SN-T-1083.3-2002.pdf
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1、SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N/ T 1 0 8 3 . 3 -2 0 0 2 焦炭中硫含量的测定仪器法 De t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e n t i n c o k e - I n s t r u me n t a l me t h o d 2 0 0 2 一 0 3 一 1 5发布2 0 0 2 一 0 9 一 0 1实施 中华人民共和匡 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 肩 S x / T 1 0 8 3 . 3 -2 0 0 2 前言 本标准的方法A参照了GB / T 2 1 4 -1 9
2、9 6 K 煤中全硫的测定方法 , 制定了用库仑法测定焦炭中硫 的检测方法。 本标准的方法B等效采用 A S 1 0 3 8 6 . 3 . 3 : 1 9 9 7 ( 高等级煤中总硫的红外分析方法 。 本标准需用标准样品对仪器进行校准。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本标准主要起草人: 郭芬、 竺建伟、 王晶。 本标准系首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 焦炭中硫含量的测定仪器法 S N / T 1 0 8 3 . 3 -2 0 0 2 e q v A S 1 0 3 8 6 . 3 : 1
3、 9 9 7 D e t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e n t i n c o k e - I n s t r u me n t a l m e t h o d 范围 本标准规定了测定焦炭样品中全硫分的两种方法。 本标准的方法 A适用于焦炭。 本标准 的方法 B适用于焦炭和煤 。 2引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性. G B / T 1 9 9 7 -1 9 8 9 焦炭试样的采取及制备
4、 GB/ T 2 0 0 1 - 1 9 9 1焦炭工、 IV 分析测定方法 样品 3 . 1测试样品 符合 G B / T 1 9 9 7 焦炭试样的采取及制备 及GB / T 2 0 0 1 1 焦炭工业分析测定方法 中对分析样品 的要求 。 3 . 2 标准样品 国家级标准样品或相当于国家级带有证书的样品。 方法 A库仑滴定法 4 - 1 方法提要 样品在不低于1 1 5 0 C高温和催化剂作用下, 于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫被碘化 钾溶液吸收, 以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定, 电生碘所消耗的电量由库仑积分仪积分, 计算焦 炭中硫的含量。 4 . 2 仪器设备 以库仑
5、滴定为原理的自动测硫仪包括下列各部分: 4 . 2 . 1 送样程序控制器: 样品可按指定的程序前进、 分解、 后退。 4 . 2 . 2 高温炉: 有不少于 9 0 mm长高温带(c 1 1 5 0 C士5 0C o 4 . 2 . 3 燃烧舟: 由耐温 1 2 0 0 以上的素瓷制成。 4 . 2 . 4 搅拌器和电解池: 搅拌器转速可连续调节。电解池容量约4 0 0 ml, 指示电极响应时间应小于 库仑积分器: 电解电流0 - 3 5 0 mA范围内积分线性度应为士。1 %, 配有数码管显示硫的质量 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 2 - 0 3 - 1 5 批准2 0
6、 0 2 一 0 9 一 0 1 实施 1 S N/ T 1 0 8 3 . 3 - 2 0 0 2 数( 毫克) 。 4 . 2 . 6 空气净化系统: 由泵供出的空气经氢氧化钠管净化及变色硅胶管干燥。 4 . 3 试剂和材料 本标准除特殊规定外, 均使用分析纯试剂, 蒸馏水或同等纯度的水。 4 . 3 . 1 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) ; 4 . 3 . 2 澳化钾( G B / T 6 7 9 ) ; 4 . 3 . 3 冰乙酸( G B / T 6 7 6 ) ; 4 . 3 . 4 三氧化钨( H G 1 0 - 1 1 2 9 ) : 化学纯; 4 . 3 .
7、5 变色硅胶: 工业品; 4 . 3 . 6 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) ; 4 . 3 . 7 电解液: 溶解碘化钾、 澳化钾各 5g于3 0 0 m L水中, 加入 1 0 ml冰乙酸。 4 . 4 试验准备 4 . 4 . 1 接上电源后, 使高温炉升温到 1 1 5 0 c, 调节程序控制器, 使预分解及高温分解的位置分别在高 温炉的 5 0 0 C和 1 1 5 0 c处。 4 . 4 . 2 在燃烧管高温带后端充填厚为3 m m的硅酸铝棉。 4 . 4 . 3 将程序控制器、 高温炉( 内装燃烧管) 、 库仑积分仪、 搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一 起。燃烧管
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