SH-T-0571-1993.pdf
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1、中华人民共和国石油化工行业标准 催 化 剂 中沸 石表 面积 测定 法 S H/ T 0 5 7 1 - 9 3 ( 2 0 0 4年 确 认 ) , 主题内容与适用范围 本标准规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂中沸石表面积的方法。 本标准适用于含大孔沸石的催化剂,包括裂化催化剂、加氢催化剂和异构化催化剂。 2 引用标准 G B / T 5 8 1 6 催化剂和吸附剂表面积测定法 3 术语 3 . 1 催化剂表面 积: 催化剂孔的 总表面积, m 2 / g o 3 . 2 催化剂的基质表面积: 催化剂中 非沸石部分的面积,由V - t 作图法的 斜率确定, 扩/ g o 3 . 3 催化剂中
2、沸石表面积: 催化剂表面 积与基质表面积之差, m 2 / g o 4方法概要 在液氮温度下,测定不同低压下催化剂所吸附氮气的体积。按 G B / T 5 8 1 6测定,由测得的氮吸 附量根据B E T 公式计算,可获得 催化剂总表面积; 通过扩展压力范围( P / P o = 0 . 0 1 一 0 . 6 5 之间实测 1 0 - 1 5 个试验点) 采用 V 一 t 作图 法计算基质表面积, 则沸石表面积为催化剂表面积与基质表面积 之差 。 5 仪器 5 . 1 全自 动物理吸附仪: 如A S A P - 2 4 0 0 或A S A P 一 2 0 0 ( 系列以及经典的静态氮吸附容
3、量装置均可 作为本标准的测定仪器,但要求真空系统的真空度应高于 1 . 3 3 P a o 注: 下述试验步骤主要按 A S A P - 2 4 0 0仪器的操作内容叙述。 I N二 7 . 5 m t w, 5 . 2 分析天平: 感量为0 . 1 m g o 5 . 3高温炉。 6材料 6 . 1 氮气:钢瓶氮气,纯度不低于 9 9 . 9 %. 6 . 2 氦气:钢瓶氦气,纯度不低于9 9 . 9 %. 6 . 3 液氮: 要求饱和蒸气压( P O ) 值不高于当 天大气压5 . 3 k P a o 7 试验步骤 7 . 1 试样准备与脱气 7 . 1 . 1 试样放人高温炉中经3 0
4、0 0 C, 1 h 加热预处理后,在干燥器中冷却至室温。 中国石油化工总公司 1 9 9 3 - 0 8 - 1 9批准 1 9 9 4 - 0 5 - 0 1实施 1 3 1 7 S H/ T 0 5 7 1 -9 3 7. 1 . 2将 干净的空 白试样管置 于仪器各脱气 站 口,经抽空后充氦气全大气压 ,井准确杯量 。 7 . 1 . 3 粗略称 取催化剂试样, 装人已充 氦气的试样管中, 选择试样量以提供试样总面积2 0 一 l o o m 为宜。 7. 1 .4将装有试样的试样管置于仪器各脱气站口,在系统压力不大于1 . 3 3 P a 及 3 0 0 -3 5 0 条件下 加热4
5、 h ,然后冷却至室温并回充氦气至大气压。 注:对沸石含量高的催化剂脱气允许过夜。 7 . 1 . 5准确称量脱气后试祥和试样管质量,以求出试样的质量。 7 . 2氮吸附量的测定 7 . 2 . 1向各试样杜瓦瓶中加人液氮( 液面至瓶口约 6 0 n u u ) o 7 . 2 . 2 将套好液氮等温罩的试样管移接到仪器各分析站口。 7 . 2 . 3通过计算机键盘的数字键,按窗口菜单方式执行并控制全部试验过程,在 B E T线性范围内 ( P / P , = 0 . 0 5 一 0 . 2 5 ) 至少取四个试验点; 在 V - : 作图 线性范围内至少也要有四个试验点落在线上。 注:当沸石
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