SJ-T-10087.1-1991.pdf
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1、S I 中华人民共和国电子工业行业标准 s J / T 1 0 0 8 7 . 1 一1 0 0 8 7 . 8 - 9 1 彩色显象管玻璃主要原材料 的化学分析方法 1 9 9 1 一 0 4 - 0 8 发布 1 9 9 1 一 0 7 - 0 1 实施 中华人民共和国机械电子工业部发布 中华人民共和国电子工业行业标准 石英砂的化学分析方法s a / T 1 0 0 8 7 . 1 -9 1 Me t h o d s f o r c h e mic a l a n a l y s is o f s i l i c e o u s s a n d 主题内容与适用范围 1 . 1 主题内容 本
2、标准规定了彩色显象管玻璃用原材料石英砂的分析项目和分析方法。 1 . 2 适用范围 本标准适用于彩色显象管用玻璃原材料石英砂的例行分析或仲裁分析, 也适用于黑白显 象管及技术要求相近的其它玻璃用原材料石英砂的分析。 引用标准 G B 9 0 0 0 . 1 电一子玻璃化学分析方法总则 分析方法 3 . 1 灼烧减量的分析 准确称取试样 l . 0 g 置于已在 1 0 0 0恒重的增锅内, 盖上盖子, 稍留缝隙先低温加热, 再逐渐升温, 最后在 1 0 0 0恒涅的马弗炉中灼烧 3 0 min 。 取出, 放在干燥器内冷却, 称量再 于马弗炉内 1 0 0 0下灼烧 1 5 m i n , 称
3、至恒重。结果按下式计算: 灼烧减量( %) = 式中: W 。 一 一 空钳涡质量, 9 ; W : 一一试样量, 9 ; Wz 一一空琳jig 及残渣的质量, 9 。 Wz一 Wo W 又 1 0 0( 【 ) a “ 2 二氧化硅的分析( 脱水重量一 分光光度法 本方法用作仲裁分析 3 2 1 方法提要 试样用碳酸钠熔融, 盐酸溶解。 蒸发 至干使硅酸脱水。 用盐酸溶解可溶性盐类。 将沉淀过 滤、 灼烧 、 称量。用氢氟酸赶尽二氧化硅, 从减量求出二氧化硅的含量。另取部分滤液 用M蓝 法测定残留的二氧化硅含量, 从而计算出试样中二氧化硅总量。 3 . 2 . 2 试剂及溶液 氢氟酸; 4
4、6 0 0 , ! : 9 ; 通过CI 型强碱性塑料制离子交换柱除去其中氟硅酸以后, 保存在塑料瓶中 b . 盐酸: 1 . 1 9 1 1 : , 1 : 4 , 1 : 5 0 ; 中华人民共和国机械电子工业部 1 9 9 1 - 0 4 - 0 8 批准9 9 1 一 0 7 - 0 1实施 S J / T 1 0 0 8 7 . 1 - 9 1 硫酸: : 1 ; d . 无水碳酸钠; 硼酸溶液: 4 0 0 , 保存在塑料瓶内; f钥酸钱溶液: 1 0 0 o 将 0 g 钥酸按C ( N H , ) , M O O , 4 H x 0 ) 溶解于水中, 使体积为1 0 0 m l
5、 。 如有混浊则应过滤。 保 存在塑料瓶内, 保存中如有沉淀析出需重新配制。 g . 酒石酸溶液: 1 0 写 把l o g 酒石酸溶解于 0 0 n il 水中, 保存在塑料瓶内。 h抗坏血酸溶液: 5 %, 在塑料瓶中暗处保存。 i二氧化硅标准溶液, 含S i 0 , 0 . 0 5 mg / ml 准确称取基准纯二氧化硅 0 . 1 0 0 g置于白金增祸内。加入无水碳酸钠 l g , 充分混匀后加 热熔融, 冷却后溶于水中。移 人 1 0 0 0 m l 容量瓶内, 以水稀释到刻度( 含S io , 。 . 1 0 m g / m l ) 。 保 存在塑料瓶内。使用时再以水准确稀释两倍
6、。 3 . 2 . 3 试样 将送检试样用缩分法取其中约 2 0 g , 在玛瑙研钵中研细( 用手轻搓时无颗粒感为止) 放在 H0恒温的烘箱中烘干2 h , 置于干燥器内冷却至室温 3 . 2 . 4 分析步骤 准确称取试样 0 . 5 0 g 置于白金皿中, 加入无水碳酸钠 1 . 5 g 混匀, 从低温开始加热, 逐步 升温, 在 1 0 0 0 1 1 0 0 C灼烧熔融约 1 5 m i n , 取出白金皿、 冷却, 盖上表面皿、 冷却 加入1: 1 盐 酸2 0 m l , 在水浴上加热溶解, 将表面皿用水洗净后, 取下, 在砂浴上蒸发到近干涸后, 用平头玻 璃棒压碎析出的盐类, 继
7、续蒸干、 冷却, 加盐酸5 m l , 放置约 ! m i n , 加入热水 2 0 m l , 在水浴上加 热 5 m i n , 使可溶性盐类溶解, 加入适量的定量滤纸浆, 混匀后用慢速定量滤纸过滤, 用 7, 5 0 的热盐酸洗涤 数次, 再用热水充 分洗净, 滤液及洗液接收于3 0 0 m l 烧杯内 保存, 以备测定溶液 中残留的二氧化硅用。 沉淀及滤纸一并放入白金增祸 内, 加入 l: 1 硫酸 1 滴, 从低温开始加热灰化滤纸, 在 1 0 0 0 -1 1 0 0灼烧约 1h , 在干燥器内冷却, 称量, 反复灼烧直到恒重, 用水湿润二氧化硅沉 淀, 加入 l : 1 硫酸 3
8、 滴及氢氟酸 1 0 m l , 在砂浴上蒸干, 再加入 3 - - 5 m l 氢氟酸, 充分蒸发干涸 后, 于 1 0 0 0 1 1 0 0下灼烧约 5 m i n , 在干燥器内冷却后称量。 接收在烧杯内的滤液及洗液冷却后移入 2 5 0 m l 容量瓶内, 用水稀释到刻度, 准确吸取其 中 1 0 ml 置于 1 0 0 m l 的塑料烧杯内, 加入 1 : 9 氢氟酸 2 n il , 放置约 1 0 m i n , 加 入硼 酸溶液 5 0 m l , 摇匀。 加铝酸钱溶液 2 m l , 混匀。 放置 1 0 m i n , 加入酒石酸溶液 5 m l , 抗坏血酸溶液 2 m
9、 l , 移入 1 0 0 ml 容量瓶内, 用水稀释到刻度, 在室温下放置 3 0 m i n , 取部分此溶液放在2 c m比色 皿内, 测定 6 5 0 n m波长处的吸光度。 标准工作曲线: 按比例准确吸取二氧化硅标准溶液 0 -6 . 0 m l含二氧化硅 。 -0 . 3 0 m g ) 分别置于1 0 0 m l 塑料烧杯中组成标准溶液系列。 各加 I: A 盐酸 1 n il 。以下按分析步骤进行。 绘制吸光度与二氧化硅浓度的关系线作为工作曲线。 3 . 2 . 5 分析结果的计算 由测得的吸光度从标准工作曲线上求出残留在滤液中的二氧化硅量, 由下式算出试样中 二氧化硅的含量:
10、 2 一 S I / T 1 0 0 8 7 . 1 - 9 1 S i 02 ( % )= ( W一 W2 )+ a义 2 5 0 / 1 0 W X 1 0 0 . . . . . . ”二 , . . . ( 2 ) 式中: 评: 氢氟酸处理前增涡和沉淀的质盈, 9 ; W , 一一氮氟酸处理后增涡和残 渣的质量, 9 , “ 滤液中检出的二氧化硅的量。 9 ; w试样量, g o 3 . 2 . 6 精密度 相对标准偏差小于0 . 1 5 %, 3 . 3 二氧化硅的分析( 凝聚重量一 分光光度法, 本方法可作例行分析) 3 . 3 . 1 方法提要 试样用碳酸钠一 硼酸熔融, 溶解于
11、盐酸中, 加 入聚环氧乙 烷溶液使硅酸凝集, 过滤, 灼烧, 称 量。 加氢氛酸, 燕发赶尽二氧化硅, 再次灼烧称量。 从 两次称量之差求出二载化硅, 再用钥蓝光 度法定量残留在滤液中的二氧化硅。两者之和即为试样中二氧化硅的含量。 3 . 3 . 2 试剂及溶液 a . 确酸, b . 聚环氧乙烷溶液: 0 . 5 % 边搅拌边将。 . 1 g 聚环氧乙烷溶解在2 0 0 m l 水中, 于塑料瓶内 保存。可存放两周。 其它试剂及溶液同3 . 2 . 2 条。 3 . 3 . 3 试样 同3 . 2 . 3 条。 3 . 3 . 4 分析步骤 准确称取试样 0 . 5 0 g 置于白金蒸发皿中
12、, 加入无水碳酸钠 1 . 5 g , 硼酸 0 . 2 g , 混匀之后, 低 温加热, 逐渐升 温, 在1 0 0 0 灼烧溶解约3 0 m in “ , 取出 蒸发皿, 加盖 , 冷却后, 加I : 1 盐酸 2 0 n il , 在水浴上加热溶解后, 继续加热约2 0 m i n 。 用水洗净表面皿, 加入适量的定量滤纸纸浆, 混匀, 加人聚环氧乙烷溶液约 1 0 m l , 混匀。 放置约 5 m i n 。 用慢速定量滤纸过滤, 先用 1 : 5 0 的 热盐酸洗涤数次, 再用热水充分洗净。 接收滤液及洗液于 3 0 0 m l 烧杯内。 保存供测定滤液中残 存的二氧化硅用。 沉淀
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