YB-T-5039-1993.pdf
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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准 氧化相块化学分析方法 铂 酸 铅 孟 t 法 测 定 钥 C h e m i c a l a n a l y s i s o f l u m p m o l y b d e n u m o x i d e T h e d e t e r m i n a t i o n o f m o l y b d e n u m b y t h e g r a v i m e t r i c m e t h o d o f l e a d m o l y b d a t e Y B / T 5 0 3 9 一 9 3 本标准 遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学
2、分析方法标准的总则及一般规定 本标准适用于氧化铝块中铂量的测定,氧化钥粉亦可参照使用.侧定范围3 8. 0 0 - 5 5 . 0 0 肠。 1 方法提井 试样用过氧化钠熔融,使铝转化为可溶性相酸盐,经分离干扰元素后,在p H 5 的乙 酸 一 乙 酸俊溶液 中 .铂与乙 酸铅反应生成铝酸 铅沉淀,过摊,在550 灼烧,以 铂酸 铂形式称重. 2 试荆 2. 1 2. 2 .0月,U自. , ,月乙, 2 . 7 2 . 8 2 . 9 2 . 1 1 1 2 . 1 1 2 . 1 2 2 . 1 5 2 . 1 4 2 . 1 5 2 . 1 6 2. 1 7 2. 1 8 过氧化钠:固体
3、. 氢氧化钠:固体. 无水破酸钠:固体。 酒石酸:固 体。 硫化钠:固体。 氛酸钾:固体. 乙酸 按:固体。 盐酸:比重1 . 1 9 . 盐酸 :1 + 1 . 氢氧化钱:比重0 . 9 0 , 氢氧化 按:1 +1 , 氢载化按:2 + 9 8 . 冰乙 酸 :比重1 , 0 5 , 硫酸:I + 2 . 硫酸:1 + 。 , . 甲基橙溶液:0 , 1 g 甲 基橙溶解于 1 0 0 m 1 水中。 单宁溶液:1 9 单宁溶解于 1 0 0 M I 水中. 乙 酸一 乙 酸按溶液:称取2 5 0 8 乙 酸按( 2 . 7 ) 溶解于5 0 0 m l 水中,加入1 5 0 m 1 冰乙
4、酸( 2 . 1 3 ) ,过 遗后用 水稀释到1 0 0 0 m l . 2 . 1 9 乙酸 - 乙 酸按洗涤液:取 1 0 0 m 1 乙 酸 - 乙 酸按溶液 ( 2 . 1 8 ),用水稀释到1 0 0 0 m 七 2 . 2 0 乙 酸铅溶液:1 5 g 乙 酸 铅,加3 0 m l 冰乙 酸 ( 2 . 1 3 )和8 0 m 1 水溶解。过a后稀释到1 0 0 0 m ( , 2 . 2 1 滤纸浆:用定量滤纸撕成碎片,在热水中搅拌成枷状。 中华人民共和国冶金工业部 1 9 9 3 一 1 2 一 0 8 批准 1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 Y B / T 5
5、0 3 9 一 9 3 3 试样 试样需通过 1 6 0目 / 英寸筛. 试样需在 1 0 5 12 t烘至恒重。 4 分析步. 4 . 1 不含鸽、钮、铭的试样 4 . 1 . 1 称取。 , 5 0 0 0 g 试样 ( 随同试样 做试剂空白),置于预先盛有5 g 过氧化钠 ( 2 . 1 ) 的铂增涡中, 拌匀,再加入2 g 氢氧化钠 ( 2 . 2 ),混匀,放入已 升温至5 0 0 的高温炉中,熔融3 0 m i n . 注.高温炉的炉温应经严格校正,温度差不能超过土 1 0 1 ; .不能使用硅碳棒高温炉。 4 . 1 . 2 取出,冷却 ,将盛有熔融物的铂增祸置于2 5 0 m
6、l 烧 杯中,加l 0 0 m l 水浸出熔块,用水洗净铂 增祸 ( 柑涡内壁如有附 着物,先用约I m l 热盐酸 仁. 时 溶洗,再用水冲洗净). 4 . 1 . 3 加2 g 无水碳酸钠 ( 2 , 3 ),加热煮沸,冷却 ,移入2 0 0 m l 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 。 4 . 1 . 4 干过滤于2 5 0 m l 烧杯中,移取1 0 0 . 0 0 m l a液于3 0 0 m l 烧杯中,加盐酸 ( 2 , 8 )中和后,并过 量I O m l ,加热煮沸 ,取下稍冷,在搅拌下徐徐加入氢氧化按 ( 2 , 1 0 )至溶液呈中性后,再过量2 0 m 1 , 加热微沸5
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