SN-T-0213.4-1993.pdf
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1、SN 中华人民共和国进出口商.品检验行业标准 S N/ T 0 2 1 3 . 4 一 9 3 出口蜂蜜中杀虫眯残留量检验方法 色谱/ 质谱法 M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c h l o r d i me f o r m r e s i d u e s i n h o n e y f o r e x p o r t -G a s c h r o m a t o g r a p h y / ma s s - s p e c t r o g r a p h y 1 9 9 3 一 0 6 一 0 4 发布1 9 9 3 一 0 8
2、一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口蜂蜜中杀虫眯残留量检验方法 色谱/ 质谱法 S N / T 0 2 1 3 . 4 一 9 3 M e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f c h l o r d i m e f o r m r e s i d u e s i n h o n e y f o r e x p o r t -G a s c h r o ma t o g r a p h y / m a s s - s p e c t r o g r a p h y 主题 内容 与适
3、 用范 围 本标准规定了出口蜂蜜中杀虫眯残留量检验的抽样、 制样和使用色谱/ 质谱单离子检测技术检验杀 虫眯残留量的方法。 本标准适用于出 口蜂蜜中杀虫眯残留量 的检验。 2 抽样和制样 2 . 1 检验批 每检验批以不超过 1 0 0 0 件为一个取样单位 同一检脸批的商品应具有相同的特征, 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 批量( 件)最低抽样数( 件) 1 . 5 0 5 5 1 - 1 0 0 1 0 1 0 1 5 0 0每增加 1 0 0 , 增取 5 5 0 1以上每增加 1 0 0 , 增取 2 2 . 3取样工具 2 . 3 门取样管: 不锈钢管
4、, 长约1 1 5 c m, 直径约 2 . 5 c m 2 . 3 . 2 混样器: 搪瓷桶( 或杯) 。 2 . 3 . 3 单套杆: 不锈钢制。 2 . 3 . 4 样品瓶! S 0 0 M L磨砂盖广口玻璃瓶。 2 . 4 取祥方法 按抽取件数逐件开启, 将取样管缓慢放入, 吸取样品, 如遇蜂蜜结晶时, 则用单套杆或取样管插到底 抽取祥品, 每件抽取样品不少于1 0 0 9 , 将取出 的样品倾入混样器, 混合均匀, 装入清洁 干燥的 样品瓶内。 所取样品总量不得少干 2 k g , 加封后、 标明标记并及时送实验空。 2 . 5 试样制备 未结晶的样品将其用力搅拌均匀; 有结晶析出的
5、样品可将祥品瓶盖塞紧后, 置于不超过 6 0 C的水 浴中温热. 样品全部融化后搅匀, 迅速冷却至室温. 在融化时必须注意防止水分挥发 2 . 6 试样保存 制备的祥品置于样品瓶中, 室温下保存。 中华人民共和国国家 进出口 商品检验局1 9 9 3 - 0 6 - 0 4 批准1 9 9 3 - 0 8 - 0 1 实施 I S N/ e 0 21 3.4 一 9 3 注:在抽样阳制样的操作过程中, 必须防止徉品受到污染或发生残留物含F t 的变化。 2 测定方法 31 方法提要 蜂蜜中残留的杀虫眯C N- ( 2 一 甲基- 4 - 氯苯基) - N , N 一 二甲基眯 C , o H
6、N 2 C 日在丙酮、 氢氧化钠溶液 中用正己烷提取, 提取液经酸、 碱、 正己烷液液分配法净化后, 以色谱/ 质谱单离子测定法( 选择杀虫眯的 分不离 子峰M/ Z 1 9 6 ) 测定杀虫 眯含量。 3 . 2 试剂和材料 除峥沫规定外, 试剂均为分析纯. 水为二次蒸馏水。 32 . 飞 勺 酮 重蒸馏。 32 . 2 正 己烷 : 重 K i l l 、2 . 3 钱乳化钠溶液: I m o l / L 3 . . 4 盐酸溶液: 1 ma l l - , 0 . 1 m o l / 1。 1 . 2 . a it水C C P钠: 6 5 0 C 灼烧 4 h . 3 . 2 . 6 杀
7、虫眯标准品: 纯度)9 6 . 5 ; 0 , 3 . 2 . 7 杀虫眯标准溶液: 准确称取适量的杀虫脉标准品, 用 1 mo l / L盐酸配成浓度为1 0 0 0 p g / ml 的 标准旅备溶液, 根据需要用水配成适当浓度的标准工作溶液。 标准工作溶液在用于色谱/ 质谱测定前, 应 汀 试汗一lfi 经过提取、 净化等前处理. 以保持和i w - -致的情况。 了 . 3仪器和设备 3 . 3 . I J MS - D 3 G 0 色谱一 质谱联用装置。 33 _ 2 电邀搅拌器。 A . 3 旋转蒸发器 主3 . 4 分液漏斗: 2 5 0 m L . 3 . 3 - 5 心形瓶:
8、 1 0 0 m l 。 3 - 3 - 6 烧杯: 2 0 0 m L I17 微量注射器: 1 0 P I 3 . 4;则定步r k 4 门提取 称取试V 11 约2 0 g ( 精确 到。1 g ) 于2 0 0 m l - 烧杯中。 加入2 0 m L 1 m o t / L氢氧 化钠溶液, 在电磁搅 祥器上搅至全溶。将祥品转移至 2 5 0 n i l 一 分液漏斗中. 加入 5 0 mL丙酮, 用少量丙酮洗烧杯数次。加入 一 。mI , 正己烷. 手摇振荡 2 mi n , 挣止分层。 将中、 下层溶液转移至另一2 5 0 m L分液漏斗中, 加入5 0 m l 叮俐积5 0 ti
9、 l l正己烷, 再次提取振荡2 min , 静止分层。 决 . 42 净化 合并以 七 正己烷相于预先盛有 2 5 mL 0. 1 m o l / L盐酸的2 5 0 m L分液漏斗中, 振摇 2 m i n静止分 一 , 将下层盐酸溶液放入另一 2 5 0 mL分液漏斗中, 弃去正己煌层。加入 2 5 ml . 1 m o t 八 氢氧化钠和 二 , 乳 P己咙, 介摇提 取Z m i n . 静 止分层, 弃去下层溶液。 于正己 烷层中加 入8 9 无水硫酸钠脱水, 经滤 长怎 入1 r, ) m L X 午 1:. 瓶中 。在5 5 C 水浴上, 用旋转蒸发器将溶 液浓缩近干。 用空气
10、流吹去 残余溶剂, 用 上 m l正己t : c 定容。 ; : 色谱/ 质借测定 色 i条件 泣1 荟 卜 三 : 珑璃住, 2 mX3 m m( i d ) , 填充物为5 ve ( ,/ 二) S E - 3 0 涂于 C h r o mo s o r b W HP ( 8 0 - 色沂住温度: 2 2 5 C: 叙刃卜 s v / r 0 2 1 3 . 4 一9 3 。 载气: 氦气, 纯度)9 9 . 9 9 % o , 柱前压1 . 2 k g / c m ; d . 进徉口温度: 2 5 0 C。 3 . 4 . 12 质谱条件 二 电子轰击源( E D; b . 低分辨; c
11、 . 离子源温度: 1 8 0 C; d . 分离器温度: 3 0 0 C; e . 离化电流: 3 0 0 K A; f . 离化电压: 7 0 V; 9 . 加速电压: 3 k V; h . 离子倍增电压: 2 . 5 k V 3 . 4 . 3 . 31 , 定 待仪器稳定并处于最佳状态时, 用标准溶液测定杀虫脉 E l 质谱图。根据杀虫眯 E l 质谱图, 选择丛 峰M/ Z 1 9 6 为检测单离子。按定量程序重新调至仪器最佳状态, 对标准工作溶液和祥液等体积参插进 样测定, 根据峰而积计算样品中杀虫眯的实际含量。 3 . 4 . 4 空白试验 除不加试样外, 按上述测定步骤进行。
12、3 . 4 . 5 结果 计算和表述 结果按下列公式计算: A . V A , m 式中: X杀虫眯残留量, 。9 / k g ; A样液中杀虫眯峰面积; A标准工作溶液中杀虫眯峰面积; : 标准工作 溶液中 杀虫眯浓度, k g / m L ; r n 所取试样的质量 g ; Y “ 样液最终定容体积, mL . 注:计算结果需扣除空白值 4 方法的测定低限、 回收率 4 . 1 测定1 氏 限 本方法测定低 限为。 . 0 1 m g . k g . 4 . 2 F收率 回收率的实验数据: 杀虫眯浓度在。 . 0 1 -C . 5 0 mg / k g 范围, 回收率为8 4 . 5 %-
13、9 CC X 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国吉林进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人杨英华、 于艳秋。 P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n S N/ T 0213 . 4一 93 M e t h o d f o r d e t e r mi
14、n a t i o n o f c h l o r d i me f o r m r e s i d u e s i n h o n e y f o r e x p o r t -G a s c h r o m a t o g r a p h y / m a s s - s p e c t r o g r a p h y 1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c if i e s t h e me t h o d s o f s a mp l i n g , s a
15、 m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t i o n b y G C / MS ( s e l e c t e d i o n mo n i t o r in g ) o f c h lo r d i me f o r m r e s i d u e s i n h o n e y f o r e x p o r t . T h i s s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h l o r d i m
16、e f o r m r e s i d u e s in h o n e y f o r e x p o r t . 2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t i o n l o t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t b e m o r e t h a n 1 0 0 0 p a c k a g e s . T h e c h a r a c t e r is t i c
17、s o f t h e c a r g o wi t h i n t h e s a m e i n s p e c t io n l o t , s u c h a s p a c k i n g , ma r k , o r i g i n s p e c i f ic a t i o n a n d g r a d e , s h o u l d b e t h e s a m e 2 . 2 Qu a n t i t y o f s a mp l e t a k e n N u mb e r o f p a c k a g e s i n e a c h Mi n i m u m n
18、u mb e r o f in s p e c t io n l o t p a c k a g e s t o b e t a k e n 1 - 5 0 5 5 1 - 1 0 0 1 0 1 0 1 -5 0 0 5 m o r e p a c k a g e s f o r e v e r y i n c r e me n t o f 1 0 0 p a c k a g e s 5 0 0 2 mo r e p a c k a g e s f o r e v e r y i n c r e me n t o f 1 0 0 p a c k a g e s 2 . 3 S a m p l
19、 i n g t o o t s 2 . 3 . 1 S a m p l i n g t u b e : S t a i n l e s s s t e e h le n g t h : a b o u t 1 1 5 c m ; d i a m e t e r : a b o u t 2 . 5 c m . 2 . 3 . 2 S a mp l e m i x e r : P o r c e l a i n e n a m e l d r u m( o r c u p ) . 2 . 3 . 3 S i n g l e c a s i n g tub e : S t a i n le s s
20、 s t e e l . 2 . 3 . 4 S a mp le b o t t l e ; 5 0 0 ml, w i d e - m o u t h g la s s b o t t l e w i t h g r o u n d s t o p p e r . 2 . 4 S a mp l i n g p r o c e d u r e D r a w - t h e s a m p l e b y i n s e r t i n g t h e s a m p l i n g t u b e s l o wly i n t o t h e p a c k a g e a f t e r
21、 a n u mb e r o f t h e p a c k a g e s a r e o p e n e d o n e b y o n e a s s p e c if ie d i n 2 . 2 . I f t h e h o n e y i s c r y s t a l l i z e d , t h e s i n g l e c a s i n g t u b e o r s a mp l i n g t u b e s h o u l d b e p e n e t r a t e d t o t h e b o t t o m o f t h e c o n t a i
22、 n e r . T h e s a m p l e d r a w n f r o m e a c h p a c k a g e s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 1 0 0 g . P o n t t h e d r a w n s a mp le s i n t o t h e s a mp l e m i x e r , a n d m i x t h a t - A p p r o v e d b y t h e S t a t e A d m i n i s t r a t i o n o f i mp l e m e n t e d f
23、 r o m A u g . 1 , 1 9 9 3 i mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a o n J u n . 4 , 1 9 9 3 S N/ T 021 3 4一 93 o u g h l y , t h e n p o u r t h e s a mp l e i n t o a c l e a n a n d d r y s a mp l e b o t t l e . Th e t
24、 o t a l w e i g h t o f a l l t h e s a m p l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g , wh ic h s h a l l b e s e a l e d , l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o r y i n t i me . 2 . 5 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a mp le Th e s a m p l e wh i c h i s n o t c r y s t a l l
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