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1、rI 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N / T 1 3 9 2 -2 0 0 4 进出口肉及肉制品中2甲4 氯及 2甲4氯丁酸残留量检验方法 De t e r mi n a t i o n o f M CP A a n d MCP B r e s i d u e s i n me a t a n d me a t p r o d u c t s f o r i mp o r t a n d e x p o r t 2 0 0 4 - 0 6 - 0 1 发布 2 0 0 4 - 1 2 - 0 1实施 中华人民共和匡 国家 质 量 监 督检 验 检 疫 总 婿 S N/ T 1 3
2、 9 2 -2 0 0 4 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局、 天津中医学院第一附属医院起草。 本标准主要起草人: 林安清、 许13 4 1 唐丹舟、 垢静。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 S N/ T 1 3 9 2 -2 0 0 4 进出口肉及 肉制品中 2甲 4 氯及 2甲4氯丁酸残留量检验方法 范围 本标准规定了进出口肉及肉制品中2甲4 抓及 2甲4 抓丁酸残留量检验的抽样、 制样和气相色谱- 质谱测定方法 。 本标准适用于进出口冻分割牛肉中2甲4 氯及 2甲4 氯丁酸残留量的检
3、验。 2抽样和制样 2 . 1 检验批 以不超过2 5 0 0 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征, 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等 2 . 2 抽样数t 抽样数量见表 1 , 表 1 单 位 为 件 批 量 最 少 抽 样 数 1 - 2 5一 I 2 6 - - 1 0 05 1 0 1 - 2 5 0一 2 51 一 5 0 0 1 5 5 0 1 - 1 0 0 01 7 0 0 一 2 5 0 0一 2 . 3 抽样方法 按 2 . 2 规定的抽样件数随机抽取, 逐件开启。 肉及肉制品: 从每件中取一袋作为原始样品, 其总量不少于2 k g , 放人清洁容器内,
4、 加封后, 标明标 记, 及时送交实验室。 如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过 2k g 者, 则可用锋利刀( 用酒精灭菌过) 在抽出的包 件中, 每件割取不少于 1 0 0 g , 混合后置于清洁容器内, 作为混合原始样。混合原始样的重量不少于 2 k g 。 加封后, 标明 标记, 及时送交实验室。 2 . 4 试样制备 肉及肉制品: 从所取全部样品中取出有代表性样品约 1 k g , 充分搅碎, 混匀, 均分成两份, 分别装人 洁净容器内。密封作为试样, 标明标记。在抽样和制样的操作过程中, 应防止样品受到污染或发生残留 物含量的变化 2 . 5 试样保存 将试样于一1 8 冷冻保
5、存。 测定方法 3 . 1 方法提要 在酸性条件下, 用三氯甲烷提取组织中残留的2甲4 氯、 2甲4 氯丁酸及其钠盐, 并转移至碱液中, S N/ T 1 3 9 2 -2 0 0 4 用有机溶剂洗涤后再将其酸化, 2甲4 氯, 2甲4氯丁酸再用三氯甲烷提取。蒸除溶剂将其甲醋化, 用气 相色谱一 质谱仪检测, 外标法定量。 3 . 2 试荆和材料 除另有规定外, 试剂均为分析纯, 水为蒸馏水。 3 . 2 . 1 三氯甲烷: 重蒸馏。 3 . 2 . 2乙醇 。 3 . 2 . 3 正 己烷 : 重蒸馏 。 3 . 2 . 4甲醇 。 3 . 2 . 5 乙醚: 重蒸馏。 3 . 2 . 6
6、硫酸一 水( 1 +9 ) : 用优级纯浓硫酸配制。 3 . 2 . 7 氢氧化钠: 优级纯。 3 . 2 . 8 氢氧化钠溶液( 3 0 g / L ) : 称取 3 0 g氢氧化钠( 3 . 2 . 7 ) 溶于 1 0 0 0 mL蒸馏水。 3 . 2 . 9 氯化钠: 优级纯, 于 6 0 0 灼烧 4 h . 贮于具塞瓶中。 3 . 2 . 1 0 饱和氯化钠溶液: 用足量氯化钠( 3 . 2 . 9 ) 溶解于蒸馏水中直至不溶解。 3 . 2 . 1 1 无水硫酸钠: 于 6 5 0 灼烧 4h , 储于密封容器中备用。 3 . 2 . 1 2 硫酸钠溶液( 4 0 g / L )
7、 : 称取4g无水硫酸钠( 3 . 2 . 1 1 ) 溶解于 1 0 0 m L蒸馏水中。 3 . 2 . 1 3 三氟化硼一 乙醚溶液: 市售, 避光保存。 3 . 2 . 1 4 甲酷化溶液: 将三氟化硼一 乙醚( 3 . 2 . 1 3 ) 和甲醇, 于一1 5 下预冷后, 将 3 0 mL冷三氟化硼一 乙 醚试剂和 1 2 0 mL冷甲醇混合, 于 。 4 储存备用 3 . 2 . 1 5 2甲4 氯, 2甲4 氯丁酸标准品: 纯度)9 9 写 3 . 2 . 1 5 . 1 2甲4氯, 2甲4 氯丁酸标准溶液: 准确称取适量的2甲4氯, 2甲4 氯丁酸标准品, 用甲醇配 制成浓度为
8、。 . 1 mg / m L标准储备溶液。再以甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。 3 . 3仪器和设备 3 . 3 . 1 气相色谱一 质谱联用仪。 3 . 3 . 2 高速均质器。 3 . 3 . 3心形瓶 : 2 5 0 mL, 3 . 3 . 4 密封试管: 1 5 mL , 带螺旋盖( 配聚四氟乙烯内衬密封垫) 。 3 . 3 . 5恒温水浴箱 。 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 提取及净化 称取搅碎混匀的试样约2 0 g ( 精确到0 . 0 1 g ) 于锥形瓶中, 加 1 5 m1乙醇, 5 mL硫酸一 水( 3 . 2 . 6 ) , 1 0 g 氯化钠( 3 . 2
9、 . 9 ) 和1 0 0 m L 三氯甲 烷( 3 . 2 . 1 ) 。 在高速均质器上均质提取5 m i n 。 通过快速滤纸过 滤, 滤液收 集于2 5 0 m 1分 液漏斗中。 用约5 0 m L 三氯甲 烷分三次洗涤锥形瓶及滤渣, 合并洗液于 分液 漏斗中. 于上述分液漏斗中加2 5 mL氢氧化钠溶液( 3 . 2 . 8 ) 和5 0 mL蒸馏水, 再加人 1 0 mL饱和氯化钠 ( 3 . 2 . 1 0 ) 。 此时水相p H应大于1 2 , 否则应补加适量氢氧化钠溶液( 3 . 2 . 8 ) 对于极易乳化的样品可再补 加约3 g 氯化钠( 3 . 2 . 9 ) , 振摇
10、提取2 m i n 。静置分层, 弃去三氯甲烷层用 2 5 m L三氯甲烷洗涤水层两 次, 弃去三氯甲 烷层 再用2 5 m L 乙醚洗涤水层, 静置分层, 将下 层水相转移至另一2 5 0 m L分液漏斗 中, 弃去乙醚层。于上述水相中, 加入2 5 m L硫酸一 水( 3 . 2 . 6 ) 进行酸化, 摇匀。水相 p H应小于2 , 否则 应适量补加硫酸一 水( 3 . 2 . 6 ) , 然后分别用5 0 mL , 2 5 m L , 2 5 m L三氯甲烷提取水相。将三氯甲烷提取液 收集于2 5 0 m L心形瓶中。于 6 0 水浴中通以氮气流将三氯甲烷挥发至约3 - 5 mL 。完
11、全转移至密封 试管( 3 . 3 . 4 ) 中。再用氮气流于 5 0 水浴中吹干。 3 . 4 . 2甲醋化 于上述密封试管中, 加 1 mL甲醋化溶液( 3 . 2 . 1 4 ) , 用螺旋盖密封。充分振动混匀, 于 7 0 水浴酷 S N/ T 1 3 9 2 -2 0 0 4 化 1 h , 放冷至室温。以约 1 0 mL硫酸钠溶液( 3 . 2 . 1 2 ) 将甲醋液转移至 2 5 m L具塞试管中, 分别以 4 m L 正己烷提取两次。用滴管将正己烷层转移至另一 2 5 m L具塞试管中, 用2 mL硫酸钠溶液洗涤正 己烷层两次, 用滴管吸除水层, 将正己烷层转移至 1 0 m
12、 L容量瓶并以正己烷定容。吸取上述正己烷榕 液3 - 5 m L于1 0 m L 具塞试管中, 加约1 g 无水硫酸钠, 振摇脱水。供气相色 谱一 质 谱分析。 3 . 4 . 3 2甲4氮, 2甲4氮丁酸标准工作溶液的制备 准确吸取适用浓度的2甲4 氯, 2 甲4抓丁酸标准溶液1 mL ( 3 . 2 . 1 6 ) 于带螺旋帽盖的试管( 3 . 3 . 4 ) 中, 用氮气流于 5 0 水浴中吹干, 按 3 . 4 . 2操作进行甲酷化。 3 . 4 . 4 3 . 4 . 4 . a ) b ) c ) d ) e ) f ) 3 . 4 . 4 . 2 a ) b ) c ) d )
13、e ) f ) 测定 色谱条件 色谱柱: 弹性石英毛细柱 D B S MS 3 0 mX0 . 3 2 mm( 内径) X0 . 2 5 p m或相当者; _2 0 C /ml. 服程序: 5 0 1 : ; 2 4 0 “ C( 1 0 mi n ) ; 汽化室温度: 2 5 0 C ; 载气: 氦气, 纯度 9 9 . 9 9 9 %, 流速 1 . 2 m L / mi n ; 进样方式: 无分流; 进样量: 1 H L , 质谱条件 接口温度: 2 5 0 0C ; 离子源: 电子轰击源( E D; 电子能量: 7 0 e V; 离子源温度: 2 0 0 0C ; 检测方 式: S I
14、 R ; 选择离子( m/ z ) 及相对丰度( %) : 见表2 . 表 2选择离子及相对丰度 被 侧 组 分 2甲4氯甲酷2甲4 氛丁酸甲酷 选择离子/ ( m / z ) 1 4 11 5 721 4 21 61 011 0 7 . 1 4 22 1 1 相对丰度/(%)8 5 2 01 0 0 3 41 0 01 398 3 . 4 . 4 . 3 气相色谱一 质谱测定 对样液( 3 . 4 . 2 ) 及标准工作溶液( 3 . 4 . 3 ) 等体积参插进样测定。实际应用的标准工作溶液及待测样 液中, 2甲4氯甲醋, 2甲4 氯丁酸甲醋的响应值均应在仪器线性范围内。在上述条件下 2甲
15、4 氯甲酷、 2甲4 氯丁酸甲酷保留时间分别约为7 . 8 m i n和 9 . 1 mi n 。标准品气相色谱一 质谱图参见附录A. 3 . 4 . 4 . 4 空白试验 除不加样品外, 按上述相同条件和步骤进行。 3 . 5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式( 1 ) 计算, 计算结果需扣除空白值。 (1 ) V一1 、-A A-了 - 式中: X 试样中2甲4氯或2甲4氯丁酸含量, 单位为毫克每千克( mg / k g ) ; A 样液中 2 甲4氯甲酷或2甲4 氯丁酸甲醋的峰面积, 单位为毫米( m m) ; A标准溶液中2甲4氯甲醋或 2甲4氯丁酸甲醋的峰面积, 单位为毫米(
16、m m) ; c 标准工作溶液中2甲4 氯或 2甲4 氯丁酸浓度, 单位为微克每毫升( p g / m L ) ; V 样液最终定容体积, 单位为毫升( mL ) ; S N/ T 1 3 9 2 -2 0 0 4 。 最终样液所代表的试样量, 单位为克( 9 ) 。 4 方法的测定低限、 回收率 4 . 1 测定低限 本方法测定低限为: 0 . 0 2 m g / k g . 4 . 2 回收率 牛肉中2甲4 氯添加浓度及回收率的实验数据: 在 。 . 0 2 m g / k g时, 回收率为8 5 . 5 %; 在。 , 1 0 m g / k g 时, 回 收率为9 5 , 0 写; 在
17、 0 . 2 0 m g / k g时 回收率为9 2 . 0 %e 牛肉中 2 甲4氯丁酸添加浓度及回收率的实验数据: 在0 . 0 2 m g / k g时, 回收率为9 0 . 0 %; 在0 . 1 0 m g / k g 时, 回 收率为9 0 . 0 0 0 ; 在 0 . 2 0 m g / k g时, 回收率为9 3 . 0 % S N/ T 1 3 9 2 -2 0 0 4 附录A ( 资料性附录) 标准物气相色谱一 质谱图 M CPA. R 1 00 7 .8 02 S c a n E l-T TC 9 .0 R2 % 7 . 00 0 8. 00 09 .0 001 0.
18、 00 0 图A. 2甲4氮及2甲4抓丁酸标准衍生物气相色谱一 质谱图( T I C ) M C P A( 7 . 8 0 2 mi n 10 0 21 4Sca n E l26 6 1 5 5 % 1 25 77 21 6 /|1.;les比份, 5 1 6 3 7 4 1 4 3 1 .5 4 1 5 7 , 1 5 8 1 8 2 89际丫 5g1 I 3 2 17 1 6 7 1 84 习洲 6 080 10 01 2 0 16 01 8020 0 图A . 2 2甲4 氮标准衍生物质谱图 S N/ T 1 3 9 2 -2 0 0 4 MC P B ( 9 . 0 8 2 m in
19、1 01 1 00 S - 2 昆 5 9 % 6 9 7 7 1 0 7 二: . 142J r 211 2 42 89 1_ 1 5 7 1 93 608 01 00 1 6018 020 022 02 4 0 图 A . 3 2甲4 点丁酸标准衍生物质谱图 S N/ T 1 3 9 2 -2 0 0 4 F or e wo r d An n e x A o f t h i s s t a n d a r d is on in f o r ma t i v e a n n e x . T h i s s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y a n
20、 d f i c a t io n a n d Ac c r e d it a t io n . i s u n d e r t h e c h a r g e o f N a t io n a l R e g u la t i o n C o mmis s io n f o r C e r t i - T h is s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y T ia n j i n E n t ry- E x it I n s p e c t i o n a n d Q u a r a n t i n e B u r e a u o f t h e P
21、e o p le s R e - p u b l ic o f C h i n a , N o . 1 P r e a c h i n g H o s p i t a l T i a n j in U n iv e r s it y o f a c c e s s o r i a l C h in e s e me d i c i n e . T h i s s t a n d a r d wa s ma in ly d r a f t e d b y L in A n g in g , X u H o n g , T a n g D a n z h o u , G o u j in g T
22、h i s s t a n d a r d i s a p r o f e s s io n a l s t a n d a r d p r o mu lg a t e d f o r t h e f i r s t t ime . N o t e : T h is E n g l is h v e r s io n , a t ra n s la t io n f r o m t h e C h i n e t e x t , is s o le ly f o r g u id a n c e S N/ T 1 3 9 2 -2 0 0 4 D e t e r mi n a t io n o
23、 f MC P A a n d MC P B r e s id u e s i n me a t a n d me a t p r o d u c t s f o r i mp o r t a n d e x p o r t 1 S c o p e T h is s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d s o f s a mp l i n g , s a mp le p r e p a r a t io n a n d d e t e r mi n a t io n o f r e s id u e s b y G C - M S
24、 o f ( 4 - c h o l r o - 2 - m e t h y p h e n o x y ) a c e t i c a c i d ( MC P A ) a n d 4 - ( 4 - c h lo r o - o - t o lo x y ) b u t y r ic a c i d ( M C P B ) r e s i d u e s i n m e a t a n d m e a t p r o d u c t s f o r i mp o r t a n d e x p o r t . T h is s t a n d a r d i s a p p l i c a
25、 b le t o t h e d e t e r mi n a t io n o f M C P A a n d MC P B r e s id u e s i n f r o z e n c u t s o f b e e f f o r i m p o r t a n d e x p o r t . 2 S a m p l i n g a n d s a m p le p r e p a r a t i o n 2 . 1 In s p e c t io n lo t T h e q u a n t it y o f a n in s p e c t i o n lo t s h o u
26、 l d n o t b e m o r e t h a n 2 T h e c h a r a c t e r i s t ic s o f t h e c a r g o wi t h i n t h e s a me i n s p e c t io n f i c a t i o n a n d g r a d e , s h o u ld b e t h e s a me . 5 0 0 p a c k a g e s . lo t , s u c h a s p a c k i n g, ma r k , o r i g in, s p e c i - 2 . 2 Q u a n
27、t it y o f s a mp le t a k e n Q u a n t it y o f s a mp l e t a k e n s e e t a b le 1 . T a b l e 1 N u mb e r o f p a c k a g e s in e a c h in s p e c t io n lo t M i n imu m n u mb e r o f p a c k a g e s t o b e t a k e n 1 - 2 5 2 6 - 1 0 05 1 0 1 - 2 5 01 0 2 5 1 - 5 0 01 5 5 0 1 - 1 0 0 01
28、7 1 0 0 1 - 2 5 0 02 0 2 . 3 S a mp l in g p r o c e d u r e A n u mb e r o f p a c k a g e s s p e c i f i e d in 2 . 2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e . M e a t a n d m e a t p r o d u c t s : F r o m e a c h , a t l e a s t o n e b a g s h a ll b e t a k e n a s
29、a p r i m a r y s a mp le . T h e t o t a l w e ig h t o f a l l t h e p r ima ry s a mp le s s h o u ld n o t b e le s s t h a n 2 k g , wh ic h s h a ll b e p la c e d i n a c le a n c o n - t a i n e r , s e a le d , l a b e l e d a n d s e n t t o t h e l a b o r a t o r y i n t i me . I n c a s
30、 e t h e f r o z e n me a t - p i e c e s a r e n o t c o n t a i n e d in s m a ll b a g s i n s id e e a c h p a c k a g e , o r i f t h e r e a r e R S N/ T 1 3 9 2 -2 0 0 4 s m a l l b a g s in s i d e t h e p a c k a g e b u t t h e c o n t e n t o f t h e b a g e x c e e d s 2 k g , c u t o u
31、t a p a r t f r o m t h e me a t in e a c h p a c k a g e o f n o t le s s t h a n 1 0 0 g wi t h a s h a r p k n i f e ( d i s i n f e c t e d wit h a lc o h o l ) . Mi x t h e p a r t s o f t h e mix e d p r i m a ry s a mp le s , wh i c h s h a ll n o t b e le s s t h a n 2 k g . S e a l e d , la
32、 b e l e d a n d s e n t t o t h e la b o r a - t o ry in t ime . 2 . 4 P r e p a r a t io n o f t e s t s a mp le M e a t a n d me a t p r o d u c t s : T h e c o mb in e d p r i ma ry a n d d iv i d e d in t o t w o e q u a l p o r t i o n s , e a c h p o r t i o n s a mp le is r e d u c e d t o 1
33、 k g w h ic h i s b le n d e d m i x e d i s p l a c e d i n a c l e a n v e s s e l a s a t e s t s a mp le , wh ic h i s t h e n s e a l e d a n d l a b e l e d . I n t h e c o u r s e o f s a mp li n g a n d s a mp le p r e p a r a t i o n , p r e c a u t i o n s h o u ld b e t a k e n t o a v o
34、i d c o n t a mi n a t i o n o r a n y f a c t o r wh i c h m a y c a u s e s t h e c h a n g e o f r e s id u e c o n t e n t . 2 . 5 S t o r a g e o f s a mp le T h e t e s t s a mp le s h o u l d b e s t o r e d a t一1 8 C. 3 Me t h o d of de t e r mi n a t ion 3 . 1 P r i n c iple MC P A a n d MC
35、P B r e s i d u e s a n d it s s o diu m s a lt s a r e e x t r a c t e d f r o m t h e t is s u e wit h c h lor o f o r m u n d e r a c i d ic c o n d i t io n , t h e n t r a n s f e r in t o a lk a l in e s o lu t io n . T h e a l k a l in e s o l u t i o n is wa s h e d wi t h o r g a n i c s o
36、l - v e n t s a n d a c idif i e d , MC P A a n d MCP B a r e t h e n e x t r a c t e d wi t h c h l o r o f o r m a n d d e r iv a t i s a t i o n a f t e r t h e c h l o r o f o r m h a s b e e n e v a p o r a t e d . D e t e r mi n a t i o n is m a d e b y G C - MS a n d q u a n t i f ie d b y u
37、s i n g t h e e x t e r - n a l s t a n d a r d . 3 . 2 R e a g e n t s a n d ma t e r ia ls U n le s s o t h e r w i s e s p e c if i e d , a l l r e a g e n t s u s e d s h o u ld b e a n a ly t ic a l ly p u r e , “ w a t e r “ is d is t il le d w a t e r . 3 . 2 . 1 C h lo r of o r m: r e d is t
38、 i l le d . 3 . 2 . 2 E t h a n o l 3 . 2 . 3 n - H e x a n e: r e dis t i l le d . 3 . 2 . 4 Me t h a n o l 3 . 2 . 5 E t h e r : r e d i s t il le d 3 . 2 . 6 S u lf u r ic a c i d - w a t e r 0 + 9 ) : P r e p a r e t h e s o l u t i o n w i t h G R g r a d e o f s u l f u r i c a c id . S N/ T 1
39、 3 9 2 -2 0 0 4 3 . 2 . 7 S o d iu m h y d r o x i d e : G R g r a d e . 3 . 2 . 8 S o d iu m h y d r o x id e s o l u t io n ( 3 0 g / L ) : We i g h 3 0 g S o d iu m h y d r o x id e ( 3 . 2 . 7 ) i n t o 1 0 0 0 mL d i s t i ll e d H 2 0- 3 . 2 . 9 S o d i u m c h l o r i d e : G R g r a d e , i
40、g n i t e a t 6 0 0 C f o r 4 h , s t o r e in a g l a s s j a r w it h s t o p p e r . 3 . 2 . 1 0 t io n . S a t u r a t e d s o d iu m c h l o r i d e s o l u t i o n : So d i u m c h lor id e d i s s o lv e d i n d i s t i ll e d H B O t o s a t u r a - 3 . 2 . 1 1 A n h y d r o u s s o d iu m s
41、 u lf a t e : i g n i t e a t 6 5 0 0 f o r 4 h , a n d s t o r e i n a i r - t ig h t c o n t a i n e r . 3 . 2 . 1 2 S o d i u m s u l f a t e s o lu t io n ( 4 0 g / L: We ig h 4 g o f a n h y d r o u s s o d iu m s u lf a t e ( 3 . 2 . 1 1 ) a n d d is - s o l v e in 1 0 0 mL wa t e r . 3 . 2 .
42、1 3 B o r o n t r i f l u o r id e - e t h e r s o lu t i o n : c o mm e r c ia l ly , k e p t a w a y f r o m li g h t 3 . 2 . 1 4 D e r iv a t i z a t i o n r e a g e n t : P r e - c o o l t h e b o r o n t r if l u o r id e - e t h e r s o lu t io n( 3 . 2 . 1 3 ) a n d me t h a n o l a t一1 5 C ,
43、 a d d 3 0 mL c o ld b o r o n t r if l u o r id e - e t h e r in t o 1 2 0 m L c o ld me t h a n o l a n d mi x t h o r o u g h ly , s t o r e a t 0一4. 3 . 2 . 1 5 MC P A a n d MCP B s t a n d a r d : P u r it y _9 9 %. 3 . 2 . 1 6 M C P A a n d M C P B s t a n d a r d s o l u t i o n : P r e p a r
44、 e 0 . 1 mg / mL s t a n d a r d s t o c k s o lu t io n wit h m e t h - a n o l , t h e n d i lu t e t o s u i t a b l e c o n c e n t r a t io n wit h me t h a n o l a s s t a n d a r d wo r k i n g s o l u t ion . 3 . 3A p p a r a t u s a n d e q u i p me n t s 3 . 3 . 1 G a s c h r o m a t o g r
45、 a p h e q u i p p e d wit h m a s s s p e c t r o g r a p h ( G C - MS ) 3 . 3 . 2 H i g h - s p e e d h o mo g e n i z e r . 3 . 3 . 3H e a r t s h a p e f l a s k : 2 5 0 mL . 3 . 3 . 4 S e a le d t e s t t u b e: 1 5 mL , wit h t e f lo n - l i n e d s c r e w c a p . 3 . 3 . 5T h e r mo s t a t
46、 ic wa t e r b a t h 3 . 4 P r o c e d u r e 3 . 4 . 1 E x t r a c t io n a n d c l e a n u p We ig h c a 2 0 g ( a c c u r a t e t o 0 . 1 0 0 1 g ) o f t e s t s a mp le in a c o n ic a l f la s k , a d d 1 5 mL e t h a n o l , 5 mL s u lf u r i c S N/ T 1 3 9 2 -2 0 0 4 a c id - wa t e r ( 3 . 2
47、. 6 ) ,1 0 g s o d i u m c h lo r id e ( 3 . 2 . 9 ) a n d 1 0 0 mL c h lo r o f o r m ( 3 . 2 . 1 ).E x t r a c t 5 mi n wi t h h ig h - s p e e d h o mo g e n i z e r . T h e n f i l t e r t h e e x t r a c t t h r o u g h r a p i d f il t e r p a p e r i n t o a 2 5 0 mL s e p a r a - t in g f u
48、n n e l , r i n s e t h e c o n ic a l f la s k a n d f i lt e r r e s i d u e t h r i c e wi t h c a 5 0 mL c h lo r o f o r m . C o m b i n e a l l r in s i n g s o lu t io n s i n t o t h e s e p a r a t i n g f u n n e l . A d d 2 5 m L s o d i u m h y d r o x i d e s o l u t i o n ( 3 . 2 . 8 )
49、 a n d 5 0 m L d i s t il l e d wa t e r . Ad d 1 0 mL s a t u r a t e d s o d i u m c h lo r id e s o lu t io n ( 3 . 2 . 1 0 ) . p H o f t h e a q u e o u s p h a s e s h o u ld b e m o r e t h a n 1 2 , o t h e r wis e , a d d i t i o n a l s o d iu m h y d r o x id e s o lu t io n ( 3 . 2 . 8 ) is n e e d e d . A d d it i o n a l 3 g s o d iu m c h lo r i d e ( 3 . 2 . 9 ) s h o u l d b e a d d e d t o t h e e a s i ly e mu ls i f ie d s a mp l e , s h a k e f o r 2 mi n . S t a n d t o s e p a r a t e ,
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