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1、S H/ T 0 6 9 6 - 2 0 0 0 o li吕 本标准等效采用美国材料与试验协会标准A S T M D 1 9 7 7 - 1 9 9 8 ( 氢氟酸/ 硫酸分解 一原子光谱法测 定F C C 平衡催化剂中镍和钒的 标准方法 。 本标准与 A S T M D 1 9 7 7 一1 9 9 8 的主要技术差异: 1 . 本标准的引用标准采用相应的我国现行标准。 2 . 本标准增加了镍标准溶液和钒标准溶液的配制方法。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主
2、要起草人:何京。 1 9 4 0 中华 人 民共和 国石油 化工 行业标 准 S H / T 0 6 9 6 - 2 0 0 0 F C C平衡催化剂 中镍和钒测定法 ( 氢氟酸/ 硫酸分解 一 原子光谱分析法) S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r n i c k e l a n d v a n a d i u m i n F C C e q u i l ib r i u m c a t a ly s ts b y h y d r o f l u o r i c / s u l fu r i c a c i d d e c o mp o s i t
3、i o n a n d a t o mi c s p e c t r o s c o p ic a n a l y s is 1 范围 1 . 1本标准规定了 F C C平衡催化剂中的镍含量和钒含量的测定方法。钒和镍的浓度应分别大于 5 0 m g / k g 和2 5 m g / k g o 7 . 2 本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范 措施 ,并确定适当的规章制度。 2 引用标准 下列标准包括的条文,通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定,下述 引用标准都应是现行有效标准。 G B / T 6 6 7 9 固体化工产品 采
4、样通则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 6 6 8 3 石油产品试验方法精密度 数据确定法 3方法概要 本标准采用氢氟酸和硫酸溶解试样。待氢氟酸完全挥发,试样冷却后,将硫酸盐溶解并稀释到 适当的浓度范围,用原子吸收光谱、等离子体发射光谱或直流等离子体发射光谱测定溶液中镍和钒 的含量。仪器用基体匹配的标准溶液校准后再进行试样溶液的测定。 4 意义和用途 本标准用于催化剂样品在实验室内部和实验室之间分析数据的互比。对于催化剂的生产者和使 用者都具有重要意义。 5 干扰 5 . 1 采用基体匹配标准溶液法以克服试样中大量的铝基体的影响。为了满足测定范围而
5、需要稀释的 试样溶液, 也应具有和标准溶液相同的三 氧化二 铝浓度( 7 8 0 0 m g / L ) o 5 . 2 如果使用发射光谱法,请查工作手册以确定分析线附近的干扰线;如果有严重的谱线重叠发 生,应采用内标元素校准或选择另外的发射线。 6仪器 6 . 1 原子吸收光谱仪协A S ) 、电感祸合等离子体发射光谱仪( I C P / A E S ) 或直流等离子体发射光谱仪 国家石油和化学工业局 2 0 0 0 - 0 9 - 1 1 批准2 0 0 1 - 0 1 - 0 1实施 1 9 41 S H/ T 0 6 9 6 - 2 0 0 0 ( D C P ) a 6 . 2 分析
6、天平: 称量精度为0 . l m g o 6 . 3 加热板:表面温度能维持 2 5 0 9 C - 1 0 c c , 6 . 4聚四氟乙烯杯:2 5 0 m L o 3 . 5 容量瓶:5 0 M L , l 0 0 m l 、2 5 0 m L , 5 0 0 m L和 l 0 0 0 n il。 6 . 6 移液管:5 m L , 1 0 m 和 2 5 m L o 6 . 7塑料瓶:1 0 0 m L和 1 0 0 0 M L o 6 . 8 玻璃烧杯:2 0 0 m L o 7 试荆 7 . 1 试剂的 纯度:如果没有另外说明, 本标准在整 个测定过程中均要使用优级纯的 试剂,以
7、保证测 定的准确度。 7 . 2 水的 纯度:均应使用去离子水或蒸馏水, 用水 标准见G B / T 6 6 8 2 三级水。 73所需试剂 7 . 3 . 1 氢氟酸:浓度大于4 0 % ( m/ m) o 7 . 3 . 2 硫酸:浓度 9 5 % ( m / m) 一 9 8 %( 二/ 。) 。 7 . 3 . 3 硫酸溶液( 体积比 为1 : 1 ) :将一份硫酸缓慢地注人到等体积的一 份水中, 不断搅拌, 冷却。 7 . 3 . 4盐酸:浓度 3 6 %( m / m) 一 3 8 %( 二/ m) , 7 . 3 . 5 盐酸溶液( 体积比为 1 : 1 ) :将一份盐酸缓慢地注
8、人到等体积的一份水中,不断搅拌,冷却。 7 . 3 . 6 硝酸:浓度 6 5 %( m / m) 一 6 8 %( m/ m) , 7 . 3 . 7 氧化镍( N i O ) : 光谱纯。 7 . 3 . 8 镍标准溶液( 1 0 0 0 m g / L ) :称取1 . 2 7 2 g ( 精确至0 . 1 m g ) 氧化镍于1 0 0 M L 玻璃烧杯中,加人2 0 m L 盐酸,将烧杯放在电热板上加热,待氧化镍完全溶解后,将溶液转移至 1 L的容量瓶中,用水稀释至 刻度并储存于塑料瓶中。采用市售的镍标准溶液或其他镍的光谱纯试剂配制的镍标准溶液均可。 7 . 3 . 9 五氧化二钒(
9、 叭 仇) : 光谱纯。 7 . 3 . 1 0 钒标准溶液( 1 0 0 0 m g / L ) : 称取 1 . 7 8 5 g ( 精确至O . l m g ) 五氧化二钒于 I O O M L 玻璃烧杯中, 加 人 I O M L 盐酸和3 m L 硝酸, 将烧杯放在电热板上加热, 待五氧化二钒完全溶解后, 将溶液转移至1 L 的容量瓶中,用水稀释至刻度并储存于塑料瓶中。采用市售的钒标准溶液或其他钒的光谱纯试剂配 制的钒标准溶液均可。 7 . 3 . 1 1 三氯化铝( A 1 C 1 3 . 6 H Z 0 ) : 分析纯。 7 . 3 . 伦铝储存溶液( 3 9 0 0 0 m g
10、 A l z 仇/ L ) : 将 1 8 4 . 5 g 六水三氯化铝( A I C 1 3 - 6 H Z 0 ) 溶解于水中, 稀释至 1 L并储存于塑料瓶中。 7 . 3 . 1 3过氧化氢:浓度 3 0 %( m / m) o 7 . 3 . 1 4过氧化氢溶液:将过氧化氢和水按照 1 : 9的体积比混合,配制成过氧化氢溶液。 8 标准系列溶液的配制 8 . 1 镍标准系列溶液的配 制:配制O m g / L , 5 . O m g / L , 2 0 . O m g / L 和5 0 . O m g / L 的镍标准溶液, 并使其 含 有7 8 0 0 m g / L 的三氧化二铝
11、基体和 1 0 % ( V / V ) 的盐酸。分别移取 1 0 0 0 m g / L 的镍标准溶液O M L , 5 . O m L , 2 0 . O m L 和5 0 . O m L 到1 0 0 0 M L 容量瓶中,各加入2 0 O m L 铝储存溶液和I O O M L 盐酸, 用水将溶 液稀释到刻度并储存于塑料瓶中。 8 . 2 钒标准系列溶液的配制: 配制O n 娜L , l 0 . O m g / L , 2 5 . O m g / L , 5 0 . O m g / L 和1 0 0 . O m g / L 的钒标准 溶液, 并使其含有7 8 0 0 m g / L 的三
12、氧化二铝基体和1 0 % ( V / V ) 盐酸。分别移取1 0 0 0 m g / L 的钒标准溶 液O m L , t O . O m L , 2 5 . O m L , 5 0 . O m L 和 I W O M L到 1 0 0 0 m L容量瓶中,各加人2 0 0 m L 铝储存溶液和 1 9 4 2 S H/ T 0 6 9 6 - 2 0 0 0 1 0 0 m 1盐酸,用水将溶液稀释到刻度并储存于塑料瓶中。 9 采样 9 . , 本标准不讨论代表性试样的 取样问题, 如果需要, 请参看G B / T 6 6 7 9 0 1 0 试验步骤 1 0 . 1 称取三份待测试样2 .
13、 0 g ( 精确到0 . 1 m g ) ,分别置于三个2 5 0 m L 聚四氟乙烯杯中, 并带一个试 剂空白溶液。 1 0 . 2分别加人 I O M L体积比为 1 : 1 的硫酸溶液,I O M L硝酸和 I O M L 氢氟酸。 1 0 . 3将聚四氟乙烯杯放到电热板上加热( 温度不要超过 2 5 0 C,以免烧杯熔化) ,将溶液蒸发至 近干。 1 0 . 4将聚四氟乙烯杯从电热板上取下并冷却至室温。 1 0 . 5 分别加人2 0 m L 体积比 为1 : 1 的盐酸溶液和3 0 m L 体积比 为1 : 9 的过氧化氢溶液。 盖上表面皿, 再放回电热板上加热。 1 0 . 6
14、加热使溶液沸腾, 直到 硫酸盐全部溶解。 1 0 . 7将聚四氟乙烯杯从电热板上取下并冷却至室温。 1 0 . 8清洗表面皿,将清洗液并人聚四氟乙烯杯中,定量地将试液转移到 1 0 0 M L容量瓶中。用水稀 释至刻度并混合均匀。 1 0 . 9 用原子吸收光谱仪、电感祸合等离子体发射光谱仪或直流等离子体发射光谱仪测定镍和钒标 准系列溶液,绘制标准工作曲线。 1 0 . 1 0 测定待测溶液中 镍和钒的含量。 如果待测溶液中 镍和钒的浓度高于标准溶液的 最大浓度, 则 需要稀释,使镍和钒的浓度落在两个或多个标准溶液之间。 1 1 计算 1 1 . 1 根据式( 1 ) 计算试样中镍和钒的含量:
15、 金属含 量( m g / k g ) = 式中: 。 溶液中 金属元素的浓度, m g / L ; c . V V -溶液稀释的体积;如果直接应用 1 0 . 8 条,V = 1 0 0 m L 。如果需要进一步稀释,V二1 0 0 ( m L ) x V 2 / V , , 这里 V , 为从1 0 . 8 条溶液中分取的 体积,吟为 稀释的体积; 。样品的质量,“ o 1 2 精密度和偏差 1 2 . 1 在8 个不同的实验室里对3 个不同 样品进行测定。在同 一次测定过程中所得到的两个测定结 果的绝对值的差值应小于2 . 7 7 2 5 ,这里的2 . 7 7 2 5是指在 9 5 %
16、的置信区间里两次结果的差值。S是指 适当估计的标准偏差。定义和使用分别见G B / T 6 6 8 3 1 9 43 S H/ T 0 6 9 6 - 2 0 0 0 镍的测定结果 ( 多次测定的平均值, W k g ) 2D8l52 4 3 7 钒的测定结果 ( 多次测定的平均值m g/ k g ) 1 1 91 1 8 9 8 3 3 4 6 重复性,m g / k g 8 平均值的3 . 9 % 5 平均值的3 . 3 % 9 平均值的2 . 1 % 重复性,m g / k g 4 3 平均值的 3 . 6 % 7 2 平均值的3 . 8 % 8 2 平均值的2 . 4 % 再现性,m
17、g / k g 1 4 平均值的6 . 7 % 2 4 平均值的 1 5 . 8 % 3 1 平均值的7 . 1 % 再现 性, m g / k g 2 0 1 平均值的 1 6 . 9 % 3 0 3 平均值的 1 6 . 0 % 5 3 1 平均值的巧. 9 % 1 2 . 2偏差:因为没有绝对的参比标准物,所以不能确定该测试方法的偏差。 9 4 4 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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