SH-T-0342-1992.pdf
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1、中华人民共和国石油化工行业标准 重整催化剂 中铁含量测定法 S H/ T 0 3 4 2 -9 2 ( 2 0 0 4年确认) 代 替 S Y 2 7 7 3 - 7 8 1 主题内容与适用范围 本标准规定了重整催化剂中铁含量的测定方法。 本标准适用于新鲜重整催化剂。 2 方法概要 用硫酸、 盐酸、 过氧 化氢溶解试样, 溶液中 三价铁在p H为4 一 5 的条件下, 被盐酸轻胺还原成 二价铁后, 与邻菲V T V#生 成红色络合物仁 F e ( C i 2 H 8 N 2 ) 3 十 2 , 用比 色法进行测定。 3仪器 3 . 1 分光光度计:能在4 9 0 n m波长区中作吸光度测量。
2、3 . 2 烧杯:2 5 0 , 5 0 0 m L a 3. 3容量瓶 :1 0 0 , 1 0 0 0 M L o 3 . 4 量杯:2 5 m L o 3 . 5 移液管:1 0 , 2 0 mL o 3 . 6 滴定管:l 0 ,n L o 3 . 7 滴瓶。 3 . 8 表面皿。 3 . 9 高温炉。 4 试剂和材料 4 . 1 硫酸:分析纯,配成 1 : 1 ( 按体积比) 溶液。 4 . 2 盐酸:分析纯,配成 1 : 1和1 : 9 ( 按体积比) 溶液。 4 . 3 3 0 %过氧化氢:分析纯。 4 .4 乙酸钠: 分析纯,配 成3 0 0 g / L 溶液。 4 . 5 盐
3、酸经胺: 分析纯,配成l O g / L 溶液。 4 . 6 邻菲锣琳: 分析纯,配 成 1 . 5 留L 溶液。 4 . 7 冰乙酸:分析纯。 4 . 8 铁丝:纯度为9 9 . 9 % N上( 或光谱纯铁粉) 。 4 . 9 水: 去离子水, 电导率不大于5 6 / c m . 5 准备工作 5 . 1 邻菲锣琳溶液的配制 称取1 . 5 g 邻菲锣琳,加人少量水和l o m L 冰乙酸, 加热溶解后冷却, 然后移人 1 L 容量瓶中, 再 用水稀释至刻度。 中国石油化工总公司1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 实施 1 0 8 3 S H
4、/ T 0 3 4 2 - 9 2 5 . 2 铁标准溶液的配制 准确称取铁丝( 或铁粉) 1 . 0 0 0 0 g 于2 5 0 m L 烧杯中,加人2 5 m L 盐酸溶液( 1 : 1 ) , 置于电炉上加热溶 解。 冷却后, 移人1 L 容量瓶中,再用水稀释至刻度, 摇匀。 此溶液每毫升含铁l m g o 准确移取1 0 M L 上述溶液于1 L 容量瓶中, 用水稀释至刻度。此溶液每毫升含铁0 . 0 1 m g o 注: 铁标准溶液也可用分析纯硫酸亚 铁钱制备。准确称取。 . (Y 7 0 2 g 六水硫酸亚铁铁( N li a ) 2 F e呱) 2 . 6 1 12 。 于2
5、5 0 m L 烧杯中,加人少量水和 I O O m L 盐酸溶液( 1 : 9 ) ,搅拌,使其溶解,移人 I L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀。此溶液每毫升含铁0 . 0 1 m g . 铁标准溶液可保留半年,其间如有浑浊或沉淀,应重新配制。 5 . 3 工作曲线的绘制 用I O M L 滴定管准确量取每毫升含铁O . O l m g 的 标准溶液1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . O O m L 分别 放人1 0 0 M L 容量瓶中, 再分别加人硫酸溶液( 1 : 1 ) 3 . L , 3 0 0 g / L 乙酸钠2 0 m L
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