SH-T-0570-1993.pdf
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1、中华 人民 共和 国石油 化工 行业 标准 重整 催化 剂 铂 含量 测定 法 S H/ T 0 5 7 0 -9 3 ( 2 0 0 4 年确认) 主题 内容与 适用范围 本标准规定了重整催化剂中铂含量的测定方法。 本标准适用于新鲜的和用过的单铂、铂 一锡及铂 一锌以氧化铝为载体的重整催化剂。含铂范围 为0 . 2 0 0 % 一0 . 7 0 0 % ( m / m) o测定铂 一徕催 化剂时,铂络合物显 色液 中控制 锌含量不大 于 1 . 5 m g / l 0 0 m L o 把、 钉、锗元素的存在明显地干扰铂的测定。 2方法概 要 用盐酸、磷酸和过氧化氢溶解试样。溶液中的四价铂在一
2、定的盐酸酸度下与氯化亚锡还原剂作 用,生成黄色的氯铂酸锡络合物。用分光光度计测定该络合物显色液的吸光度,通过平均换算因子 对吸光度的换算,计算试样中的铂含量。 3仪器 3 . 1 分光光度计:波长范围2 0 0 一 8 0 0 n m;当吸光度为 1 . 0时,重复性为 t 0 . 0 0 2 0 3 . 2比色皿 :l c m o 3 . 3 分析天平:感量为O . l in g o 3 . 4高温炉:1 0 0 0 C t 2 5C o 3 . 5 瓷增祸 :3 0 m L . 3 . 6真空干燥器:干燥剂为4 A分子筛。 3 . 7烧杯:2 0 0 , 2 5 0 m L o 3. 8表
3、面皿 :直径 8 5 mmo 3 . 9容量瓶:1 0 0 , 1 0 0 0 M L . 3 . 1 0刻度量杯:1 0 , 5 0 , I O O m L . 3 . 1 1 滴定管:2 5 m L ,精度为 0 . l o n l L a 3 . 1 2吸量管:I O M L . 3 . 1 3 称量瓶:2 5 m m x 4 0 m m o 3 . 1 4聚乙烯洗瓶:5 0 0 M L o 3 . 1 5瓷蒸发皿 : 2 5 0 m L o 3 . 1 6电炉。 4试剂 4 . 1 盐酸:分析纯。按体积比配成 1 : 1 盐酸溶液。 4 . 2 磷酸:分析纯。 中国石油化工总公司1 9
4、 9 3 - 0 8 - 1 9 批准1 9 9 4 - 0 5 - 0 1实施 1 3 1 3 S H/ T 0 5 7 0 - 9 3 4 . 3硝酸:分析纯。 4 . 4甲酸( H C O O H ) :分析纯。 4 . 5 氯化亚锡( S n C 12 . 2 H 2 0 ) : 分析纯。 4 . 6过氧化氢:分析纯。 4 . 7铂丝:纯度不低于9 9 . 9 9 %o 4 . 8 水: 去离子水,电导率不大于5 f S / c m o 5准备工作 5 . 1 2 8 0 g / L 氯化亚锡溶液的配制: 称取2 8 0 8 氯化亚锡,溶于5 0 0 m L 盐酸中,加热至全部溶解后,
5、 用水稀释至 1 L ,摇匀。此溶液需当日 配制。 5 . 2 l m g / m L 铂标准贮备溶液的 配制:称取1 g 1 0 . l m g 铂丝于2 5 0 m L 烧杯中,加人7 m L 硝酸,2 1 m L 盐酸,用表面皿盖上烧杯, 在电 炉上缓 慢地加热, 待溶液呈稠状时, 再加人7 m L 硝酸和2 1 m l , 盐酸, 直至铂丝全部溶解,然后蒸发至近干。冷却后,加人 2 0 m L 盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁,再次蒸发至 干。 冷却后,用约2 0 m L 盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁, 并溶解蒸干物。加几滴甲酸于溶液中,以还原 剩余的硝酸。用水将溶液转移到 1 L容量瓶中,加人
6、3 0 0 m L 盐酸,以水稀释至近刻度,摇匀。待溶液 冷却至室温后,再用水稀释至刻度, 摇匀。此贮备溶液浓度为I n 衫 t/ m L a 5 . 3 O . l m g / m L 铂标准 工作溶液的配制:用吸量管准确吸取铂标准贮备溶液( 5 . 2 条) I O M L 于1 0 0 M L 容量瓶中,加人3 0 m L 盐酸,以 水稀释至近刻度, 摇匀。待溶液冷却至室温后, 再用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液浓度为0 . 1 m g p t/ m L o 5 . 4 平均换算因子的测定: 用2 5 m L 滴定管准确量取5 . 3 条中的铂标准溶液5 . 0 0 , 1 0 . 0 0
7、 , 1 5 . 0 0 m L 分别放人三个 1 0 0 m L 容量瓶中,然后各加人 3 0 M L盐酸,再用水稀释到8 5 m L左右,冷却至室温后, 加人 I O M L氯化亚锡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。同时制备试剂空白溶液。放置 l h 后,以试剂空 白 溶液为 参比,用l c m比 色皿,在分光光度计的4 0 3 m n 或4 6 0 m n 波长处测定吸光度( 4 0 3 n m为测定单 铂及铂 一 锡重整催化剂中铂所用的波长;4 6 0 n m为测定铂一徕重整催化剂中铂所用的波长) ,计算各 点铂毫克数与相应吸光度的比值,取其平均值即为平均换算因子。该因子表示单位吸光度相当的
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