SH-T-0615-1995.pdf
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1、中华人民共和国石油化工行业标准 汽油中C : 一 C S 烃类测定法 ( 气相色谱法) S H/ T 0 6 1 5 - 9 5 ( 2 0 0 4 年确认) 主题内容与适用范围 本标准 规定了试样中q一 C S 烷烃和单烯烃的 测定方法。 本标 准适用 于汽油和石脑油 2 引用标准 G B / T 1 1 1 3 2 液体石油产品烃类测定法( 荧光指示剂吸附 法) S H / T 0 0 6 2 汽油和石脑油脱戊烷测定法 3方法概要 将试样注人到毛细管色谱柱中,试样随着载气通过毛细管色谱柱时,烃类组分被分离成单个组 分, 进入氢火焰离子化检测器检测, 并在数据处理机上记录色谱峰。 用面积归一
2、化法计算各组分含 量。高于五个碳原子的组分可以加起来作为碳六以上组分计算总量。 4意义 在使用 G B / T 1 1 1 3 2方法对汽油的烃类进行测定时,有些汽油馏分需要在测定前用 S H / T 0 0 6 2方 法脱戊烷才能 使测定结果可靠。因其脱除的C2一 C s 组分占 汽油的4 %一 2 3 % ( V / V ) , 用本标准测定 C2一 C s 的 烃类组成, 可使汽油馏分的 烃类测定数据完整、 准确。 5 试荆与材料 5. 1试剂 用于 定性的标样纯度应大于9 9 %( m / m ) o 5 . 1 . 1 乙烯、乙烷。 5 . 1 . 2丙烷。 5 . 1 . 3 异丁
3、烷。 5 . 1 . 4 1 一丁烯、异丁烯。 5 . 1 . 5 正丁烷。 5 . 1 . 6反 一 2 一丁烯。 5 . 1 . 7 lid- 2 一丁烯。 5 . 1 . 8 3 一甲基一1 一 丁烯。 5 . 1 . 9 异戊烷。 5 . 1 . 1 0 1 一戊烯。 5 . 1 . 1 1 2 一甲基 -1 一丁烯。 中国石油化工总公司 1 9 9 5 - 0 6 - 1 5批准 1 9 9 5 - 1 0 - 0 1实施 1 4 7 9 S H / T 0 6 1 5 - 9 5 5 . 1 . 1 2正戊烷。 5 . 1 . 1 3反一 2一 戊烯。 5 . 1 . 1 4顺一
4、2一 戊烯。 5 . 1 . 1 5 2 一甲基 一 2 一丁烯。 52材料 5 . 2 . 1 氢气:纯度大于 9 9 . 9 9 %. 5 . 2 . 2压缩空气:用分子筛脱水净化。 5 . 2 . 3高纯氮:纯度大于9 9 . 9 9 %. 5 . 2 . 4固体二氧化碳。 6 仪器、设备 6 . 1 气相色谱仪:具有程序升温加热柱箱和氢火焰离子化检测器( 翻 工 1 ) 及放大器的毛细管色谱仪。 检测器的灵敏度必须保证在测定试样时,使其中含有的0 . 1 %( V / V ) 的 1 一戊烯,在记录纸上产生的 色谱峰应高于 5 m m o 6 . 2 数据处理机:C一 R 3 A型数据
5、处理机或能满足本标准要求的其他型号的数据处理机。记录器量 程为 1 m v,其全量程响应时间小于 l s a 6 . 3色谱柱:推荐使用长 5 0 m,内径 0 . 2 m m的 ( ) V一I 熔融石英毛细管商品标准柱,或其他能满足 本标准精密度要求的 毛细管色谱柱。要求相邻组分色 谱峰的分离度大于或等于。 . 8 0 6 . 4 微量注射器: 1 沙。 6. 5广口保温瓶 7 色谱操作条件 7 . 1 汽化室温度 : 2 5 0 C o 7 . 2 检测室温度:2 5 0 T, 7 . 3 柱室温度:4 0 C a 7 . 4 分流比:1 : 1 0 0 0 7 . 5 进样量: 0 .
6、2 一 0 . 5 V L a 7 . 6 载气:氮气,人口压力0 . 1 M P a ,柱后线速 1 2 c m / s o 7 . 7尾吹气:氮气,流量 1 5 一2 0 m Um i n o 7 . 8 燃气: 氢气,人口 压力0 . 1 M P a , 流量3 0 m L / m i n t 5 m Um i n o 7 . 9助燃气:空气,流量5 0 0 m Un i n 士 5 0 n d Jm i n o 7. 1 0纸 速 :5 m m/ min o 8 准备工作 8 . 1 初次试验时, 按第7 章所述色 谱条件操作, 再以8 9 0 / m in 的升温速率程序升温, 使柱
7、箱温度达 2 2 0 9 0 , 恒温2 h , 以除去色谱柱中可能残留的组分, 然后降至室 温。 8 . 2 按第7 章所述色谱条件操作,根据需要, 在数据处理机上编好测定和计算程序, 使其处于正常 平稳状态 。 8 . 3 按S H / T 0 0 6 2 方法制备q一 几烃类试样, 并记录该试样占汽油( 或石脑油) 的体积百分含量。 立即将该试样及试验所用的注射器存放在盛固体二氧化碳的保温瓶中待用。 9. 1 试验步骤 用 微量注射器吸 取适量( 约0 . 2 - 0 . 5 u L ) 试样, 并迅速注人到汽化室, 同时按下记时键,启动数 1 4 8 0 S H/ T 0 6 1 5
8、- 9 5 据处理机,记录色谱峰及出峰时间。 9 . 2待试样中色谱峰全部出完后,用编好的测定和计算程序进行 自动计算。数据处理完毕后可进行 第二次试样的测定。 注:当色谱柱性能变差时,重复8 . 1 条操作。 9 . 3 分离得到的典型色谱图如图1 ,图2 所示。被分离组分可采用纯组分标样进行定性。在无标样 时,采用文献上 K o v a ts 保留指数进行定性。各分离组分的相对保留值见附录A o 图1 车用汽油中q一 C s 组分分离的典型色 谱图 一丙烷;2 一异丁烷;3 -1 一丁烯、异丁烯;4 一正丁烷;5 一反一 2一丁烯;6- 顺 - 2 一丁烯; 7 -3一甲基-1 一丁烯;8
9、 一异戊烷;9- 1 一戊烯;1 0 -2 一甲基一1 -丁烯;1 1 一正戊烷; 1 2 一反一2 一戊烯;1 3 一顺一2 -戊烯;1 4 -2 一甲基一2 一丁烯;1 5 - 2 0 - 总 公 1 4 81 S H/ T 0 6 1 5 -9 5 图2 石脑油中q一 q组分分离的典型色 谱图 I 一异丁烷;2 - - 正丁烷;3 一异戊烷;4 一正戊烷;5 - 8 -总q 1 0 分析结果的表述 采用面积归一化法定量。按下式计算下列各单体烃化合物的质量或体积百分含量。报告时精确 到0 . 1 %. 由于本标准使用氢火焰离子化检测器,对本标准方法所涉及到的烃类化合物的响应值相近,所 以各
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