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1、r , I 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N / T 1 3 2 5 . 1 -2 0 0 3 进出口重晶石中汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 D e t e r mi n a t i o n o f m e r c u r y c o n t e n t o f b a r i t e s f o r i m p o r t a n d e x p o r t -C o l d a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c m e t h o d 2 0 0 3 - 0 8 - 1 8 发布 2 0 0 4 -
2、0 2 - 0 1 实施 中华人民共和匡 国 家质 量 监 督 检 验检 疫 总 肩 S N / T 1 3 2 5 . 1 -2 0 0 3 前言 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位: 中华人民共和国广西出人境检验检疫局。 本部分主要起草人: 汪静玲、 钟汉鹏. 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 S N / T 1 3 2 5 . 1 -2 0 0 3 进出口重晶石中汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 1 范 围 本标准规定了进出口重晶石中汞含量的冷原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于进出口 重晶石中 汞含量的测定。 其范围为0
3、 . 0 0 0 0 1 %-0 . 0 0 0 1 6 %. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 6 8 2 实验室用水规格和试验方法 J J G 6 9 4 原子吸收分光光度计检定规程 方 法提 要 试样用盐酸一 硝酸浸取, 在强酸性介质中, 用硼氢化钠将离子态汞还原成原子态( 汞蒸气) 。由于汞 蒸气对波长 2 5
4、3 . 7 n m的共振线具有强烈的吸收作用, 以氢气作载体将其导人石英管, 进行冷原子吸收 测定。在一定浓度范围内, 该吸收值与汞含量成正比, 将其与汞标准系列比较确定汞含量。 4 试剂和材料 除非另有说明, 在分析中仅使用确认的优级纯试剂, 试验用水符合 G B / T 6 6 8 2 的规定. 4 . 1 抓化汞: 质量分数为 9 9 . 9 %以上。 4 . 2 氢氧化钠。 4 . 3 质量分数为0 . 5 %氢氧化钠溶液: 称取 。 . 5 0 g氢氧化钠( 4 . 2 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中, 以水定容至刻 度 , 摇 匀。 4 . 4 硼氢化钠。 4 . 5 质量分数为
5、。 . 5 肠硼氢化钠溶液: 称取 0 . 5 0 g 硼氢化钠( 4 . 4 ) 置于( 4 . 3 ) 中, 混匀. 4 . 6 盐酸( p =1 . 1 9 g / m L ) , 4 . 7 盐酸( 1 十1 1 ) , 4 . 8 硝酸印=1 . 4 2 g / m L ) , 4 . 9硝酸( 1 +9 ) a 4 . 1 0 高锰酸钾溶液( 质量分数为5 %) , 4 . 1 1 汞标准贮备溶液: 准确称取 1 . 3 5 4 0 g经硫酸干燥器中干燥 2 4 h的氯化汞( 4 . 1 ) 于2 5 0 mL烧杯 中, 小心加人 1 5 m L盐酸( 4 . 6 ) 和 5 m
6、L硝酸( 4 . 8 ) , 置于蒸汽浴上, 完全溶解, 冷却, 移人预先加有二滴 高锰酸钾溶液( 4 . 1 0 ) 的1 0 0 m 工容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L含汞 1 . 0 mg , 置于冰 箱内保存. 有效期一年。 4 . 1 2 汞标准工作贮备溶液: 准确移取 1 mL汞标准贮存溶液( 4 . 1 1 ) , 于预先加有二滴高锰酸钾溶液 ( 4 . 1 0 ) 和 5 mL硝酸( 4 . 8 ) 的 1 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 mL含汞。 . 0 1 0 m g , 置于冰箱内保存。有效期一个月。 4 . 1 3 汞
7、标准工作溶液: 准确移取 1 0 ml汞标准工作贮存溶液( 4 . 1 2 ) 于预先加有二滴高锰酸钾溶液 ( 4 . 1 0 ) 和 5 ml - 硝 酸( 4 . 8 ) 的 1 0 0 ml容量 瓶中 , 用水稀 释至刻度 , 混 匀。此溶液 1 ml含汞 0 . 0 0 1 mg, S N/ T 1 3 2 5 . 1 -2 0 0 3 用 时现配 。 4 . 1 4 玻璃容器: 均用硝酸( 4 . 9 ) 浸泡2 4 h 以 上, 用去离子 水冲洗、 晾干, 备用。 5仪舒 5 . 1 原子吸收分光光度计( 附: 连续流动注射氢化物发生装置、 石英管、 汞空心阴极灯) 。仪器工作条件
8、 参见附录 A, 5 . 2 仪器应符合J J G 6 9 4 规定. 并达到下列指标: a ) 灵敏度: 汞的 特征浓度应不大于。 . 0 0 5 p g / m L 1 0 a c b ) 校准曲线线性: 0 . 0 0 p g / m L - 0 . 0 4 p g / mL , 相关系数不小于。 . 9 9 , 6试样 试样应通过 7 4 p m( 2 0 0目) 筛网, 并在6 0 土2 下烘 2 h后, 置于干燥器中冷至室温。 7分析步旅 7 . 1 试样处理 称取 5g 试样( 精确至 。 . 0 0 1 g ) 置于 2 0 0 mL烧杯中, 小心加人 9 m L盐酸( 4 .
9、 6 ) 和 3 mL硝酸 ( 4 . 8 ) , 用玻璃棒快速搅动约 5 m i n , 盖上表面皿, 于 5 0 水浴中加热1 5 m i n 。将烧杯移下, 在室温下放 置 1 2h以上, 转人预先加有二滴高锰酸钾溶液( 4 . 1 0 ) 的1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 放置 至溶液澄清后干过滤, 当天内测定。 随同试样做试剂空白试验。 7 . 2侧定 7 . 2 . 1 移取0 . 0 mL , 0 . 5 mL , 1 . 0 mL , 2 . 0 mL , 3 . 0 mL , 4 . 0 m L汞标准工作溶液( 4 . 1 3 ) , 分别于一组 预先
10、加有二滴高锰酸钾溶液( 4 . 1 0 ) 和 5 m L硝酸( 4 . 8 ) 的 1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 用 时现配。 此溶液中 每毫升汞含量分别为0 . 0 0 p g , 0 . 0 0 5 p g , 0 . 0 1 p g , 0 . 0 2 p g , 0 . 0 3 p g , 0 . 0 4 p g . 7 . 2 . 2 将空白溶液、 汞标准溶液( 7 . 2 . 1 ) 和待测溶液分别导人氢化物发生系统, 以盐酸( 4 . 7 ) 作为载流 溶液, 以硼氢化钠溶液( 4 . 5 ) 为还原剂进行连续流动冷原子吸收测定。在波长 2 5 3 .
11、 7 n m处分别测定吸 光度, 以汞标准溶液含量和对应吸光度比较计算, 求得汞含量。 7 . 3 结果计算 汞的含量以质量分数表示, 按式( 1 ) 计算: ( c 一C u ) X1 0 0 X1 0 - ,_ _ w =X I O U . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . l 1 ) 式 中: 。汞含量的质量分数( %) ; c 待测溶液中汞的浓度, 单位为微克每毫升( t a g / m L ) ; 。空白溶液中汞的浓度, 单位为微克每毫升( p g / mL ) ; 。 试样的质量, 单位为克( 9 )
12、 。 精 密度 精密度见表 1 : 表1 精 密度 水平范围/ 环重 复 性再 现 性R 0 . 0 0 0 0 1 - 0 . 0 0 0 1 60. 0 0 0 01 40 . 0 0 0 0 1 6 S N/ T 1 3 2 5 . 1 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录) 仪册工作条件 使用日本岛津Z - 8 0 0 0原子吸收分光光度计, 附国产 L Z - 1 2 0 0 型流动注射氢化物发生器, 测量汞的 工作条件参见表 A . 1 : 表 A. 1 仪器工作条件 项目单位 参数 波 长nn】2 5 3 . 7 狭 缝n.0. 4 灯 电 流mA3 . 0 石英管汞池距燃烧
13、头距离 m m6 . 0 气体出人导管内径 m m1 . 0 氛气流盆mL / mi n 1 5 0 试 样 溶 液 量 p L 4 0 0 采 样 时 间S1 0 采 样 流 速m L / mi n1 0 反 应 时 间s2 5 确氢化钠溶液流速 mL / mi n2. 0 去 离 子 水 流 速mL / mi n1 . 0 载 流 流 速 mL / mi n 1 0 废液流速mL / mi n2 4 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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