YB-T-547.4-1995.pdf
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1、Y B / r 5 4 7 . 4 一 , 9 9 5 前言 随着我国钒渣的生产量和进出口量不断增加, 原标准Y B 5 4 7 -6 7 ( 试行) 钒渣化学分析方法已不能 满 足 实 际 生 产 需 要, 为了 加 强 行 业 管 理、 适 应 市 场 经 济 和 质 量 监 督 的 需 要, 制 i 1 T 本 行.“ _ 标 准 酸碱容量法测定钒渣中磷量的方法主要参考G B 6 7 3 0 . 2 0 -8 6 和G 13 2 2 3 . 6 1 - 8 8 , 我们针对钒渣的 特点和干扰元素的限量, 重点研究了消除干扰的方法, 并在试验过程中严格控制加还原刊时溶液的温度 ( 3 0
2、f2 C) 和磷钥酸铰生成的最佳温度, 同时还应控制沉淀过滤前将所用涪液冷却至2 0 ( N下。 经改进 后, 方法更加严密可靠从所列数据表明, 不但精密度高. 而14 准确度好适用于 钒渣及含高钒试样, 标 样的分析 秘磷铝蓝光度法测定钒渣中磷量的方法王要参考I S O 4 6 8 7 : 1 9 8 4 ( F ) 和G B 6 7 3 0 . 1 9 - - 8 6 , 经过改 进后用干钒渣分析, 即 将酸溶碱熔试样改为过氧化钠一次性全熔处理试样; 将挥硅挥砷等试液处理改 为直接分液显色: 将显色酸酸度。 . 8 m o t / L C c ( 1 / 2 H 多 O) 提高到约 l .
3、 5 m o l / I同时辅以适宜的酸铝 比 值来避开高硅与高钦的干扰; 以焦亚硫酸钠预还原铁、 钒、 铬和定量的砷; 引入阿拉伯树咬改善线性、 扩大量程和提高钥蓝稳定性e 5 0 m 工显色液中。 一1 0 0 p g 磷量符合比耳定律在3 0 3 5 C , 秘磷铝蓝 5 m i n 显色完全, 放置2 4 h 吸光值不变 Y B / T 5 4 7 ( 钒渣化学分析方法 包括4 个部分, 本标准为第4 部分 自 本标准实施之日 起, Y B 5 4 7 -6 7 K 钒渣化学分析方法 中磷量的测定作废 本标准由冶金部信息 标准研究院提出。 本标准由冶金部信息标准研究院归口 本标准由马鞍
4、山钢铁股份有限公司起草 酸碱容量法测定磷量标准主要起草人刘荫兰、 王书玲 镑磷铂蓝光度法测定磷量标准主要起草人朱克江 本标准 1 9 6 7 年 8月 1日首次发布 中华人民共和国黑色冶金行业标准 钒 渣 化 学 分 析 方 法 酸碱容量法和秘磷相蓝光度法 测定磷量 Y B / T 5 4 7 . 4 一 1 9 9 5 代替 YB 5 4 7 - - 6 7 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f v a n a d i u m s l a g T h e a l k a l i me t r i c a n d r e d
5、 u c e d m o l y b d o b i s mu t h y l p h o s p h o r i c a c i d p h o t o m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s c o n t e n t 1 范围 本标准规定了以下两个方法测定钒渣中磷量。 方法一酸碱容量法, 测定范围: 。3 0 %一。 . 8 0 % o 方法二 秘磷铂蓝光度法, 测定范围: 。0 5 0 , 0 . 5 0 0 0 0 本标准适用于钒渣中磷量的测定。 2 方法一
6、酸碱容量法测定磷量 2 . 1 方法提要 试样以硝酸、 高氯酸分解, 盐酸、 氢嗅酸除砷, 过滤, 滤液除铬。残渣以高氯酸、 氢氟酸除硅, 碱熔, 稀 硝酸浸取与主液合并, 再用氢氟酸掩蔽钦、 错等元素。 在含有适量硝酸和硝酸钱的条件下, 用盐酸轻胺还 原钒。在一定温度下, 加入铝酸铰使磷生成磷铝酸钱沉淀。此沉淀溶解于过剩的氢氧化钠标准溶液中, 以酚酞为指示剂, 过剩的氢氧化钠标准溶液用硝酸标准溶液返滴定, 测得磷量。 2 . 2 试剂 2 . 2 门混合熔剂( 二份无水碳酸钠一一份硼酸) 2 . 2 . 2 硝酸钱( 固体) 2 . 2 . 3 盐酸( p l . 1 9 g / m l )
7、 2 . 2 . 4 硝酸( p l . 4 2 g / m l ) 2 . 2 . 5 硝酸( 1 十2 ) 2 . 2 . 6 硝酸( 1 +7 ) 2 . 2 . 7 硝酸( 1 +1 9 ) 2 . 2 . 8 硝酸( 1 +9 9 ) 2 . 2 . 9 高氯酸( P I . 6 7 g / m L ) 2 . 2 门0 氢氟酸伽l . 1 5 g / m l ) 。 2 . 2 . 1 1 氢嗅酸( p 1 . 4 9 g / m L , 或大于4 0 0 , 氢嗅酸) 。 2 . 2 . 1 2 盐酸轻胺溶液( 4 0 0 g / L ) , 当天配制 2 . 2 . 1 3 铝
8、酸铁溶液: 称取6 8 g 铝酸钱 ( N H , ) I M o , O l , 4 H , O 溶于温水中, 冷后用水稀释至5 0 0 m L , 分次并搅拌徐徐倾入5 0 0 m L硝酸( 2 十3 ) 中. 混匀, 静置2 4 h 。 使用时将此溶液加热至5 0 - 5 5 C : , 用中速 滤纸过滤。 2 . 2 . 1 4 中 性水: 将蒸馏水煮沸驱除二氧化碳后, 流水冷至室温。用时制备。 中华入民共和国冶金工业部1 9 9 5 一 0 4 一 2 4 批准1 9 9 5 一 1 0 一 0 1 实施 Y s / T 5 4 7 . 4 一 1 9 9 5 2 . 2 - 1 5
9、 氢氧化钠标准溶液正 ( N a O H ) 一0 . 1 0 0 0 m o l / L 一 2 . 2 - 1 5 . 1 配制 称取4 g 氢氧化钠溶解于4 0 0 m L水中, 加入1 0 11 1 1氯化钡溶液( 1 0 0 g / l ,煮 沸1 -2 m i n , 冷却至 室温, 过滤干8 0 0 m l水中, 用水稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。 静置数日. 虹吸干另一 试剂瓶中, 密闭保存。 2 . 2 . 巧. 2 标定 称取0 . 5 0 0 0 g 邻苯二甲酸氢钾( 预先经1 0 5 C 烘干1 h , 置于干燥器中冷却至室温) 三份, 分别加入 1 0 0
10、ml中性水( 2 . 2 . 1 4 ) , 滴加4 一5 滴酚酞溶液( 2 . 2 . 1 7 ) , 用氢氧化钠标准溶液( 2 . 2 . 1 3 ) 滴定至溶液呈 微红色 3 0 、 不退三份溶液所有消耗氢氧化钠标准溶液毫升数的极差值应不超过 0 . O n ml取其平均 值 氢氧化钠标准溶液的浓度按公式( 1 ) 计算: 场=。2 0 4 Z X 一 V , . , . , . . . . . . . (1) 式中: 。 1 一 氢氧化钠标准济液的实际浓度, m o l / L ; V 。 一滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积, m L; 、 】一邻苯 二 甲酸氢钾的质量, g ;
11、0 . 2 0 4 2 一 一1 . 0 0 m l , 氢氧化钠标准溶液 c ( N a O H) =1 . 0 0 0 m o l 八 相当于 邻笨 二 甲酸氢钾的质量, B. 2 . 2 . 1 6 硝酸标准溶液 c ( H N O) 一 0 . 1 0 0 0 m o l / L 2 . 2 . 1 6 . 1 配制 移取 f . 3 m 工硝酸 2 . 2 . 4 ) . 用水稀释至1 0 0 0 m 工 , 混匀 2 . 2 门6 . 2 标定 用滴定管准确滴加 2 0 . 0 0 m l硝酸标准溶液( 2 . 2 . 1 6 ) 干 5 0 0 m l锥形瓶中, 加八8 0 m
12、L中性水 ( 2 . 2 . 1 4 ) . 滴加4 -5 滴酚酞溶液( 2 . 2 . 1 7 ) . 用氢氧化钠标准溶液( 2 . 2 . 1 5 ) 滴定至溶液呈微红色 3 0 s 不 退同时标定二份, 三份所消耗氢氧化钠标准溶液毫升数的极差值应不超过。 . 0 5 n i l - , 取其平均值 硝酸标准溶液的浓度按公式( 2 ) 计算: X V h c , 一 不, - 二t . m l . . . . . . . . . . . . . . . . . (2) 式中: 。氢氧化钠标准溶液的实际浓度, m o l / L ; V 、 一 一 标定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积, m
13、L ; “ A酸标准溶液的实际浓度 m o t / 1 ; V . 移取硝酸( 2 . 2 . 4 ) 的体积, ml 2 . 2 门7 酚酞溶液: 称取。 . 5 g 酚酞溶于9 0 m 1乙醇中, 用水稀释至1 0 0 2 . 3 试样 2 . 3 门试样的粒度应小于0 . 1 2 5 m m 2 . 3 . 2 试样须预先在 1 0 5 -1 1 0 C 烘 2 h , 并置于干燥器中 冷却至室温 2 . 4 分析步骤 2 . 4 门试样量 按表 1 称取试样。 表 1 试样量 混匀。 Y s / T 5 4 7 . 4 一1 9 9 5 2 . 4 . 2 空自试验 随同试样做空白试验
14、 2 . 4 . 3 测定 2 . 4 . 3 . 1 将试样( 2 . 4 . 1 ) 置于 2 5 0 m L烧杯中, 加人 3 0 m L硝酸( 2 . 2 . 5 ) 于低温电炉上加热约 3 0 m i n , 加入1 0 m l高氯酸( 2 . 2 . 9 ) , 加热蒸发至冒高氯酸烟约 5 m i n , 取下稍冷, 加入 1 0 m l盐酸( 2 . 2 . 3 ) , 1 0 M L 氢嗅酸( 2 . 2 . 1 1 ) 不盖表面皿. 置低温电炉上蒸发至冒高氯酸烟约 1 0 m i n ( 不要蒸干) , 取下冷却 加入2 0 m l - 硝酸( 2 . 2 . 5 ) , 低
15、温加热溶解盐类, 用中速定量滤纸( 加少许纸浆) 过滤, 用擦棒擦洗杯壁, 用 硝酸( 2 . 2 . 7 ) 洗烧杯和沉淀 5 -6 次, 用热水洗烧杯3 次, 洗沉淀5 - 6 次。 滤液和洗液收集于5 0 0 m L锥 形瓶中 2 . 4 - 3 . 2 加入1 5 ml 高氯酸( 2 - 2 . 9 ) 于试液( 2 . 4 . 3 . 1 ) 中, 置高温电炉上加热蒸发至高氯酸R烟至锥 形瓶内部透明并维持约 5 m i n . 滴加1 ml盐酸( 2 . 2 . 3 ) , 剧烈摇动锥形瓶, 反复进行 3 - - 4 次( 将铬基本 除尽为准) 。继续蒸发至盐类出现( 不要蒸干) .
16、 取下作主液保存 2 . 4 - 3 . 3 将残渣连同滤纸( 2 . 4 . 3 . 1 ) 移入铂柑祸内, 灰化, 置于8 0 0 c 马弗炉中灼烧 1 0 m i n . 取出冷却。 以少量水湿润沉淀, 加人 2 m L高氯酸( 2 . 2 . 9 ) , 3 ml . 氢氟酸( 2 . 2 . 1 0 ) . 于低温电护上加热蒸发至冒高 氯酸烟, 取下稍冷, 加入 4 m L氢氟酸( 2 . 2 . 1 0 ) 继续蒸发至冒尽高氯酸烟, 取下、 置 : 9 0 0 C 马弗炉中 灼 烧5 1 0 m i n , 取出冷却。 加入3 g 混合熔剂( 2 . 2 . 1 ) , 置于9 0
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