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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N / T 1 4 2 7 -2 0 0 4 金属锰中硅、 铁、 磷含量的测定 电感藕合等离子体原子发射光谱法 ( I C P - A E S ) D e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n , i r o n , p h o s p h o r u s i n m a n g a n e s e me t a l - I n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s ma a t o mi c e mi s s i o n s p e c t r o me t r y 2
2、 0 0 4 - 0 6 - 0 1 发布 2 0 0 4 - 1 2 - 0 1 实施 中华人民共和国 国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 S N/ T 1 4 2 7 -2 0 0 4 H IS胃 本标准附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国山西出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人: 方红、 杨晓兵、 付英文、 苑利、 郝希宏、 郝荷芳。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 S N/ T 1 4 2 7 -2 0 0 4 金属锰中硅、 铁 、 磷含量的测定 电感祸合等离子体原子发射光谱法 ( I C P
3、 - A E S ) 范围 本标准规定了电感藕合等离子体一 原子发射光谱法( 以下简称 I C P - A E S ) 测定金属锰中硅( S O, 钱 ( F e ) , 磷( P ) 含量的方法。 本标准适用于金属锰中 硅、 铁、 磷含量的测定, 测定范围: S i : 0 . 0 5 %-2 . 5 0 %; F e : 0 . 1 0 % -5 . 0 0 %; P : 0 . 0 0 5 写0 . 0 7 5 %. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而
4、, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 4 0 1 0 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3 方法提要 试样以硝酸一 硫酸混合溶液溶解并稀释至确定的体积后, 将试样溶液导人等离子体焰中, 测定待测 元素的发射光谱强度, 从校准曲线上确定其含量。 4试剂 4 . 1 除另有规定外, 本方法所用试剂均为分析纯, 试验用水为去离子水。 4 . 2 硝酸一 硫酸 混合溶液: 量取8 m L硝酸( p l . 4 2 g / m L ) 和4 0 m L 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) , 用
5、水稀释至 1 L, 4 . 3 纯锰: 基准物, 质量分数大于9 9 . 9 0 0 a , 4 . 4 标准溶液 4 . 4 . 1 铁标准溶液: 1 m g / mL , 4 . 4 . 2 硅标准溶液: 。 . 5 m g / mL , 4 . 4 . 3 磷标准溶液: 0 . 0 5 mg / m L , 准确移取 5 . 0 0 mL磷标准储备液( I m g / mL ) 于 1 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀 4 . 4 . 4 锰标准 溶液: 5 0 m g / m L . 准确称取5 . 0 0 0 0 g 纯锰( 4 . 3 ) 于2 5 0 mL烧杯中,
6、分次加人硝酸一 硫酸混合溶液( 4 . 2 ) , 加热直至溶 解完全, 冷却, 转移至 1 0 0 mL容量瓶中, 定容至刻度。 4 . 4 . 5 标准系列溶液。 分取 4 . 0 0 m L锰标准溶液( 4 . 4 . 4 ) 于7 个 5 0 mL容量瓶中, 按表 1 分别加人铁标准溶液( 4 . 4 . 1 ) , 硅标准溶液( 4 . 4 . 2 ) , 磷标准溶液( 4 . 4 . 3 ) 。用水稀释至刻度。 S N/ T 1 4 2 7 -2 0 0 4 表 1 标准系列溶液 系列 号0123456 F e 加人量/ mL 00 . 5 01 . 0 03 . 0 05 . 0
7、 07 . 0 01 0. 0 0 浓度/ ( p B / m L ) 01 02 06 01 0 01 4 02 0 0 Si 加人量/ m L00 . 5 01 . 0 03 . 0 05. 0 07 . 0 01 0 . 0 0 浓度八y B / -L ) 051 03 05 07 01 0 0 F 加入量/ m L00 . 5 01 . 0 01 . 5 02 . 0 02 . 5 03 . 0 0 浓度/ ( p g / .L ) 00 . 51 . 01 . 52 . 02 . 53. 0 5 仪器设备 :.: . 仪器选用 测定选用 I C P - A E S 仪, 仪器工作条件
8、和检出限参见附录 A, 可用 I C P - A E C仪性能指标 1 分析线 S i , F e , P分析线见表2 , 表 2待测元贵分析线 元 素硅铁磷 波 长 / n m 2 5 1 . 61 1 2 5 9 . 9 4 02 1 3 . 6 1 8 或 1 7 8 . 2 2 9 注 考虑到不同厂家、 不同型号的仪器存在个体差异, 上述谱线可自行选择使用. 5 . 2 . 2 线色散率 光谱仪的线色散率倒数应小于。 . 6 n m/ m m, 5 . 2 . 3 短期稳定性 测量 1 0次各待测元素标准水溶液( 浓度大于检出限的 1 0 0 倍) 发射线的绝对强度, 计算其标准偏 差
9、, 相对标准偏差不应大于1 . 0 %. 5 . 2 . 4 校准曲线线性 校准曲线线性以计算相关系数来检查。各待测元素的相关系数应大于 0 . 9 9 5 , 取样及制样 按 G B / T 4 0 1 0 扦取代表性样品并制成分析试样。 7分析步骤 7 . 1 试料f 称取。 . 4 g 试样, 精确至0 . 1 m g , 7 . 2 测定次数 对同一试样应独立分析两次, 取其平均值。 7 . 3 空白试验 随同试样作空白试验。 7 . 4 测定 7 . 4 . 1 试液制备 将试料( 7 . 1 ) 置于 1 5 0 m L烧杯中, 用几滴水润湿, 盖上表面皿, 缓慢加人 8 0 mL
10、硝酸一 硫酸混合溶 液( 4 . 2 ) , 缓慢加热, 待试样完全分解后, 冷却, 将试液移人 1 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀后 2 S N/ T 1 4 2 7 -2 0 0 4 待测 。 7 . 4 . 2 光谱测f 7 . 4 . 2 . 1 工作曲线的绘制 依次对 。 6号标准系列溶液( 4 . 4 . 5 ) 测量各分析线的光谱信号强度, 以强度为 Y轴, 每个标准系 列溶液中各被测元素的浓度( fa g / mL ) 为 X轴, 建立线性回归方程, 并计算相关系数, 相关系数应符合 5 . 2 . 4的规定 。 7 . 4 . 2 . 2试样测定 将空白溶液(
11、 7 . 3 ) 和试样溶液( 7 . 4 . 1 ) 导人等离子体, 分别测量其各待测元素的光谱强度, 依据工作 曲线, 可得出各相应组分的浓度。样品数量多时, 可在样品测定过程中插人标准样品作控制样, 以控制 分析结果的准确性。 8 结果计算与表述 按式( ”计算各元素的含量, 以质量分数表示 w( a ) : w ( a ) = ( c 一C o ) XVX1 0 - , , 找 X 1 0 0( 1) 式 中: w( a ) 被测元素的含量, %; 试样中各被测元素的浓度, fa g / mL ; c , 各被测元素的空白浓度, p g / -L ; V 被测试样溶液的体积, mL ;
12、 m试料量, 9 。 9精密度 本标准的精密度是在选择 5 个水平由 1 0 个实验室共同试验结果确定的。精密度见表 3 . 表 3精密度 元 素 名 称水平范围( 质量分数)/%重 复 性 r再 现 性 R Si0 . 0 5 - 2 . 5 0r = 0 . 0 1 8 3 3 十 0 . 0 2 6 6 5 mIg R=一1 . 2 6 5 2 +0 . 4 9 9 9 1 g . Fe0 . 1 0 -5 . 0 0 Ig r =一1 . 6 8 8 2 +1 . 1 2 1 7 1 g . R= 一0 . 0 0 8 7 8 +0 . 0 3 9 9 5 m P0. 0 0 5- -
13、0 . 0 7 5r -0 . 0 0 1 3 7 7 + 0 . 0 7 4 9 5 m Ig R=一1 . 3 8 8 7 +0 . 6 3 0 3 l g m 如果两个独立测试结果之间差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值, 则认 为这两个结果是可疑 的。 S N/ T 1 4 2 7 -2 0 0 4 附录A ( 资料性附录) 仪器工作条件和检出限 使用J Y 1 3 8 单道顺序扫描I C P - A E S测定金属锰中F e , S i , P的仪器参数和工作条件见表 A. 表 A . 1 仪器参数和工作条件 仪 器 参 数工 作 条 件 高频发生器频率: 4 0
14、. 6 8 MHz 焦距 : 1M 波长范围: 1 6 5 n m “ 8 0 0 n m 光栅刻线: 2 4 0 0 条/ mm 炬管 : 可 拆 式 工作功率: 1 0 0 0 w 氢气纯度: 9 9 . 9 9 环 载气流量: 0 . 3 L / min 冷却气流量: 1 4 L / min 护套气流量 。 . 2 L / mi n 使 用J Y 1 3 8 单道顺序扫描I C P - A E S 测定金属锰中F e , S i , P , 计算仅含分析元素的溶液中 分析线的 背景等效浓度( B E C ) 和检出限( DL ) , 所测值见表 A . 2 , 表 A . 2 元素的背景
15、等效浓度和检出限 分 析 线 / n m背景等效浓度/ %检出限/ % F e 2 5 9 . 9 4 0 0 . 0 20 . 00 1 1 S 12 5 1 . 6 1 1 0 . 0 50 . 0 0 0 6 P2 1 3 . 6 1 8 0 . 0 30 . 0 0 1 7 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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