SH-T-0731-2004.pdf
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1、日H 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 7 3 1 一 2 0 0 4 润滑油蒸发损失测定法( 热重诺亚克法) S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r e v a p o r a t i o n l o s s o f l u b r i c a t i n g o i l s b y t h e r m o g r a v im e t r i c a n a l y z e r ( T G A ) N o a c k m e t h o d 2 0 0 4 - 0 4 - 0 9发布 2 0 0 4 - 0 9 - 0 1实施 中华
2、人民共和国国家发展和改革委员会发布 S H/ T 0 7 3 1 - 2 0 0 4 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准 A S T M D 6 3 7 5 - 9 9 斌润滑油的蒸发损失测定法( 热重诺亚 克法) 。 本标准根据 A S T M D 6 3 7 5 一 9 9 a 重新起草。 为了更适合我国国情,本标准在采用A S T M D 6 3 7 5 一 9 9 a 时进行了修改。这些技术性差异用垂直单 线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与 A S T M D 6 3 7 5 一9 9 a 的主要差异如下: 部分引用标准采用我国相应的 现行标准, 删除了A S T
3、M D 6 3 7 5 一 9 9 a 引用标准中 没有被本标准 直接引用的标准。 一 一6 . 1 条下增加了一条注,补充规定热重仪的控温精度小于 0 . 5 0 C,因为A S T M D 6 3 7 5一 9 9 a中 要求参比油的温度要控制在2 4 8 一 2 4 9 之间。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人:陆沁莹。 S H/ T 0 7 3 1 -2 0 0 4 润滑油蒸发损失测定法 ( 热重诺亚克法) 1 范围 1 . 1 本标准规定了
4、用热重分析仪( T G A ) 测定润滑油诺亚克蒸发损大的方法。本标准适用于测定诺亚 克蒸发损失在0 % 一 50%的基础油和含添加剂润滑油。与用伍德合金的标准诺亚克法相比,本方法需 要的样品量较少,且在连续分析多个样品时更快速、安全。 1 . 2 本标准测定的蒸发损失结果与标准诺亚克法测定的结果相同。 1 . 3 本标准 采用国际 单位制【 Si 单位。 1 . 4 本标准并未对所有与使用有关的安全问题都提出建议。因此,用户在使用本标准之前应建立适 当的安全和防护措施,并制定相应的管理制度。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日 期的 引用文件,
5、 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内 容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的 各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 S H / T 0 0 5 9 - %润滑油蒸发损失测定法( 诺亚克法) A S T M E 1 5 8 2 热重仪的温度标尺校正试验 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 诺亚克参比油N o a c k r e f e r e n ce o i l 诺亚克设备制造商提供的,用于校正诺业克蒸发损失测定仪操作正确性的油。 3. 2 诺亚克参比时间 N o a c k re f e
6、re n ce ti m e 在本标准试验条件下, 诺亚克参比 油达到已 知诺亚克蒸发损失所需要的 时间 ( m i n ) . 3. 3 热亘诺亚克法蒸发损失 T G A N o a c k v o l a ti l h t y 在本试验条件下测定的润滑油蒸发损失,以质量分数( %) 表示。 4方法概要 将润滑油试样置于合适的热重分析仪( T G A ) 样品盘上, 将样品盘放在样品支持器上, 并在空气流 中迅速加热到2 4 7 一 2 4 9 1C ,然后恒温一段时间。在整个过程中,热重分析仪监测并记录试样由于蒸发 而损失的质量。热重诺亚克蒸发损失是在随后测定的试样质量损失分数对时间的曲线
7、( 热重曲线) 上, 试样在相同热重条件下测定的诺亚克参比时间所对应的质量损失分数。 5 意义和用途 5 . 1 本试验方法是一种安全、 快速的测定润滑油诺亚克蒸发损失的另一种可供选择的方法。 S H/ T 0 7 3 1 -2 0 0 4 5 . 2 在设备的高温区润滑油的蒸发损失量是很重要的,润滑油在高温区的部分蒸发可能增加润滑油 的消耗。 5 . 3 某些润滑油产品标准中规定了最大允许蒸发损失。 6 仪器 6 . 1 热重分析仪( 1 G A ) :具备满足本试验方法需要的所有条件,及完成所需分析的必要软件。 注:应选择控温精度小于0 . 5 的热重分析仪。 6 . 2 铝样品 盘: 样
8、品盘 应为圆 筒型,内 径与高度比不小于0 . 4 5 , 容积为5 0 汕t 3 汕。如果制造商提 供的样品盘不符合这些标准, 可选择合适的样品盘, 并使之适合热重分析仪的 样品支持器。 在本试验 巾所用的一些改进的样品盘见图 1 所示。 、 图 1 品 。 / /一 采用替代 的样品盘适配示例 6 . 3 压力调节器:能提供热重分析仪所需要空气的压力。 6 . 4流量计:能控制并测量通过热重分析仪的空气流量。 7 试剂与材料 7 . 1 温度 校正 标准物 根据特定的 热重分析仪设备及其特性来选取标准物。热重分析仪制造商通 常会提供此标准物,并在操作手册中描述它们的使用。 7 . 2 热重
9、分析仪操作所需要的压缩空气如果可能引起热重分析仪内部的污染,则需使用纯净 空气。 7 . 3 诺亚克参比油由制造商提供并已知其诺亚克蒸发损失的油。 8 热重分析仪的准备和校正 注:仅当仪器被闲置多时、进行过重大维修、错误操作或放置位置发生变化时才需要进行本操作。 8 . 1 根据热重分析仪制造商的推荐或 A S T M E 1 5 8 2核查实际温度与其对应的设置温度之间的相关性, 温度校正标准物的温度范围应包含2 5 0 C。如果需要,可重新校正并建立实际温度与设置温度之间的 相关性。 8 . 2 必要时 用燃烧法除 去在热重分析 仪内 表面 形成的任何冷凝液体或沉积物。 通常燃烧是在空气流
10、 量为2 0 0 一 5 0 0 m I / n ii 。 的 条件下, 将热重分析 仪升温到至 少8 0 0 的高温来完成, 保持此条件直至空气 排出管中无烟排出。通常在此条件下 1 5一 2 0 m i n 可除去大部分沉积物。 ,告:在此操作过程中不要在热重分析仪中放置样品盘,它会融化并损坏天平或炉子。 8 . 3遵从制造商提供的程序和建议,检查热重分析仪的天平并在需要时对其进行调整。 S H/ T 0 7 3 1 -2 0 0 4 9 试验步骤 9 . 1 确定试样质且 9 . 1 . 1 测定 1 0 个不同的样品盘的内径,取其平均值作为样品盘的标称内径( c m ) ,测量需用卡尺
11、。 9 . 1 . 2 用式( 1 ) 计 算所需试样质 量M , , 精确至l m g : M a = 3 5 0 ( I D ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中: M a 试样质量, -g+ I D 样品盘的标称内径,c m ( 精确至0 . l c m) o 9 . 2空气流速 根据热重分析仪制造商的建议设定空气流速。如果试验初期诺亚克参比油在热重分析仪的天平部 分及炉子中任何部分有冷凝出现,可提
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