《SH-T-1548-1993.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《SH-T-1548-1993.pdf(6页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国石油化工行业标准 工 业 用1 一 丁 烯中 微 f 丙 二 烯 和甲 基乙 炔的 测 定“ x / T 1 5 4 8 - 9 3 气 相 色 谱 法 1 主厄内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定 1 一 丁烯中微量丙二烯和甲基乙炔的含量。 本标准适用于工业用 1 一 丁烯中浓度大于2 mL / m 的丙二烯和甲基乙炔的测定。 注意: 工业用 1 一 丁烯为易燃物, 在取样及分析中一定要注意安全, 不得有明火。 2 引用标准 G B / T 1 3 2 9 0 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 3 方法提要 本方法采用硅油D C - 2 0 0 和磷酸三丁醋串联色谱柱、 氢
2、火焰离子化检测器, 对 1 一 丁烯中微量丙二烯 和甲基乙炔用外标法进行测定。 4 材料与试剂 4 . 1 载气 氮气: 纯度大于9 9 . 9 9 %( V / V ) , 4 . 2 辅助气 4 . 2 . 1 氢气: 纯度大于9 9 . 9 9 %( V / V) , 4 . 2 . 2 空气: 经硅胶及5 A分子筛干燥、 净化。 4 . 3 固定液 4 . 3 . 1 硅油D C - 2 0 0 , 4 . 3 . 2 磷酸三丁醋。 4 . 4 载体 c h r o m o s o r b W A W, 粒径为 0 . 1 4 9 mm-0 . 1 7 7 m m; c h r o m
3、 o s o r b P A W D MC S , 较径为0 . 1 4 9 m m-0 . 1 7 7 m m, 或其他性能类似的载体。 4 . 5 配制标准样用气体 4 . 5 . 1 稀释气 4 . 5 . 1 . 1 氮气: 纯度大于9 9 . 9 9 %( V / V) , 4 . 5 . 1 . 2 高纯 1 一 丁始: 不含丙二烯、 甲基乙炔。 4 . 5 . 2 标准气: 丙二烯、 甲基乙烯其纯度均应大于 9 9 %, 4 . 5 . 3 市售标准气样: 含有已知浓度的丙二始、 甲基乙炔组分。 中国石油化工总公司1 9 9 3 一 0 6 - 1 1 批准1 9 9 4 一 0
4、 5 一 0 1 实施 S H/ r 1 5 4 8 -9 3 5 仪 器 为配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪, 该仪器对本标准所规定的最低检测浓度下的丙二烯、 甲 基乙炔所产生的峰高应大于仪器噪声的两倍。 5, 进样系统 气体进样阀, 定量管容积为。 . 4 M L -1 . 。 m L ; 医用注射器, 1 . 0 m l - 5 . 2 色谱柱 推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1 , 能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用。 表 1 推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱 硅油D C - 2 0 0 +磷酸三丁酸串联往 固定液 硅油 】 x 一 一 2 0 0 磷酸三丁醋 载体c h r
5、o mo s o r b W AWc h r o mo s o r b Y AW D MC S 载体粒径/ mm 0 . 1 4 9 -0 . 1 7 7 ( 8 0目一1 0 0目) 0 . 1 4 9 - 0 . 1 7 7 ( 8 0目一1 0 0目) 液载比2 5 :1 0 0 2 0:1 0 0 柱长, m6 6 柱内径, mm 3 3 柱管材质 不锈钢 载气 氮( N, ) 载气流量, m L / m i n3 5 柱温, 4 0 进样量, m l . 0 . 4 柱老化条件 柱温8 5 C 下, 通载气老化 1 2 h 53 检测器 氢火焰离子化检测器。 5 , 4 记录装置 记
6、录仪、 积分仪或色谱数据处理机。 6 取样 按G l 3 / T 1 3 2 9 。 所规定的技术要求采取样品。 6 . 1 液体样品的气化 如 果 使 用 气 体 进 样 装置( 5 - 1 ) 必 须先 将液 体 样品 气化 , 气化 装 置 见图1 。 将长2 m - 4 m , 内 径 0 . 2 m m 的不 锈钢毛细管置于5 0 C -7 0 的 恒 温水浴内。 毛 细管一端与 采样纲瓶的出口 相连, 另一 端直 接与进样装置( 5 - 1 ) 或试样容器连接, 当打开采样钢瓶阀门时形成的压力降使毛细管内的样品汽化。 S H/ T 1 5 4 8 -9 3 水银气压计t 2 一至真
7、空泵沼一试样容器t 4 一 水浴( 5 0 C -7 0 C ) 5 一毛细管s 6 -盛液态碳四的取样钢瓶 图 1 液态样品汽化装置 在注人试样前, 进样装置或试样容器均需用试样进行冲洗。 如需减少冲洗进样装置或试样容器所耗 试样量, 可用带水银压力计的真空泵抽吸。 了 操作步骤 7 . 1 设定操作条件 色谱仪启动后进行必要的调节, 以达到表1 所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条 件。色谱仪在达到设定操作条件并稳定后, 即可进行测定。 了 , 2 标准样配制 用稀释气( 4 . 5 . 1 ) 和标准气( 4 . 5 . 2 ) 配制与待测试样中组分浓度相当的标准气样。或用稀释
8、气 ( 4 . 5 . 1 ) 和市售标准气样( 4 . 5 . 3 ) 配制与试样中 丙二烯、 甲 基乙 炔含量大致相当的 标准气样。 了 . 3 测定 7 . 3 . 1 校正 在每次试样分析前或分析后均需用外标气进行校准。用气体进样阀或医用注射器在规定条件下向 色谱仪注人。 . 4 m L 标准气样, 重复两次, 待组分流出后量取丙二烯、 甲基乙炔的峰面积或峰高, 作为外 标定量计算的标准。 7 . 3 . 2 试样测定 取与外标校正( 7 . 3 . 1 ) 体积相同的试样注人色谱柱, 重复测定两次, 将测得的丙二烯、 甲基乙炔峰面 积或峰高与相应的外标峰面积或峰高进行比较。 7 .
9、3 . 3 色谱图 典型色谱图见图 2 。 S H/ T 1 5 4 8 -9 3 I 一丙烯沼一丙二烯门 一异丁烷, 4 一甲基乙炔 5 -1 一 丁烯; s 一反一 2 一 丁烯; 7 一顺一 2 一 丁烯 图 2 典型色谱图 计算 试样中丙二烯或甲基乙炔含量按下式计算: x 一 A ;A E x ; 试样中丙二烯或甲基乙炔的含量, mL / m ; 瓦标样中丙二烯或甲基乙炔的含量, m L / m ; A试样中丙二烯或甲基乙炔峰面积( 或峰高) ; A E 标样中丙二烯或甲基乙炔的峰面积( 或峰高) 。 4中 7.式 a 结果表示 a . 1 分析结果 以两次测定的算术平均值作为分析结果
10、, 以m L / m 表示, 应精确到0 . 1 m L / m , 8 . 2 精密度 本方法精密度数据是在1 9 9 2 年7 月由 八个实验室对5 个浓度水平试样进行室间精密度试验( 集中 试验) 确定的。 8 . 2, 重复性 在同一实验室由同一操作员, 用同一试验方法与仪器, 对同一试样相继进行两次重复测定, 所得结 果的差值应不大于其算术平均值的2 0 % c 9 5 Yo置信水平) 。 9 试验报告 报告应包括下列内容: a . 有关试样的全部资料: 批号、 日期、 时间、 采样地点等; b . 测定结果; S H/ T 1 5 4 8 -s 3 试验中观察到的异常现象; 未包括
11、在本标准中的任何操作及自由选择的操作的说明。 附加说明: 本标准由中国石油化工总公司齐鲁石油化工公司提出。 本标准由全国石油化学标准化分技术委员会归口。 本标准由齐鲁石油化工公司塑料厂负责起草。 本标准主要起草人 : 国静、 赵淑凤 、 马宜芝。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
链接地址:https://www.31doc.com/p-3794466.html