YB-T-5191-1993.pdf
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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准 高纯石墨材料总稀土元素含量的 分 光光度测定方法 Y B / T 5 1 9 1 一9 3 Hi g h p u r e g r a p h i t e ma t e r i a l s - D et e r mi n a t i o n o f t o t a l r a r e e a r t h s c o n t e n t - S p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 本标准适用于高纯石墨材料总稀土元素含量的测定。 1 方法原理概要 将试样灰化除炭。以高抓酸和氢氟酸分解灰分, 用磺基水杨酸溶液和抗坏血酸
2、溶液掩蔽干扰元素, 加人偶氮肿I I I 溶液使其与总稀土各元素络合产生有色络合物, 用分光光度法测定之。 2 试样的采取和制备 将被测试样的表面用刮刀刮去表层, 再用硬质合金钻头钻取试样, 其粒度不得大于S S W 0 . 2 5 / 0 . 1 6 G B 6 0 0 4 - 8 5 。称取 3 0 g 试样装入试样袋。 3 试剂 3 . 1 总稀土标准溶液: 2 p g / m l ,称取一定量总稀土氧化物( 光谱纯) , 以少量浓盐酸缓慢加热溶解, 并蒸发至近干. 冷却后用水浸取, 配制成 2 g g / m l 总稀土标准溶液。 3 . 2 一抓乙酸溶液: 5 %溶液。称取2 5 g
3、 一氯乙酸( 优级纯) 溶于约4 0 0 m l 水中, 用浓氨水调节至p H - 2 . 5 , 倒入5 0 0 m l 容量瓶中, 以酸化水( p H =2 . 5 ) 稀释至刻度。 3 . 3 3 . 4 抗坏血酸溶液: 5 %溶液。使用时用抗坏血酸( 分析纯) 配制。 磺基水杨酸溶液: 2 0 %溶液。称取 1 0 0 g 磺基水杨酸 ( 分析纯) , 溶于 4 0 0 m l 水中, 用浓氨水调 节至p H = 2 . 5 , 倒人5 0 0 m l 容量瓶中, 以酸化水( p H =2 . 5 ) 稀释至刻度。 3 . 5 偶氮肿I 0 溶液: 0 . 0 5 %溶液。称取0 .
4、2 5 g 偶氮肿I I I ( 分析纯) 溶于5 0 0 m l 容量瓶中, 以水稀释 至刻度。 3 . 6 :; 混合酸: 于聚乙烯瓶中加人5 0 m l 水, 再加氢氟酸、 高抓酸各2 5 m l , 混匀。 盐酸: 分析纯, 6 N , 水: 指离子水再经一次石英燕馏器燕馏。 4 仪器、 材料 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 4 . 6 铂柑涡: 容量3 0 m l , 分光光度计。 酸度计。 分析天平: 感量。 1 m g , 高温炉: 带有调温装置, 能保持8 5 0 士2 0 0c, 并附有热电偶和温度指示仪表。 容量瓶: 容量1 0 m 1 , 5
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