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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N / T 0 2 5 6 一 9 3 出 口 碳 化 硅 分 析 方 法 碳 化 硅 含 量 的 测 定 Me t h o d f o r t h e a n a l y s i s o f s i l i c o n c a r b i d e f o r e x p o r t - De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c a r b i d e 1 9 9 3 一 1 1 一 0 5 发布 1 9 9 4 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 中华人民共和国进
2、出口商品检验行业标准 出 口 碳 化 硅 分 析 方 法 s N / T 0 2 5 6 一9 3 碳 化 硅 含 量 的 测 定 Me t h o d f o r t h e a n a l y s i s o f s i l i c o n c a r b i d e f o r e x p o r t - De t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n c a r b id e 主 题内 容与适用范围 本标准规定了用于冶金脱氧剂和耐火材料的出口碳化硅中碳化硅含量的分析方法。 本标准 适用于出口中、 低品位碳化硅的测定, 磨料 级碳化 硅也可参照使用。
3、 弓 用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则 及一般规定 试样的制备 3 . , 块状试样 先用锤子于钢板上将大块打碎至所有样品都通过 2 , 5 mm筛, 充分混合后, 分取i k g 样品; 利用对 辊粉碎机使样品全部过 1 mm筛, 分取约 1 0 0 g试样, 吸铁; 用钢乳钵将样品粉碎至全部过 1 0 。目筛, 分 取约2 5 g 样品, 用磁铁吸出粉碎时带入的铁屑, 放入称量瓶中, 在1 0 5 士 5 的 烘箱中 千燥1 h , 取出 置于 干燥器中冷却备用。 3 . 2 粒状试样 将样品混合均
4、匀, 分取约1 0 0 g 试样, 按3 . 1 相同步骤, 使样品 全部过1 0 0 目 筛, 分取约2 5 g , 吸 铁, 洪干, 置于干燥器中冷却备用。 4 碳化硅含里的测定 41 燃烧一 重量法( 方法一) 4 . 1 . 1 方法提要 试 祥置于高 温炉内在一定温度下灼烧, 除去游离碳后, 称取灼烧后残遣, 加助熔剂在氧气流中 高温 加 热, 分解 使碳化硅中的碳完全媲烧生成二氧化碳, 二氧化碳用装有 碱石棉及高 氯酸镁的吸收瓶吸收, 根据吸收瓶的增重来计算含碳量, 换算为碳化硅的含量。 4 . 1 . 2 试剂及仪器装置 a . 氧气, 9 9 . 5 %以上。 b 助熔剂, 称
5、取4 5 g 分析纯四氧化三铅及7 g 三氧化二硼于素瓷皿中, 在9 5 0 加热熔化约 5 m i n , 取出, 将熔液立即倒在铝质皿内 或板上, 冷却后用瓷研 钵将其 研成细 颗粒备用。 碱石棉, 化学纯, 粒度为 2 0 - 3 0目。 无水高氮酸镁, 粒度为 2 4 - 5 0目。 么已 中 华 人民共和国 国家进出口商 品检验局1 9 9 3 - 1 1 - 0 5 批准 1 9 9 4 一 0 5 一 0 1实施 1 S N / T 0 2 5 6 一 9 3 e偏钒酸银或活性二氧化锰( 颗粒状) 。 f . 箱式高温炉。 9 . 管式高温炉。 测定碳的装置及二氧化碳吸收瓶详解图
6、如图 工 、 图2所示。 1 1 1 2 1 3 图 1 燃烧一 重量法测定碳装置 1 -氧气钢瓶; 2 一气压表; 3 一流量计; 4 -缓冲瓶; 5 一通气阀, 6 -洗气瓶; 7 一干澡塔; 内装1 / 2碱石棉及1 / 2高氯酸镁; 8 -憋烧管; 9 -管式炉; 1 。 一脱硫管: 内装活性二氧化锰或偏钒酸银; 1 1 一干燥塔: 内装高氯酸镁; 1 2 , 1 3 一二氧化碳吸收瓶、 内装2 / 3碱石棉及1 / 3高氯酸镁; 1 4 -浓硫酸干操瓶 图 2 二氧化碳吸收瓶详解图 4 . 1 . 3 测定步骤 4 . 1 . 3 . 1 灼烧减量的测定 称取干燥试样( 3 . 1
7、或3 . 2 ) 1 g ( 精确至0 . 1 m g ) 于灼烧至恒重的方舟内, 置于高温炉中在8 5 0 士 2 0 灼烧2 h “ , 取出, 在空气中稍冷却后, 置于干燥器中继续冷却至室温, 称重。 残渣用于结合碳的测 定 。 灼烧减量按式( 1 ) 计算: 娜% , 一 气户 X 1 0 0 “ -. 一 !. 川 式中: M, 灼烧减量, %; 。试样重, 9 ; , , 灼烧前 试样加 方舟重, 9 ; 叨 , 灼烧后试样加方舟重 g . s N / T 0 2 5 6 一9 3 残渣百分含量按式( 2 ) 计算: R=1 0 。 一M, ” ” ( 2) 式中: R残渣百分含量
8、 , %. 注1 )当游离碳的含量太高时, 可适当延长灼烧时间。 4 . 1 . 3 . 2 结合碳的测定 结合碳是指与硅化合形成碳化硅的那部分碳。 用燃烧一重量法测定碳的 装置如图1 所示。 具体测 定步骤如下: 4 . 1 . 3 . 3 空白测定 将炉温升到 1 0 5 。 士3 0 0C, 通氧气, 调节氧气流速( 氧气流速以硫酸干燥瓶( 1 4 ) 中不连续冒气泡为 宜) , 在开始测定前, 先灼烧废祥以清洗气路, 同时检验装置气密性及气路是否畅通, 然后分别称取两吸 收瓶重量。 称取3 9 助熔剂于预先空烧过的瓷舟中, 拔开 燃烧管入口 塞子, 用送样棒将瓷舟送至燃烧管中 央高 温
9、处, 迅速塞紧塞子, 通氧气 4 0 mi n , 通气阀( 5 ) 通大气, 拔开燃烧管入口塞子, 取出瓷舟, 待硫酸干燥瓶 ( 1 4 ) 内两液面平行时, 迅速关闭吸收瓶, 分别称取两吸收瓶重量。 空白值直接以第一个吸收瓶的增重二。 ( 9 ) 表示。 4 . 1 . 3 . 4 标样的测定 称 取 0 . 2 g 标样( 精确至。 . 1 m g ) 于预先空烧过的瓷舟内, 盖上3 g 助熔剂, 以下按空白 测定 ( 4 . 1 . 3 . 3 ) 相同步骤进 行, 利用第一个吸收瓶的增重, 按公式( 3 ) 计算碳含量, , ; 当测定结果在允差范围 内时, 说明装置正常, 可进行试
10、样测定。 注:1 )第二个吸收瓶用来考察吸收瓶的稳定性, 每次吸收前后重量变化在士。 . 5 m g范围内时, 视为正常. 4 . 1 . 3 . 5 试样的测定 称取。 . 2 g ( 精确至。 . 1 m g ) 测定灼烧减量后的残渣于瓷舟内, 盖上3 g 助熔剂, 以下按标样测定 相 同步骤( 4 . 1 . 3 . 4 ) 进行。测定完毕, 关闭 管式炉及氧气, 将吸收瓶置于干燥器中 保存备用。 4 . 1 . 3 . 6 碳含量的计算 碳的百分含量按公式( 3 ) 计算: C( %)= 式中: C , 结合碳的百分含量, %; 爪试样称取量, 9 ; ,刀 X 0 . 2 7 2 9
11、 X 1 0 0 “ “ “ (3) 阴, 吸收前第一吸收瓶重量, 9 ; 用 : 吸收 后第一吸收瓶重量, 9 ; 阴 。 空白测定值 , 9 ; 0 . 2 7 2 9 二氧化碳换算为碳的系数。 4 . 1 . 4 分析结果的计算 碳化硅的百分含量按公式( 4 ) 计算: S i c)二C , X 3 . 3 3 8 4 X R/ 1 0 0 式中 s ic - 碳化硅的百 分含量, %; R残渣百分含量, %; C , 结合碳的百 分含量, %; 3 . 3 3 8 4 - 碳换算为碳 化硅的系数。 4 . 1 . 5 允差及分析结果的取舍 (4 ) S N/ T 0 2 5 6 一9
12、3 表 1 允差范围 C 1 % s ic, 室 内0 . 3 00. 9 0 室间0 . 4 01 . 4 0 验收试样分析值程序按附表A( 补充件) 进行。 4 . 2 焦硫酸钾法( 方法二) 4 . 2 . 1 方法提要 试样先经灼烧除尽游离碳, 残渣经氢氟酸挥硅后, 加焦硫酸钾加热融熔, 盐酸溶解熔块, 过滤洗涤, 于8 0 0 15 “C灼烧至恒重。 4 . 2 . 2 试剂、 仪器及装置 e . 氢氟酸: 分析纯。 b . 硫酸溶液: ( 1 +1 ) , c焦硫酸钾( 或硫酸氢钾) : 分析纯。 d . 盐酸溶液: ( 1 +1 , 5 +9 5 ) , e高温炉; f . 容积
13、为1 0 0 mL的铂金皿。 4 . 2 . 3 测定步骤 4 . 2 . 3 . 1 称取试样3 . 1 或 3 . 2 约 1 g , 精确至 0 . 1 m g于灼烧至恒重的 1 0 0 m L的铂金皿内, 在 8 0 0 灼 烧 2 h, 4 . 2 - 3 . 2 试样自然冷却后, 加 1 5 - 2 0 m L氢氟酸, 5 -6 滴( 1 十1 ) 硫酸及 1 m L浓硝酸, 置于砂浴上加 热, 直至三氧化硫白烟冒尽。 4 . 2 - 3 . 3 加1 0 g 焦硫酸 钾, 先在砂浴上加热1 h , 烘千表存水。在4 2 0 加热熔化, 并保持5 m i n , 将炉 温升至8 0
14、 0 .0 。 取出 稍冷, 加 入8 0 m L ( 1 +”的盐酸加热溶解, 用中 速滤纸趁热过滤, 先用( 5 十9 5 ) 的热 盐酸洗 3 -4 次, 再用热蒸馏水洗数次, 然后用蒸馏水洗至无氯离子。 滤纸及残渣置于灼烧至恒重的增竭 中, 先低温灰化, 然后将炉温升到8 0 0 士5 C, 灼烧至恒重。 4 . 2 . 4 碳化硅含量的计算 碳化硅的百分含量按式( 5 ) 计算: S i C( %)= m 一从 2 刀z 又1 00 。 . 。 。 “ (5 ) 式中: S ic -碳化硅百分含量, %; ,试样重, 9 ; rn- 一 空增祸重, 9 ; 叨 2 - 一 柑 涡 及
15、 残 渣 重 , 9 。 4 . 2 . 5允差 表 2允差范 围 S ic. 室 内 0. 5 0 室 间 1 . 0 0 s N / T 0 2 5 6 一 9 3 附录A 验收试样分析值程序 ( 补充件) 注:1 ) r即室内允许差。 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中 华人民共和国 辽宁进出口 商品 检验局负责 起草。 本标准主要起草人欧阳昌俊、 万秉忠。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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