SH-T-0162-1992.pdf
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1、中华人民共和国石油化工行业标准 石油产 品中碱性氮测定法 S H/ T 0 1 6 2 -9 2 ( 2 0 01 ) 年确认) 代替Z B E 3 0 0 0 3 -8 6 主题 内容与适用范 围 本标准规定了测定石油产品中碱性氮的方法。 本标准适用 于汽油 、煤油 、柴油 、润 滑油等浅色石油产品。 2方法概要 将试样溶于苯一冰乙酸混合溶剂中,以甲基紫或结晶紫为指示剂,用高氯酸一冰乙酸标准滴定 溶液滴定试样中的碱性氮,至溶液由紫变蓝。根据消耗的高氯酸 一冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体 积,计算试样中碱性氮含量。 3 仪器 3 . 1自动滴定管:5 m L ,分度为0 . 0 2 m L o
2、3 . 2锥形烧瓶: 2 5 0 m L . 3 . 3容量瓶:1 0 0 0 M L o 3. 4量筒:5 0 mL . 3 . 5移液管:1 , 2 5 , 5 0 m L . 4 试剂 4 . 1 冰乙酸: 分析纯。 4 . 2高氯酸:分析纯。 4 . 3乙酸配:分析纯。 4 . 4苯:分析纯。 4 . 5 邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。 4 . 6 甲 基紫或结晶紫指示剂: 将0 . 坛甲基紫溶于1 0 0 M L 冰乙酸或0 . 1 g 结晶紫溶于1 0 0 M L 冰乙酸 中,酉 己 成1 留 L甲 基紫指示液或1 盯 L 结晶紫指示液。 5准备工作 5 . 1 c H C 1 0 4
3、 卜 O . O l m o U L 高氯酸一 冰乙酸标准滴定溶液的配制与标定 5 . 1 . 1 酉 己 制 将1 M L 高氯酸与2 5 0 m L 冰乙酸在1 L 容量瓶内混合, 加人2 0 m L 乙酸 醉,并用冰乙酸稀释至刻度, 放置过夜,进行标定。 5 . 1 . 2标定 5 . 1 . 2 . 1 称取经1 0 5 土 5 干燥、 冷却后的基准邻苯二甲 酸氢钾O . O l g ( 精确至O . 0 0 0 l g ) ,置于 2 5 0 m 1 锥形烧瓶中。加人 5 0 m 冰乙酸,加热溶解,冷却后 ,加人 5 0 m L苯及 5 滴甲基紫指示液,用 高氯酸 一冰乙酸溶液滴定至
4、紫色消失呈现蓝色。记录消耗的高氯酸 一 冰乙酸溶液的体积。 中国石油化工总公司1 9 9 2 -0 5 - 2 0 批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 S H/ T 0 1 6 2 - 9 2 5 . 1 . 2 . 2量取5 0 M L苯及5 0 m L 冰乙酸,加人 5 滴甲基紫指示液,用高氯酸 一冰乙酸溶液滴定至紫 色消失呈现蓝色,作为试剂的空白值。 5 . 1 . 3计算 高氯酸 一 冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度 。 ( H C 1 0 4 ) , m o l / L ,按式( 1 ) 计算: c ( H C 1 0 4 ) 苯二甲苯氢钾的质量,R ; 爪 一 0 . 2
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