SH-T-0713-2002.pdf
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1、I CS 7 5 . 1 6 0. 2 0 E 3 1 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 7 1 3 一 2 0 0 2 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯 含量测定法 ( 气相色谱法) S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f b e n z e n e a n d t o l u e n c i n f in i s h e d m o t o r a n d a v ia t io n g a s o li n e b y g a s c h r o m a t o g r
2、a p h y 2 0 0 2 - 0 5 - 3 1发布 2 0 0 2 - 0 7 - 0 1实施 国家石油和化学工业局发布 S H/ T 0 7 1 3 - 2 0 0 2 前言 本标准等效采用美国 试验与材料协会标准A S T M D 3 6 0 6 - 9 9 车用汽油和航空 汽油中苯及甲 苯含量 的气相色谱测定法 。 本标准与 A S T M D 3 6 0 6 - 9 9 的主要差异: 1 . 本标准在采用 A S T M D 3 6 0 6 - 9 9 引用标准时,采用我国相应的国家标准。 2 . 本标准在 A S T M D 3 6 0 6 - 9 9 提供的色谱方法条件外,
3、根据我国的情况增加了可供选择的色谱系 统和色谱条件。对于采用改性聚乙二醇( F F A P ) 毛细管柱作分析柱的系统,甲醇和乙醇对测定的干扰 不明显。 3 . 本标准在将测定结果由体积分数换算为质量分数时,根据我国情况采用了组分在 2 0 时的 密度。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人:李长秀、陈银爱。 中华人民共和国石油化工行业标准 车用汽油和航空汽油中苯和 甲苯含量测定法 ( 气相色谱法 ) S H/ T 0 7 1 3 - 2 0 0 2 S
4、t a n d a r d t e s t me t h o d f o r d e t e r mi n a ti o n o f b e n z e n e a n d t o l u e n e i n 6 地由曰m o t o r a n d a v i 咐o n g a s o l i n e 勿 g a s c h roma t o g r a 曲y 1 范围 1 . , 本 标 准 规 定 了 用 气 相 色 谱 法 测 定 车 用 汽 抽和 航 空 汽 油 中 苯 和 甲 苯 含 量 的 方 法 。 1 . 2 苯含量测定范围为0 . 1 %( V / V ) 一 5 % (
5、V / V ) ,甲苯含量为2 %( V / V ) 一 2 0 %( V / V ) . 1 . 3本标准的精密度适用于普通汽油和含有醚类含氧化合物( 例如:甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、 甲基叔戊基醚) 的汽油。 1 . 4 本标准采用 1 , 2 , 3 一 三( 2 A, 基乙氧基) 丙烷( T C E P ) 填充柱时不适用于含乙醇的汽油,甲醇也可 能引起千扰。采用改性聚乙二醇( F F A P ) 毛细管分析柱时, 甲醇和乙醇的干扰不明显 。 1 . 5 本标准采用国际单位制( s i ) o 1 . 6 本标准涉及某些安全间 题, 但是并未对所有安全问 题提出建议。本标准的用户在使
6、用前有责任 建立适当的安全保健措施,并确定适当的规章制度。 2 引用标准 下列标准包括的条文,通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定,下列 引用标准都应是现行有效标准。 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 3 方法概要 样品中加人丁酮( ME K ) 作为内标物,然后导人一个有串联双柱的气相色谱仪中。样品首先通过 一个装填有非极性固定相如甲基硅酮的色谱柱,组分依沸点顺序分离。辛烷流出后,反吹非极性柱, 将沸点大于辛烷的组分反吹出去。辛烷及轻组分随后通过一个装填有强极性固定相如1 , 2 , 3 一 三( 2 - 氰 基乙氧基) 丙烷( T C E P ) 或改
7、性聚乙二醇( F F A P ) 的色谱柱,来分离芳烃和非芳烃化合物。流出的组分 用热导检测器( 或火焰 离子化检测器) 检测, 并用记录仪记录。 测量峰面积, 并参照内标物计算各组 分的浓度 。 4 意义和应用 苯为有毒类物质, 得知这一组分的浓度, 有助于判断在处理及使用汽油时可能对人体健康造成 的危害,但本试验方法并不试图评价此类危害。 采用说明: 1 1本标准增加了采用 F F A P毛细管柱作分析柱时甲醇、乙醇干扰的说明。 国家石油和化学工业局 2 0 0 2 - 0 5 - 3 1批准 2 0 0 2 - 0 7 -0 1实施 S H/ T 0 7 1 3 - 2 0 0 2 5
8、仪器 5 . , 色谱仪: 任何带有反吹系统、 热导检测器( 或火焰离子化检测器) 和可以在表1 I 1 给出的 条件下 操作的色谱仪均可使用。如图所示为三种反吹系统,图 1 是一个压力反吹系统,图2是一个阀切换 系统,图3 是采用毛细管柱作分析柱的阀切换系统,可以使用其中任何一个系统。在最大灵敏度下, 对于含0 . 1 %( V / V ) 丁酮的2 p L 样品, 联合检测记录系统必须产生至少4 m m的响应。 表 1 仪器参数 系统1系统2系统3 检测器热导检测器火焰 离 子 化 检 测 器火焰离子化检测器 色谱柱 预切柱 尺寸 固定相 载体 分析柱 尺 寸 固定 相 载体 不锈 钢往
9、柱长 0 . 8 .、外径 3 . 2 - , 内径2 . 2 - 甲基硅酮,1 0 %( m/ m) C h m m o s o r b W, 6 0目一 8 0目 不 锈 钢 柱 柱长 4 . 6 m、外径 3 . 2 - , 内径2 . 2 - T C E P , 2 0 %( . / 二) C h mm o s o rb P , 8 0目一1 0 0目 不 锈 钢 柱 柱长 1 .0 m、外 径 3 . 2 - , 内径2 . 2 - 甲基硅酮,1 0 %( ./ m) 白色硅烷化载体,6 0目一 8 0 目 不锈钢柱 柱长 4 . 6 m、外 径 3 . 0 m m, 内径2 .0
10、- T C E P , 1 5 %或2 0 %( m/ m) C h m m o s o r b P , 8 0目一1 0 0目 不 锈 钢 柱 柱 长1 . 0 m 、 外 径 3 . 0 - 、内径2 .0 - 甲基硅酮,1 0 %( m/ .) 白色硅烷化载体,6 0 目 一8 0目 弹性石英毛细管柱 柱 长5 0 m、 内 径 0 . 2 5 -, 膜厚。 3 f u n F F A P 参考柱任何柱或阻尼阀 温 度 汽 化 室 / 检 测 器 / 色谱柱/ 2 0 0 2 0 0 1 4 5 2 5 0 2 5 0 oo 2 5 0 2 5 0 so 载 气 气体线速/ ( c m
11、/ s ) 载气1 流量/ ( n 山/ 而n ) 载气2 流量/ ( m l / m in ) 柱 前 压 / k P a 分析柱流量/ ( m l J m in ) 分流口流量/ ( m Um i n ) 氮气 6 约 3 0 约 3 0 约 2 1刃 约3 0 氢气或氮气 约 4 0 约 4 0 约 3 5 0 约 4 0 氮气 约 0 .8 约 6 0 约 3 5 0 约 0 . 8 5 9 记录器范围/ m V 0 - 10- 10一 1 记录纸速/ ( c m / min ) 111 试样量/ 汕 20 . 5 0. 5 全分析时间/ m m 8 1 51 5 反吹时间/ 二约0
12、. 7 5 a约 2 . 5 约0 . 7 5 0 a 对每个柱系统必须测定反吹时间。 采用 说 明 : 1 l 表 1 中系统 1 等同于A S I M D 3 6 0 6 - 9 9中的条件,增加了可供选择的系统2和系统 3 0 S H / T 0 71 3 -2 0 0 2 A管线和仪器安装 3流量切换系统 1 正 吹 2 反 吹 图 1 压力反吹系统 5 . 2色谱柱 5 . 2 . 1 色谱柱 A :长 0 . 8 m或 1 . 0 m,外径 3 . 2 mm 的不锈钢柱,内填有含 1 0 % ( m / m) 的二甲基聚硅 氧烷( 如 O V - 1 0 1 ) 的 C h m m
13、 o s o r b W, 6 0目一8 0目。 5 . 2 . 2色谱柱 B :长 4 . 6 m,外径 3 . 2 mm 的不锈钢柱,内填有含 2 0 % ( m / m) T C E P的C h m m o s o r b P , 8 0目一 1 0 0 目; 或长5 0 m ,内 径0 . 2 5 mm ,液 膜厚度0 . 3 1 n n 的F F A 1 , 弹 性石英毛 细管柱。 5 . 3 记录仪:条形纸记录仪、电子积分仪或可记录色谱图的计算机。电子积分仪或计算机能测定含 量为0 . 1 %( V / V ) 的丁酮,并有满意的信噪比。如果使用条形纸记录仪,记录仪量程范围为 O
14、m v 1 m v , 响应时间不超过2 s ,最大噪音为满量程的士 0 . 3 %。 对于2 1a L 含有0 . 1 %( V / V ) 丁酮的试样, 检 测器一 记录仪联合响应系统在最大灵敏度下应产生4 二 的响应。 5 . 4 微量注射器: 容量为5 汕a 5 . 5 移液管: 容积分别为I M L 和2 m L ,最小刻度O . O 1 m L ; 5 m L , 1 O m L 和2 0 m L a 5 . 6 容量瓶:容积 2 5 m L和 1 0 0 n , , . 57电子震荡器。 58直幸源 。 S H/ T 0 7 1 3 -2 0 0 2 A 管线 和仪器安 装 由储
15、翅来 载气 图例 检侧 压力表 六 通阀 进样 口 B 流量 切换系统 1 正吹 检 侧器 2 . 反吹 检侧 器 图2 阀切换系统 5. 9 5. 1 0 5. 1 1 5. 1 2 真空旋转蒸发器。 烧瓶:圆底、短颈, 从/ 叨 接口,容量5 0 0 n 止 ,适于与旋转蒸发器连接使用。 红外灯。 滴定管:自动滴定管,容量为2 5 m L o 6 材料 6 . 1 载气:氦气、氢气或氮气,纯度不小于 9 9 . 9 9 %. 警告:高压压缩气体。 6 . 2 载体:硅藻土载体,酸洗,6 0目一 8 0目和8 0目一1 0 0目。 6 . 3 固定液: 1 , 2 , 3 一 三( 2 -
16、氰基乙氧基) 丙烷( T C E P ) 和甲基硅酮。 6 . 4溶剂 6 . 4 . 1甲醇:分析纯。 警告:易燃,蒸气有毒,误食或吸人可致命或致盲。 a S H/ T 0 7 1 3 - 2 0 0 2 六通 阀 进样 口 稳流 阁A 稳流 阁B 阀阀 毓趟 酬阂百 稳压 阀 醉 图3 毛细管系统气路示意图 6 . 4 . 2三氯甲烷:分析纯。 警告:误食致命,吸人有害。 6 . 4 . 3二氯甲烷:用于清洗柱子。 警告:吸人有害,高浓度可致昏迷或死亡。 6 . 4 . 4丙酮:用于清洗柱子。 警告:极易燃,蒸气可闪燃。 6 . 5内标物 6 . 5 . 1 丁酮( 11 E K ) :纯
17、度大于9 9 . 9 %. 警告:易燃,蒸气有毒。 6 . 5 . 2 4 一 甲基一 2 一 戊酮:纯度大于9 9 . 9 %. 警告:易# R ,燕气有毒。 6 . 6校准标准物 6 . 6 . 1 苯:纯度9 9 % W上。 警告:毒害品,致癌物。误食或吸人有害或致食。极易燃。 6 . 6 . 2异辛烷:纯度 9 9 %以上。 警告:极易燃,吸人有毒。 6 . 6 . 3甲苯:纯度9 9 %以上。 警告:易燃,蒸气有害。 6 . 6 . 4正壬烷:纯度9 9 %以上。 警告:易燃,蒸气有害。 7采样 待测汽油样品按照G B / T 4 7 5 6给出的步骤获得。 S H/ T 0 7 1
18、 3 - 2 0 0 2 警告:汽油易燃。蒸气吸入有害。 8 柱填料的制备 8 . 1 根据以下步骤制备两种柱填料,一种为 1 0 %( m / m) 的甲基硅酮/ C h ro m o s o r b W,另一种为2 0 % ( m / m ) 仁 或1 5 %( m / m ) 的T C E P / C h ro m o s o r b P o 8 . 1 . 1 甲 基硅酮柱的填料: 称取4 5 g C h m m o s o r b W, 倒人5 0 0 M L 烧瓶中。 将5 g 甲基硅酮溶解于大 约5 0 m L的三氯甲烷中。将甲基硅酮一 三氯甲烷溶液倒人装有 C h ro m o
19、 s o r b W载体的烧瓶中,将烧瓶与 旋转蒸发器相连接。连接真空源,启动旋转蒸发器,并打开红外灯,直至填料充分混合,并完全 干燥 。 8 . 1 . 2 1 , 2 , 3 一 三( 2 - 氰基乙氧基) 丙烷( T C E P ) 的填 料: 称取8 0 g ( 或8 5 g ) C h ro m o s o r b P ,倒人5 0 0 m L 烧 瓶中。 将2 0 g ( 或1 5 g ) T C E P 溶于2 0 0 m L 甲醇中, 倒人装有C h ro m o s o r b P 的 烧瓶。 然后将烧瓶与旋转 蒸 发器相连接,并连接真空源,启动旋转蒸发器,打开红外灯,直至填
20、料充分混合,并完全干燥( 填料 不能加热到1 8 0 以上) 。 9 色谱柱的制备 9 . 1 柱的清洗:按如下步骤清洗不锈钢管。在钢管一端连一个金属漏斗,使其直立,并在管子的下 部流出口放一个排液烧杯。向漏斗倒人约 5 0 m L的二氯甲烷,并使其通过钢管流人烧杯中。用 5 0 m L 丙酮重复此清洗步骤。拿开漏斗,并用塑料管将不锈钢管与空气管连接。用经过过滤、无油的空气 吹扫或用抽真空的方法将钢管中溶剂全部除净。 9 . 2 柱的填充:预先将柱 A和柱 B制成符合仪器安装的形状。依下列步骤装填一根长 0 . 8 m( 或 1 . 0 m ) 的甲基硅酮柱和一根长4 . 6 m的 T C E
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