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1、I C S 7 1 . 0 8 0 . 01 G 1 8 y . ,1 1 中华 人 民共 和 国 黑 色 冶 金 行 业 标 准 Y B / T 5 0 7 4 -2 0 0 5 代替 Y B / T 5 0 7 4 -1 9 9 3 毗咤类产品水分含量测定方法 De t e r mi n a t i o n o f wa t e r c o nt e n t o f p y r i d i n e p r o d u c t s 2 0 0 5 -07 - 2 6 发布2 0 0 5 - 1 2 -01 实施 中华人 民共 和 国国家发展和 改革委员会发 布 YB / T 5 0 7 4
2、-2 0 0 5 Ali吕 本标准代替Y B / T 5 0 7 4 -1 9 9 3 ( 毗睫 类产品 水分测定方法 。 本标准与 Y B / T 5 0 7 4 -1 9 9 3 相比主要变化如下: 增加了“ 警告” , 适用范围等内容; 增加了水分不大于1 . 0 %的毗陡类产品内 容; 增加了“ 规范性引用文件” 章节; 增加了“ 试样的采取与制备” 章节; 增加了“ P - 甲 基毗陡馏分的 试验误差” 。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准起草单位: 鞍山钢铁集团公司、 冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人: 高秀红、 张钢、 关永毅
3、。 本标准所代替标准的历次发布情况为: G B / T 3 7 0 0 -1 9 8 3 , 1 9 9 3年调整为 Y B / T 5 0 7 4 -1 9 9 3 , YB / T 5 0 7 4 -2 0 0 5 毗咤类产品水分含量测定方法 苦告: 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采用适当的安全和健康措施, 并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范 围 本标准规定了毗吮类产品水分测定方法的原理、 仪器、 试样的采取和制备、 试验步骤、 结果计算和精 密度。 本标准适用于高温炼焦回收煤气中所得的粗轻毗P, 经分馏制得的纯毗P.
4、。 一 甲 基毗P u l p 一 甲基毗咤 馏分、 毗陡溶剂等水分的测定; 测定范围( 质量分数) : 不大于 1 . 0 % 0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日 期的引 用文件, 其最新版本适用于 本标准。 G B / T 1 9 9 9 焦化产品轻油类的取 样方法 3原理 试样中 存在的 水分使卡尔 费休试剂中 的碘被二氧化硫还原, 在毗吮和甲醛存在的条件下, 生成氢 碘
5、酸毗咤和甲基硫酸氢毗吮, 反应方程式如下: H2 0 +1 2 +S 02 +3 C 5 H s N+C H , OH 2 C 5 H5 N HI +C 5 H5 N HS O , C H3 由于上述反应产生的电流使微安计指针发生偏转, 即达到滴定终点。根据滴定所消耗的卡尔 费休 试剂的量, 计算出试样水分的含量。 4试剂 4 . 1 碘: 分析纯。 4 . 2 无水甲醇: 分析纯。 4 . 3 无水毗陡: 分析纯。 4 . 4 无水亚硫酸钠或亚硫酸氢钠: 分析纯。 4 . 5 硫酸: 分析纯, 质量分数大于9 8 0 a , 4 . 6 氢氧化钠: 分析纯, 4 0 ( 质量分数) 溶 液。
6、 4 . 7 卡尔 费休试剂: 自 制或市售卡尔 费休试剂。 制取法: 称取碘( 4 . 1 ) 6 8 . 5 g 加人到干 燥的1 0 0 0 m L细口 瓶中, 再加人1 2 1 . 3 m L 无水毗P( 4 . 3 ) , 用软 木塞塞紧, 使碘全部溶解后, 加人 3 2 5 mL无水甲醇( 4 . 2 ) , 摇匀, 将细口瓶置于冰浴中, 按图 1 装置连接, 通人二氧化硫不少于5 5 g , 所得深褐色溶液即为卡尔 费休试剂。 5仪器 5 . 1 微量水分测定仪: S Y P I O 0 9型或同类型仪器。 以S Y P 1 0 0 9 型为例, 包括以下仪器: 5 . 1 .
7、1 电磁搅拌器: 2 2 0 V电动器。 5 . 1 . 2 滴宁管 容量 2 m1 _ . 分刻彦 。 . 0 1 m1 . _ Y B/ T 5 0 7 4 -2 0 0 5 图1 卡尔 费休试剂制备装置 1 一滴液漏斗( 内盛浓硫酸) ; 2 一亚硫酸氢钠贮瓶; 3 一浓硫酸贮瓶; 4 一空瓶; 5 一卡尔 费休试剂贮瓶; 6 -4 0 氢氧化钠贮瓶; 7 一台秤; 8 一冰浴 5 . 1 . 3直流微安计: 1 . 5 级, 灵敏度 1 0 - s o 5 . 1 . 4 滴 定瓶: 容积 2 0 0 m L , 结有五颈, 即 滴定管、 铂电极、 进料口 、 进气管( 用乳胶管与干燥
8、筒插头连 接) 、 出料管。 5, , 5 棕色玻璃瓶: 容积5 0 0 m L , 作贮瓶用。 5 . 2 注射 器: 5 m L 和l O m L , 带有5 号不锈钢针头。 5 . 3 分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 9 . 5 . 4 架盘天平: 5 k g , 分度值5 g , 5 . 5滴液漏斗。 6 试样的采取和制备 试样的采取和制备按 G B / T 1 9 9 9的规定进行。 7实验步骤 7 . 1 水值的测定 7 . 1 . 1 向 滴定瓶内注 人适当无水甲 醇, 使搅拌时铂电极恰好浸没于液面下, 调整到校正挡, 使微安计的 指针到8 V A附近, 这时调整到测定挡
9、, 并开启电磁搅拌器, 用卡尔 费休试剂滴到死停点, 缓缓搅拌至溶 液由黄 色变成琉泊色, 此时, 微安计读数应突 跃到8 V A附近。 7 . 1 . 2 由预先称准至。 . O O O l g 的盛 有水的注射器, 将。 . 0 0 5 g -0 . 0 2 g 蒸馏水加到已滴好的溶液中, 此 时微安计指针返回零点, 重新称量注射器( 准至。O O O l g ) 的 质量, 按7 . 1 . 1 所述, 用卡尔 费休试剂滴至 同一终点, 记录所得消耗卡尔 费休试剂的毫升数。 7 . 1 . 3 卡尔 费休试剂的 水当量( F ) g / m L , 按式( 1 ) 计算: _W F= 汁
10、. 。 。 ( 1 ) V; 式中: F 一 1 m L 卡尔 费休试剂相当于 水的质量; W 所加水的质量, g ; V消 耗卡尔 费休试剂的体积, m L e 7 . 2试样的分析 用 注射器向7 . 1 测完水值的 滴定瓶中加人5 g -l o g 试样( 在天平上用减量法称量, 准至0 . 0 0 0 2 g ) , 用卡尔 费休试剂滴定至终点, 记下消耗卡尔 费休试剂的毫升数。 YB / T 5 0 7 4 -2 0 0 5 8结果计算 试样水分含量X( 0 0 ) 按式( 2 ) 计算: 一 X % = V 2共 F X 1 0 0 行 式中: F 卡尔 费 休试 剂的水当量, g
11、 / m L ; 叭滴定消耗的卡尔 费休试剂体积, mL; G - 一 一试样的质量, 9 . 精密度 重复性和再现性均不得超过表 1 规定。 表 1质 量 分 数 产 品 名 称重复性和再现性, % 纯毗吮 0 . 0 5 二甲基毗吮 0 . 0 5 P - 甲 基毗吮馏分 0 . 0 5 毗 u,溶 剂 0 . 0 5 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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