 2 C。该温度传感器可以是铂电阻热 探头、 热敏电阻或热电偶。铂电阻热探头和热敏电阻是 较好的。一支直径为3 . 2 m m ( 1 / b in ) 温度探头 可以直接插人
16、位于4号与6 号池之间的铝块后面、直径为 3 . 2 m m ( 1 / S in ) 的温度计插孔中。温度传感 器可以插人两个温度计孔中的任何一个。 S H/ T 0 5 6 2 -2 0 0 1 注 1 该传感器放置于被控制的同一单元中,如受控制的是冷却剂流量、传感器应当置于铝块中。反过来.如果控制的 是冷浴温度,则传感器应放置于浴中。不要试图检测铝块温度和控制冷却系统来达到控制铝块温度。 z对控制器内部的延迟开启是需要的,因为这样可对表中的开始温度不必过分注意。 6 . 2 . 2 温度分布表:附录A中表 A I 、表 A 2 完整地描绘了温度分布。 6 . 3温度计:用于测量铝块的温度
17、。要求使用两支温度计,一支刻度至少从 7 0 一 9 0 9 0 ,分度值 为1 9 C ,另一支刻度至少一 3 6 9 C - 5 或者一 4 5 一 5 9 C , 分度值0 . 2 度。 相同精度和 灵敏度的其他测 温仪表都可以用于校正温度传感器。 6 . 4制冷设备:包括使用冷却剂( 如甲醇) ,使冷却温度平均值至少低于试验温度 1 0 的设备。 6 . 5 循环系统:根据试验需要供给铝块适量的液体冷却剂,确保试验时温度稳定。 6 . 6图型记录仪:为了确保得到正确的冷却曲线,推荐使用图型记录仪以监测铝块温度。 7 试剂与材料 7. 1试剂 7 . 1 . 1甲醇:化学纯或分析纯。 奋
18、告:有毒、易燃。 7 . 1 . 2 油溶剂:正庚烷或相当溶剂,化学纯,无挥发残留物。 奋告:易燃。 7 . 1 . 3 丙酮:分析纯,无挥发残留物。 苦告:易燃。 7. 2材料 7 . 2 . 1 校正油:一种低浊点的牛顿型油。一 2 0 粘度约为 3 0 P a “ s ,用于校正粘度计池。 8 取样 按G B / T 4 7 5 6 取样。试样应不含悬浮固体杂质和水分。如果容器内的试样温度在室内露点温度 以下,应将试样升温至室温后再打开容器取样。 9 校正和标准化 9 . 1 使用温度控制器前要对温度传感器进行校正。传感器的显示温度应当是用6 . 3条中注明的量程 为一 3 6 一 5
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