YB-T-5190-1993.pdf
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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准 高 纯 石 墨 材 料 氮 含 t 的 分 光 光 度 测 定 方 法 Y B / T 5 1 9 0 一 9 3 Hi g h p u r e g r a p h i t e m a t e r i a l s - De t e r m i n a t i o n o f c h l o r i n e s c o n t e n t - S p e c t r o p h o t o me t r i c me 巾时 本标准适用于高纯石墨材料抓含量的测定。 1 方法原理概要 将试样灰化除炭, 抓化物经高温水解后生成抓化氢气体, 被过氧化氢吸收, 然后在过氧化
2、氢吸收液 中加入氢氧化钠, 燕发除去过氧化氢之后, 发色, 其反应如下: H g ( S C N ) : 十 2 0一二 H g C l , + 2 S C N - F e +S C N 一二F e ( S C N ) + 生成橙色, 用分光光度法测定之。 2 试样的采取和制备 将被测试样的表面用刮刀刮去表层, 再用硬质合金钻头钻取试样, 其粒度不得大于S S W 0 . 2 5 / 0 . 1 6 G B 6 0 0 4 - 8 5 , 称取3 0 g 试样装入试祥袋。 3 试剂 3 . 1 抓标准溶液: 2 4 8 / m l 。称取 。 . 2 1 0 3 g 抓化钾 ( 光谱纯) ,
3、置于烧杯中, 加适量水溶解后倒入 5 0 0 m l 容量瓶中, 加水稀释至刻度. 则得2 0 0 4 g / m l 抓标准溶液。取此溶液 1 0 m l 加到5 0 0 m l 容量瓶 中, 加水稀释至刻度, 则得4 k g / m l 抓标准溶液, 再稀释至2 p g / m l 抓标准溶液。 3 . 2 硫氛酸汞溶液: 硫氛酸汞( 分析纯) 在1 0 %甲醉中饱和. 过滤。 3 . 3 硝酸铁溶液: 硝酸铁( 分析纯) 溶于6 N硝酸( 分析纯) 中, 0 . 7 5 M溶液。 3 . 4 过氧化氢: 分析纯, 1 0 %溶液。 3 . 5 氢氧化钠溶液: 氢氧化钠( 优级纯) , 1
4、 N标准溶液。 3 . 6 水: 指离子水再经一次石英燕馏器蒸馏。 4 仪器及材料 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 4 . 6 4 . 7 分析天平: 感量0 . 1 m g , 分光光度计。 管式高温炉: 带有调温装置、 热电偶和温度指示仪表。 石英管: 长6 0 0 m m , 内 径1 8 m m , 石英舟: 长1 0 0 m m , 宽1 2 m m , 高1 0 m m , 石英蒸发皿: 容量3 0 m l , 吸收瓶( 图 1 ) 。 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 3 - 1 2 - 0 8 批准1 9 9 4 - 0 1 - 0 1 实施 Y
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