YB-T-5046-1993.pdf
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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准 氧化相块化学分析方法 孔 雀 绿 光 度 法 测 定 锑Y B / T 5 0 4 6 一 9 3 C h e m i c a l a n a l y s i s o f l u m p m o l y b d e n u m o x i d e T h e d e t e r m i n a t i o n o f a n t i m o n y b y t h e p h o t o m e t r i c m e t h o d o f m a l a c h i t e g r e e n 本 标准 遵 守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品 化
2、学分析方 法标 准的总则 及一 般 规定 本标准适用于氧化钥块中锑量的测定 ,氧化钥粉亦可参照使用.测定范围: 0 . 0 2 0 -0 . 1 2 0 肠. 1 方法提要 试 样以 过氧化 钠熔融 ,硝酸 酸化 ,在弱酸 性 溶液中 ,锑与二 氧 化锰共同 沉淀与 其它元 素分 离, 在8 N 盐酸 溶液中 ,用亚 硝酸 钠将锑 氧化至5 价 ,过剩的亚 硝酸 钠用 尿素破坏 ,于2 N 盐酸介质中 使锑 络阴离 子 S b C l , 一 与孔雀 绿 形成绿色络合 物 ,用苯萃 取,于波长6 4 0 n m 处,测 量其 吸 光度 .本方 法浦在室 温1 5 2 5 条件下进行。 2试 荆
3、 2 . 1 过氧化钠. 2 . 2 过氧化氢 :比重1 . 1 0 , 2 . 3 硝酸:比重1 . 4 2 , 2 . 4 硝酸:1 +1 . 2 . 5 硫酸:比重1 . 8 4 , 2 . 6 硫酸:1 +4 . 2 . 了 硫酸:1 +9 。 2 . 8 苯。 2 . 9 氢氧化按:比重0 . 9 0 , 2 . 1 0 磷酸 :1 + 4 . 2 . 1 1 盐酸:8 - N。 2 . 1 2 硫酸一 过氧化氢: I O O M I 硫酸 ( 2 . 6 )中加3 m l 过氧化氢 ( 2 . 2 )。 2 . 1 3 硫酸锰溶液:5 9 硫酸锰溶解于 1 0 0 m 1 水中。
4、2 . 1 4 高锰酸钾溶液:1 g 高锰酸钾溶解于l 0 0 m l 水中 . 2 . 1 5 抓化钱溶液:I g 舰化按溶解于l 0 0 m l 水中. 2 . 1 6 二抓 化锡溶液:l o g 二抓化锡溶解于1 0 0 m 1 盐酸 ( 2 . 1 1 )中。 2 . 1 7 亚 硝酸钠溶液:l o g 亚硝酸钠溶解于1 o o m i 水中. 2 . 1 8 尿素溶液:5 0 g 尿素溶解于l o o m l 水中. 2 . 1 9 孔雀绿溶液:0 . 2 g 孔雀绿溶解于 l 0 0 m l 水中. 2 . 2 0 锑标准溶液: 2 . 2 0 . 1 称取0 . 1 0 0 0
5、g 金属锑 ( 9 9 . 9 5 肠以上),置于2 5 0 m 1 烧杯中,加2 0 m 1 硫酸 ( 2 . 5 ),加热 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 3 一 1 2 一 0 8 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 v e / r 5 0 4 6 一 9 3 溶 解 ,冷却 至室温 ,用班 酸 ( 2 . 7 )移入l o o o m l 容量瓶中 ,并 用硫 酸 ( 2 . 7 )稀 释至刻 度 ,摇匀 . 此溶 液 I m l 含0 . 1 0 m g 锑. 2 . 2 0 . 2 移取1 0 . 0 0 m 1 锑标准溶液 ( 2 . 2 0 . 1 ),置于l
6、 0 0 m l 容量瓶中 ,用盐酸 ( 2 . 1 1 )稀释至刻 度,摇匀.此溶液 I m l 含1 0 W g 锑. 布 斌祥 3. 1 3 . 2 试样需通过 1 6 0目 / 英寸啼。 试样需在 1 0 5 t 2 C 烘至恒重。 4 分析步. 4 . 1 称取0 . 2 5 0 0 g 试样 ( 随同 试样做试剂空白),置于镍柑坍中,加3 g 过氧化钠 ( 2 . 1 ) ,排匀, 再砚盖) g 过氧化钠 ( 2 . 1 ),于喷灯上熔融至赤红色,使试样全部烙解,取下,冷却后,放入3 0 0 m l 烧 杯中 ,用7 0 - 8 0 m l 热水浸取熔块,U水洗净柑涡,稍冷加2 0
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