SN-T-0550.1-1996.pdf
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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 S N / T 0 5 5 0 . 1 -1 9 9 6 出口金属硅中铁、 铝、 钙的测定 分光光度法 D e t e r m 每 n a t i o n o f i r o n , a l u m i n i u m a n d c a l c i u m f o r e x p o r t s i l i c o n m e t a l -P h o t o m e t r i c me t h o d 1 9 9 6 一 0 7 一 1 0 发布1 9 9 6 一 1 2 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 S N /
2、T 0 5 5 0 . 1 -1 9 9 6 前言 本标准是根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 对标准的起草与表述规则要求, 并参考 S N / T 0 0 0 1 -1 9 9 5 规定了出口 金属硅中铁、 铝、 钙的测定方法。 本标准使用的试剂为常用试剂及常规 试验室仪器, 所用试剂少, 无毒, 安全。 分析时只需溶解一份试样, 即可分别测定铁、 铝、 钙三元素。 干扰元素加入掩蔽剂后即可直接测定, 无需分离。 本标准具有简便, 快速, 准确, 精密度高的特点, 易于推广使用, 精密度用重现性和再现性表示 本标准由中华人民共和国进出口商品检验提出。 本标准由中
3、华人民共和国甘肃进出口商品检验局起草。 本标准起草人李秀英。 中华人民共和国进出口 商品 检验行业标准 出口金属硅中铁、 铝、 钙的测定 分光光度法 S N/ T 0 5 5 0 . 1 -1 9 9 6 De t e r mi n a t i o n o f ir o n, a l u mi n i u m a n d c a l c i u m f o r e x p o r t s i l i c o n me t a l -Ph o t o me t r i c me t h o d 范围 本标准规定了用磺基水杨酸分光光度法测定金属硅中铁量, 铬天青S分光光度法测定金属硅中铝 量, 偶
4、氮肿I 分光光度法测定金属硅中钙量。 本标准适用于金属硅中铁、 铝、 钙含量的测定方法。 适用范围: 磺基水杨酸分光光度法测定铁量: 0 . 0 1 % 2 . 0 %; 铬夭青 S分光光度法测定铝量: 0 . 0 1 %一1 . 2 0 %; 偶氮肿 I 分光光度法测定钙量: 0 . 0 1 %一1 . 2 %. 弓1 用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时, 所示版本 均为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 7 7 2 9 -8 7 冶金产品 化学分析 分光光度法通则 GB 2 8 8 1
5、 - 9 1 工 、I k 砖枯术条件 取样和制样 按照G B 2 8 8 1 -9 1 4 . 4 规定进行取样和制样。 试荆和材料 氢氟酸印1 . 1 5 g / mL ) , 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) , 硫酸( 1 +1 ) , 盐酸( 1 +3 ) , 盐酸( 1 +2 0 ) . 盐酸( 1 +6 0 ) , 氨水( 1 +1 ) , 氨水( 1 +9 ) , 磺基水杨酸溶液1 0 0 o ( m / m) , 2 , 4 一 二硝基酚溶液 0 . 2 % ( m / m ) , 抗坏血酸溶液 1 % ( m / m ) , 用时现配。 铬天青 S ( 进口分
6、装) 溶液0 . 0 5 % ( m / m) : 称取 。 . 5 0 g 铬天青 S置于烧杯中, 加水溶解后, 加乙醇 44.14.2434.445 产07子六匕八廿 八钊月门产一 闷,.嘴 月勺月q月勺月月月 5 0 0 m L, 用水稀释至 1 0 0 0 m L, 混匀。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 6 - 0 7 - 1 0 批准 1 9 9 6 一 1 2 一 0 1 实施 1 S N / T 0 5 5 0 . 1 -1 9 9 6 4 . 1 3 六次甲基四胺溶液 2 0 % ( m/ m) o 4 . 1 4 三乙醉胺( 1 +L ) , 4 . 1 5
7、氢氧化钠溶液 4 0 o ( m / m) 贮于塑料瓶中。 4 . 1 6 偶氮肿I 溶液0 . 1 0 0 ( m / m ) , 4 . 1 7 铁标准溶液 4 . 1 7 . 1 称取。 . 1 0 0 0 g 高纯铁粉置于3 0 0 m L烧杯中, 加入1 0 m L盐酸( 1 十1 ) , 加数滴过氧化氢 ( 3 0 0 o ) , 加热溶解后, 冷却, 移人1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 此溶液1 m L 含。 . 1 m g 铁。 4 . 1 7 . 2 移取4 0 . 0 0 m L铁标准溶液( 4 . 1 7 . 1 ) 置于1 0 0 m L容量
8、瓶中. 用水稀释至刻度, 混匀, 此溶液 1 m L 含0 . 0 4 m g 铁。 4 . 1 8 铝标准溶液 4 . 1 8 . 1 称取。 . 1 0 0 0 g 纯铝置于2 0 0 m l 一 杯中, 加入 1 0 m L氢氧化钠( toy), 使铝溶解, 然 后用盐酸 ( 1 1ll中 和至沉淀析出, 再滴加盐酸至沉淀溶解, 并过量2 0 m l , 冷却后, 移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水 稀释至刻度, 混匀, 此溶液1 m L含0 . 1 m g 铝。 4 . 1 8 . 2 移取 2 5 . 0 0 m L铝标准溶液( 4 . 1 8 . 1 ) 置于5 0 0 m
9、L容量瓶中, 加入 5 m L盐酸( 1 十1 ) , 用水稀释 至 刻度, 混匀, 此溶液1 m L含。 . 0 0 5 m g 铝。 4 . 1 9 钙标准溶液 4 . 1 9 . 1 称取经1 0 5 - 1 1 0 “C 烘至恒重的无水碳酸钙( 基准) 0 . 2 4 9 7 g , 置于2 5 0 m L 烧杯中, 加3 0 m L 水, 1 0 m L 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 加热溶解, 煮沸2 m i n , 冷却移入1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 此溶液1 m L 含0 . 1 m g 钙。 4 . 1 9 . 2 移取
10、 2 0 . 0 0 m L钙标准溶液( 4 . 1 9 . 1 ) 于1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 此溶液 1 m L 含0 . 0 2 m g 钙。 4 . 2 0 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 仪器与设备 5 . 1 分光光度计。 5 . 2 分析天平 感量。 . 1 m g , 测定 6 . 1 磺基水杨酸分光光度法测定金属硅中铁量。 6 . , . 1 方法提要 试料用氢氟酸、 硝酸溶解, 硫 酸冒 烟驱除氟, 残渣用盐酸溶解, 在p H 8 - 1 1 . 5 的氨性溶液中, 铁( . ) 与磺基水杨
11、酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐, 用吸收光度法测定其含量。 6 . 1 . 2 分析步骤 6 . 1 . 2 . 1 测定次数 称取两份试料进行平行测定, 取其平均值。 6 . 1 . 2 . 2 称取试料(M 0 . 1 -0 . 5 g ( 精确至士。 . 0 0 0 2 g ) 置于铂皿中, 加入5 m L 氢氟酸( 4 . 1 ) , 缓慢滴 加3 - 5 m L硝酸( 4 . 2 ) , 置于恒温电炉上加热至试样溶解。 加入2 m L 硫酸( 4 . 3 ) , 蒸发至驱尽硫酸烟, 取 下稍冷, 沿皿壁加人1 0 m L盐酸( 4 . 4 ) , 加热溶解盐类, 取下 冷却, 移人
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