YB-T-135-1998.pdf
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1、Y B / e 1 3 5 - 1 9 9 8 前 言 本标准对镀铜钢丝产品标准的附录作了进一步补充和完善 保证了恻定结果的准确性, 统 t 了镀铜 钢丝及其组分的试验方法巴 本标准的原子吸收光谱法等效采用国际合成纤维标准化局( B I S F A) (C 轮胎钢帘线国际统 一 测试方 法 附录皿第K章“ 黄铜镬层重量和组分的测定” 本标准从实施之日起, 同时代替G B / T 1 1 1 8 1 -8 9附录C中的C 7 .GB / T 1 1 1 8 2 -8 9附录 A和附 录 B 本标准由全国钢标准化技术委员会提出 本标准由冶金部信息标准研究院归口。 本标准起草单位: 冶金部金属制品研
2、究院 本 标 准 主要 起 草 人朱永 刚 、 邱 月梅 、 谢 兰 芬 . 中华人民共和国黑色冶金行业标准 镀铜钢丝镀层重量及其组分试验方法 Y B C r 1 3 5 - 1 9 9 8 C o p p e r c o a t e d s t e e l w ir e - T e s t m e t h o d f o r w e i g h t o f c o p p e r c o a t in g a n d c o m p o s it i o n 范 围 本标准规定了镀铜钢丝镀层重量及其组分试验方法( 重量法、 分光光度法、 化学容11 法及原子吸收 光谱法) 的原理、 试样、
3、试剂、 仪器、 试验步骤及试验结果的计算等。 本标准的重量法适用于测定胎圈用钢丝的紫铜、 青铜和黄铜镀层重量; 分光光度法适用于测定胎圈 用钢丝的紫铜和青铜镀层重量, 但仲裁试验应用重量法 化学容量法和原子吸收光谱法适用于测定橡胶 软管增强用钢丝( 以下简称胶管钢丝) 和子午线轮胎用钢丝帘线( 以下简称钢帘线) 的黄铜镀层重量及且 组分, 但仲裁试验应用原子吸收光谱法。原子吸收光谱法也适用于测定胎圈用钢丝的黄铜镀层重量、 2 引用标准 卜 列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。木标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最
4、新版本的可能性 GB 7 7 2 8 -8 7 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 第一篇重量法 原理 本法借助于氨水和过氧化氢将镀层自钢丝上剥离下来. 而钢基体不受影响 用试样去掉镀层前后的 重 量 . 计 算 每 千 克胎 圈 用钢 丝 镀 层 的重 量 : ; 试样 试 样 长 度 5 0 01 6 0 0 m m 试 验 前 试 样应 用 丙 酮擦 洗 干 净 , 充分 干 燥 。然 后 截 成 约 1 5 0 mm 长 . 或 弯成 圈形 试 剂 氨水( 1 +2 ) 过氧化氢( 3 0 0 g / 1 ) 酸性缓蚀液: 5 g六次甲基四胺溶于5 0 0 mL盐酸中, 用蒸馏水稀
5、释至1 0 0 。 m1 , 6试 验步 骤 6 . 1 准确称量试样去掉镀层前的重量, 精确到。 . 1 m g 6 . 2 将试样放入适当容器中, 加入 5 0 m L氨水( 5 . 1 ) , 然后逐滴加入过F h 化 j ( 5 . 2 ) . 每次加入 国 家 冶金 工 业 局 1 9 9 8 - 0 8 - 2 5 批 准1 9 9 8 - 1 2 - 0 1实施 Y B / r 1 3 5 一1 9 9 8 。 . 2 5 ml , 每加 一 次需摇动片刻, 待镀层完全溶解, 取出钢丝, 用水冲洗 青铜镀层需把钢丝再放入酸性 缓蚀液( 5 、 3 ) 中摇动片刻 取出, 再用水冲
6、洗 , 再用丙酮擦洗干净, 充分干燥后 再次称量试样去掉镀层 后的重量、 精确到。 1 mg o 了 试验结果的计算 胎圈用钢丝镀层重量按式( 1 ) 计算: w=塑 二 二 翌全 X 1 0 0 0 饥 , 式巾 W一 一 每千克胎圈用钢丝上镀层的重量“ g / k g 。试样去掉镀层前的重量+g 阴 试 样 去掉 镀 层 后 的 重量 ,g 梅千克胎圈用钢丝镀层重鱼的计算应梢确到 0 - O 1幻k g o 第二篇分光光度法 8 双环己酮草酞二腺光度法测定铜量 8 . 1原理 本法借助于氨水和过氧化氢将镀层自钢丝上剥离 来 镀层溶液经酸化, 高氯酸发烟 在p H为 85 9 一 3的氨性介
7、质中, 以柠檬酸钱掩蔽铁、 锌等, 铜可与双环己酮草酞二胺( B C O) 生成 一 种蓝色络合 物, 于分光光度计波长 6 1 0 n m处测其吸光度, 求得铜量 8 2试样 8 . 2 . 试样长度 4 0 0 -6 0 0 mm 8 . 2 . 2 试验前试样应用丙酮擦洗千净, 允分干燥。然后截成约3 0 m。长的小段。 8 . 3试 剂 8 . 3 . 1 氨水( 1 +1 ) 8 . 3 . 2 盐酸( 1 十1 ) 8 - 3 . 3 过氧化氢( 3 0 0 g / 1 ) 。 8 . 3 . 4 高氯酸( p l . 6 7 g / mI ) B . 3 . 5 柠檬酸钱溶液(
8、1 5 0 g / L ) , 8 . 3 . 6 酚酞溶液( 2 g / L乙醇溶液) 8 . 3 . 了 双环已酮草酸二棕(BC ( ) ) 溶液( I 创L ) : 称取 1 . 0 0 g B c o试剂于5 0 0 mL烧杯中, 加入8 0 m l , 乙醇( I 十1)I: 6 0 以下温热溶解, 冷至室温, 移入 1 0 0 0 m l . 容量瓶中, 用乙醇( 1 十1 ) 稀释至刻度, 摇 匀 8 . 3 . 8 铜标准溶液: 称取0 . 1 0 0 0 g电解铜( 9 9 . 9 %以上) 于1 5 0 -L烧杯中, 加人2 0 mL盐酸( 8 . 3 . 2 ) 3. L
9、过氧化氢( 8 . 3 . 3 ) , 盖上表面皿, 待铜分解完全后, 在调温电炉上中温加热煮沸3 m i n , 取下冷却, 将溶液移入工。 0 0 m1 一 容量瓶中, 以蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。此溶液1 mL含1 0 0 p g铜 8 . 4试 验 步 骤 B - 4 . 1 试验溶液的制备 将试样准确称重( 精确至。1 m g ) 后, 放入3 0 0 mL烧杯中. 加入2 0 m l , 氮水( 8 . 3 . 1 )然后逐滴加 入过氧化氢( 8 . 3 . 3 )分四次加, 每次加 。 . 2 5 m L, 每加一次须摇动片刻 待反应完全后. 将溶液倾入 1 5 0 mL 烧杯中
10、, 用蒸馏水冲洗钢丝三次, 洗液并入1 5 0 m L烧杯中。把原烧杯保存好, 以备第二次浸取 用。在盛有溶液的1 5 0 m1 . 烧杯上盖上表面皿, 置于调温电炉上中温加热至溶液变浑浊, 取下冷却, 用蒸 馏水洗净表面皿在原盛有钢4 f 的烧杯中加入巧 .L盐酸( 832 ) , 摇动片刻( 约65 )将溶液并入 Y B / T 1 3 5 一1 9 9 8 1 5 0 mL 烧杯中。用蒸馏水冲洗钢丝只次, 洗液并入1 5 0 m 1烧杯中。摇动溶液使沉淀溶解, 然后定量地 转入1 0 0 -L容量瓶中, 以蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。此溶液为测定铜锡之母液。随同试样做空白试验 8 . 4
11、. 2 铜的测定 8 . 4 - 2 . 1 移取5 . 0 0 m L测铜锡所制母液( 8 . 1 - 1 ) 两份 分别w于 5 0 n i l 一 钢铁容量瓶中, 以下按显色液 及参比液进行 显色液: 加 1 mL高氯酸( 8 - 3妇. 放在调温电炉上中温加热至高氯酸发烟, 取下冷却, 加入 1 0 m1 _ 柠檬酸按溶液( 8 . 3 . 5 ) , 摇动使盐类溶解, 滴加酚酞指示剂( 8 - 3 - 6 ) 3 滴, 用氨水( 8 . 3 . 1 ) 中和至出现浅红 色并过加1 . 0 n i l - . 再加入 1 5 m L B C O溶液( 8 . 3 . 7 ) 摇动, 用
12、蒸馏水稀释至刻度. 摇匀, 放置5 m i n ( 当发 色温度低丁上 。C 时要放R2 0 m上n ) 参比液: 除不加B C O溶液( 8 - 3 . 7 ) 外. 其他同显色液操作。 8 . 4 . 2 . 2 将显色液和参比液分别移入1 c m吸收皿中. 以参比液为参比于分光光度计波长6 1 0 n m处测 其吸光度。减去随同试样空白溶液的吸光度 从工作曲线上查出相应的铜量。 8 . 4 . 3工作 曲线 的 绘 制 于 6 个5 0 m L钢铁容量瓶中分别加入 。 . 0 0 ml. , O . 5 0 m1, , 1 . 0 0 m L, 1 . 5 0 m L, 2 . 0 0
13、m L. 2 . 5 0 n i l - 铜标准溶液( 8 . 3 . 8 ) , 以下按显色液操作步骤进行, 以不加铜标准溶液( 8 . 3 . 8 ) 的一份为参比, 测其吸光 度, 以铜量为横坐标. 吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线 8 . 5 试验结果的计算 紫铜镀层重量按式( 2 ) 计算: 2 0X- 20 X X 0 00( 2 式中 W每千克胎圈用钢丝上紫铜镀层重量, g / k g ; X一从工作曲线上查得的铜量. 9 ; 。试样去掉镀层前的重量, 9 ; 2 0 分液率的倒数 镀层重量计算应精确到。 . O l g / k g 9 苯药酮 澳化+六烷墓三甲胺光度法测定锡量 9
14、 门原理 在稀硫酸介质中, 以抗坏血酸还原隐蔽三价铁. 锡( I v) 与苯药酮、 澳化十六烷基三甲胺( C T MA B ) 组成多兀体系, 呈稳定的橙红色, 于分光光度计波长5 4 0 n in处测其吸光度, 求得锡量。 9 . 2试 剂 9 . 2 门硫酸( I 十1 ) , 9 . 2 . 2 硝酸( 1 +1 ) 9 . 2 . 3 盐酸( 1 +1 ) 9 . 2 . 4 抗坏血酸溶液( 7 0 g / L ) , 用时现配。 925 草酸(0 0 g / L ) 9 . 2 . 6 嗅化十六烷基三甲胺( C T MA B) 溶液( 0 . 9 0 g / L ) : 取C T M
15、AB O . 0 9 0 g于 1 0 0 mL烧杯中, 加 5 0 ml . 蒸馏水, 微热溶解 过滤于1 0 0 ml容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀。 9 2 . 7 苯药酮( 0 . 2 0 g / L ) : 取。 . 0 2 0 g苯药酮于干燥的1 0 0 m l烧杯中. 加5 0 .I无水乙醇, 1 . 0 0 . I , 硫酸( 9 - 2 . 1 ) , 溶解后移入1 0 0 mL容量瓶中, 用无水乙醇稀释至刻度 摇匀 9 . 2 . 8 锡标准溶液 取金属锡( 9 9 - 9 %以上) 0 . 5 0 0 0 g于1 5 0 -L烧杯中, 加 1 0 mL盆酸( 9 .
16、 2 . 3 ) , 1 0 m L 硝酸c s . z . z ) , 盖上表面皿 在调温电炉 r 低温加热. 待锡溶完后再加热煮沸1 m i n , 取下冷却. 将 溶液移入5 0 0 m l 一 容量瓶中, 补加5 0 m工 一 盐酸( 9 . 2 . 3 ) , 加水稀释至刻度 摇匀 Y B / T 1 3 5 一 1 9 9 8 取上述锡标准溶液 4 . 0 0 mL于另一 个 5 0 0 m1容量瓶中, 加入 4 0 ml盐酸( 9 . 2 . 3 ) , 月 J 蒸馏水稀释 至刻度, 摇匀此溶液1 ml含8 . 0 k g锡 9 . 3 试验步骤 93 ,锡 的测 定 9 . 3
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