SH-T-1547-1993.pdf
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1、中华人民共和国石油化工行业标准 工业用 1 一 丁烯中微f甲醇和甲基叔丁基醚的测定 气 相 色 谱 法 S H/ T 1 5 4 7 一9 3 1 主题内容与适用范囤 本标准规定了工业用1 一 丁烯中微量甲醇、 甲 基叔丁基醚含量测定的气相色谱法。 本标准适用于工业用1 一 丁烯中浓度大于5 m L / m , 的甲醇、 甲基叔丁蓦醚的测定。 2 引用标准 G B / T 1 3 2 9 0 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 3 方法提要 本标准采用G D X - 1 0 4 色谱柱或P o r a p a k Q色谱柱, 用氢火焰离子化检测器测定工业用1 一 丁烯中 微量甲醇和甲基叔丁基醚, 并
2、按外标法定量。 4 材料与试荆 4 . 1 载气: 氮气或氢气: 纯度大于9 9 . 9 9 yo( V / V) , 经硅胶及5 A分子筛干燥、 净化。 4 . 2 辅助气; 4 . 2 . 1 氢气或氮气: 纯度大于9 9 . 9 9 %( V / V ) , 经硅胶及 5 A分子筛干操、 净化。 4 . 2 . 2 空气( 压缩空气) : 经硅胶及5 A分子筛干燥、 净化。 4 . 3 甲醉: A R. 4 . 4 甲基叔丁基醚: 纯度大于 9 9 %. 4 . 5 1 - 丁烯: 纯度大于9 9 . 5 写, 其中应不含有甲醇和甲基叔丁基醚。 4 . 6 固定相: G D X - 1
3、0 4 , 粒径 0 . 1 7 7 m m-0 . 2 5 m m( 6 0目8 0目) 。P o r a p a k Q, 粒径 0 . 1 4 9 m m- 0 . 1 7 7 m m( 8 0目1 0 0目) 。 5 仪器 配有氢火焰离子化检测器及带有程序升温装置的气相色谱仪。 该仪器对本标准所规定的最低检测 浓度下的甲醇、 甲基叔丁基醚所产生的峰高至少大于噪声的两倍。 5 . 1 进样装置 气体进样阀, 定量管容积为1 m L -2 m L或 1 m L医用玻璃注射器。 5 . 2 色谱柱 5 . 2 . 1 推荐的色谱柱及典型操作条件见表1 ,能达到同等分离效能的其他色谱柱亦可使用
4、。 5 . 2 . 2 色谱柱的制备 用真空抽吸法进行色谱柱的装填, 装柱不宜过紧或过松。 5 . 2 . 3 色谱柱的老化 中国石油化工总公司 1 9 9 3 - 0 6 - 们 批准1 9 9 4 - 0 5 - 0 1实施 S H/ T 1 5 4 7 -9 3 G D X - 1 0 4 柱: 以流速为 3 0 mL / mi n通人载气约2 0 mi n后升温至1 0 0 C, 恒温3 0 mi n 后将温度升至 1 6 0 恒温 2 4 h , P o r a p a k Q柱: 以流速为3 0 m l - / m i n , 通入载气约2 0 m i n 后开始升温至1 0 0
5、C, 恒温3 0 m i n 后将温 度升至2 0 0 C, 恒温2 4 h , 表 1 推荐的色谱柱及典型操作条件 色 谱 柱GDX- 1 0 4 0 P o r a p a k Q 柱管材质不锈钢 柱长, m43 内径, mm2 固定相粒径 , mm0 . 1 7 7 - 0 . 2 5 00 . 1 4 9 - - 0 . 1 7 7 柱温1 2 5 C 恒温 / 5 m in 粤2 0 ( / m in 1 9 0 C 件 声7 mm120 0C 20 C /min 3 mi n 载气组气 氮气 载气流速, m L / m i n . 3 0 汽化室温度, 1 6 0 检测器温度, 1
6、 8 0 进样量, m L1 1 ) 当试样中丙二烯和丙炔含量大于。 . 0 0 5 % C/ V ) 时, 用程序升沮操作。 5 . 3 检测器 氢火焰离子化检测器。 5 . 4 记录装置 记录仪、 积分仪或色谱数据处理机。 6 样品的采取及汽化 6 . 1 取样 按G B / T 1 3 2 9 0 所规定的技术要求进行。 6 . 2 液体试样的汽化 液体试样必须将其汽化成气体试样后方能注人色谱柱, 汽化装1 E 见图1 。将长2 m-4 m、 内径 0 . 2 m m 的不锈钢管!于5 0 0C - - 7 0 0C 的恒温水浴内, 不锈钢管一端与采样钢瓶出口 连接, 另一端直接与 进样
7、装置( 5 . 1 ) 或试样容器相连接。打开采样钢瓶出口 阀门, 液体试样经不锈钢管汽化成气相试样。 在 注人试样前, 试样容器和进样装置均需用气相试样进行冲洗。 如果需减少冲洗进样装置或试样容器所消 耗的试样量, 可用带水银压力计的真空泵抽吸。 7 操作步. 7 . 1 设定操作条件 S H/ T 1 5 4 7 -9 3 1 一水银气压计; 2 一至真空泵; 3 一试样容器t 4 一水浴( 5 0 “C - 7 0 “C ) t 5 一毛细管; 6 一盛液态碳四的取样钢瓶 图 1 液态样品汽化装置 色谱仪启动后进行必要的调节, 以达到表1 所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条
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