《YS-T-37.1-1992.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《YS-T-37.1-1992.pdf(4页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国有色金属行业标准 Y s / T 3 7 . 1 一 9 2 高纯二氧化锗化学分析方法 硫氛酸汞分光光度法测定氯量 主题内容与适用范围 本标准规定了高纯二氧化锗中氯含量的测定方法。 本标准适用于高纯二氧化锗中氯含量的测定。测定范围: 0 . 0 1 %一。 . 1 0 0 0 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 3 方法原理 试料用氢氧化钠溶解, 以硝酸中和至弱酸性, 氯离子与硫氢酸汞反应定量置换出硫氰酸离子, 并与 过
2、量三价铁离子生成血红色硫氰酸铁化合物, 于分光光度计波长4 6 0 n m处测量其吸光度, 间接测定氯 的含量。 锗不干扰测定。 4 试荆 4 . 1 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) , 优级纯。 4 . 2 硝酸( 1 +1 ) , 优级纯。 4 . 3 硝酸铁溶液( 3 0 0 g / L ) : 称取1 5 0 g 硝酸铁, 置于5 0 0 m l 一 烧杯中, 加1 0 0 m L 硝酸( 4 . 1 ) 和2 5 0 m L 水溶解, 过滤到5 0 0 m L容量瓶内 4 . 4 硫氰酸汞溶液( 2 g / L ) : 称取 , 用水稀释至刻度。 0 . 2 0 g
3、硫氰酸汞, 置于2 5 0 m L烧杯中, 加1 0 0 m L无水乙 醇, 溶解后 过滤于棕色瓶中保存。 4 . 5 脉素溶液( 5 0 g / L ) : 称取5 g 脉素, 置于2 5 0 m L 烧杯中, 加 人1 0 0 m L水溶解, 过滤于玻璃瓶中 4 . 6 氢氧化钠溶液( 4 0 0 g / L ) : 称取1 0 0 g 氢氧化钠( 优级纯) 置于塑料瓶中, 加2 5 0 m L水溶解 4 . 7 氯标准贮存溶液: 准确称取1 . 6 4 8 5 g 经4 0 0 4 5 0 灼烧过的氯化钠, 置于2 5 0 m l 烧杯中, 以适 量水溶解, 移入1 0 0 0 m L容
4、量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液1 m L含1 m g 氯。 4 . 8 氯标准溶液; 移取1 0 . 0 m L氯标准贮存溶液( 4 - 7 ) 置于1 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀 此溶液1 m L 含1 0 0 p g 氯。 4 . 9 氯标准溶液: 移取1 0 . 0 m l氯标准溶液( 4 - 8 ) 置于1 0 0 m 工 , 容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀 此溶 液1 m L含1 0 p g 氯。 5 仪器 分 光 光 度 计。_ 中国有色金属工业总公司1 9 9 2 一 0 3 一 1 3 批准1 9 9 3 一 0 1 一 0 1 实施 Y s
5、 / r 3 7 . 1 一 9 2 6 分析步骤 6 . 1 试料 按表1 称取试样, 精确至。 . 0 0 1 g o 表 工 氮含量, %试料, 9溶液总体积, m L 移取溶液体积, 比 0 . 01 0 一0 . 06 01 . 0 0 05 O 5 . 川) 0 . 0 6 0- - 0 . 1 0 1 . 0 0 01 0 05 . 0 0 6 , 2 测量数量 独立地进行两份试料的测定, 取其平均值。 6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) it于1 5 0 m L烧杯中, 用少量水润湿, 加入3 m L氢氧化
6、钠溶液( 4 . 6 ) , 稍加热溶解, 加1 5 m l , 水, 用硝酸( 4 . 2 ) 中和至沉淀出现, 再滴加至沉淀溶解, 并过量0 . 5 m L 将试液按表 1 稀释至 总体积。混匀。 6 . 4 . 2 按表 1 移取溶液于 2 5 mL比色管中 6 . 4 - 3 加入2 . 5 m L硝酸铁溶液( 4 . 3 ) , 1 m L腮素溶液( 4 . 5 ) , 摇至无大量气泡产生. 再加入5 . 0 m l硫 氢酸汞溶液( 4 . 4 ) 用水稀释至刻度, 混匀。放置1 0 m i n e 6 . 4 . 4 将部分试液( 6 - 4 - 3 ) 移入2 c m吸收皿中,
7、以试剂空自为参比, 于分光光度汁波长4 6 0 n m处测量 其吸光度 6 - 4 . 5 减去空白试验溶液的吸光度, 从工作曲线上查出相应的氯量。 6 . 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L氯标准溶液( 4 . 9 ) 分别置于一组 2 5 m L比色管 中。以下按6 . 4 . 3 和6 . 4 . 4 条进行。 6 . 5 . 2 以氯量为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。 7 分析结果的计算与表述 按下式计算氯的百分含量二: m, x
8、v x 1 0 m, V X 7 0 0 式中: 二 氯( C I ) 的百分含量; 。自工作曲线上查得的氯量, 产 9 ; 。 试料的质量, 9 ; V , 一 一分取溶液体积, m L ; v 。 试料溶液总体积, m l 。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 Y S / T 3 7 . 1 一 9 2 表 2 氯含量允许差 0 . 0 1 0 - - - 0. 0 3 00 . 0 0 4 0 . 0 3 0 - 0 . 0 6 00 . 0 0 6 0 . 0 6 0 - 0 . 0 8 00 . 01 0 0 . 0 8 0 - -0 . 1 0 0 .
9、 02 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出 本标准由北京有色金属研究总院负责起草。 本标准由北京有色金属研究总院起草 本标准主要起草人潘书慧、 蔡绍勤。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
链接地址:https://www.31doc.com/p-3803742.html