超薄坡莫合金薄膜各向异性磁电阻的研究.pdf
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1、山东师范大学硕士学位论文 I 中文中文摘要摘要 为提升坡莫合金薄膜的应用价值,探索了在坡莫合金薄膜厚度尽可能薄的情 况下,如何制备高各向异性磁电阻 Ni81Fe19薄膜。利用磁控溅射,制备了一系列 超薄 Ta(y)/Ni81Fe19(20nm)/Ta(3nm)和(Ni81Fe19)1-xCrx(y)/Ni81Fe19(20nm)/Ta(3nm)薄 膜。研究了基片温度、缓冲层类型、缓冲层厚度等工艺条件对坡莫合金薄膜各向 异性磁电阻和微结构的影响。利用四探针技术测量样品的各向异性磁电阻值,用 X 射线衍射仪分析样品的微结构,用原子力显微镜分析样品表面形貌。根据实验 结果分析,得到以下结论:基片温度
2、、缓冲层类型、缓冲层厚度等工艺条件对坡 莫合金薄膜各向异性磁电阻和微结构有显著影响。在室温下制备的薄膜 AMR 值 几乎为零,随着基片温度的升高,薄膜各向异性磁电阻值随之增大,基片温度升 至 400时,薄膜各向异性磁电阻值达到最大,基片温度高于 400时,薄膜各 向异性磁电阻值趋于平稳;逐步增加坡莫合金薄膜缓冲层厚度,薄膜各向异性磁 电阻值随之增大,当缓冲层厚度增至某一值时,薄膜 AMR 值达到最大,之后进 一步增加缓冲层厚度,AMR 值则急剧下降。以 Ta 为缓冲层,当缓冲层厚度为 5nm 时,样品各向异性磁电阻值最大,以(Ni81Fe19)1-xCrx为缓冲层,则缓冲层厚 度为 4nm,样
3、品各向异性磁电阻值最大。以(Ni81Fe19)1-xCrx作为薄膜的缓冲层, 坡莫合金薄膜 AMR 值及微结构与缓冲层中 Cr 的含量密切相关。随着 Cr 含量的 增加,样品 AMR 值随之增大,当缓冲层中 Cr 含量为 32%时,样品各向异性磁 电阻最大,缓冲层中 Cr 含量高于 32%时,样品 AMR 值则急剧下降。由 XRD 分 析可见,当缓冲层中 Cr 含量 x 分别取 20%,25%,32%,38%,44%时,颗粒平 均直径 D 分别为 10.68nm,13.87nm,23.10nm,18.26nm,13.31nm。由此可知, 缓冲层中 Cr 的含量对薄膜晶粒尺寸影响明显。当缓冲层中
4、 Cr 的含量为 32%时, 薄膜晶粒尺寸最大,结晶度高,颗粒大小分布也比较均匀。随着薄膜晶粒尺寸的 增大,结晶度也随之提高,结晶度的提高减小了晶界面积,即减少了晶界对电子 的散射,从而提高了薄膜 AMR 值。当 Cr 的含量高于或者低于 32%时,都使得 薄膜晶粒尺寸减少, 结晶度降低, 从而使薄膜 AMR 值降低。 以 Ta 为缓冲层 20nm 坡莫合金薄膜的 AMR 值最大为 3.5%,以(Ni81Fe19)1-xCrx为缓冲层 20nm 坡莫合 金薄膜的 AMR 值最大为 3.67%。 关键词:关键词:基片温度;缓冲层;各向异性磁电阻;超薄;Ni81Fe19薄膜; 山东师范大学硕士学位
5、论文 II Abstract In order to adapt to the needs of practical application, it was explored when the thickness of the thin films was as far as possible, how to prepare high anisotropic magnetic resistance Ni81Fe19 films. A series of Ta(5nm)/Ni81Fe19(20nm)/Ta(3nm) and (Ni81Fe19)1-xCrx(5nm)/Ni81Fe19(20nm)
6、/Ta(3nm) Ni81Fe19 magnetic ultra-thin films were prepared by magnetron sputtering method under different temperature. Effects of substrate temperature and buffer layer type and buffer layer thickness on the anisotropic magnetoresistance (AMR) of Ni81Fe19 thin films had been investigated. The grain s
7、ize and grain orientation were analyzed by X-ray diffraction. AMR value of Ni81Fe19 ultra-thin films were measured by Four-point probe technology. The buffer layer of Cr atoms in the percentage content was determined by EDS. Surface morphology of the samples was measured by AFM. The results showed t
8、hat Substrate temperature and buffer layer and buffer layer thickness have significant effects on anisotropic magnetoresistance. With the rise of substrate temperature, AMR value increases. The Ni81Fe19 films were prepared at the substrate temperature of 400 shows the highest AMR value. When the sub
9、strate temperatures are higher than 400, as the substrate temperature gets up, the values become stable. With the Ta as a buffer layer, with the increase of the buffer layer thickness, AMR value improves first but then decreases. It reaches the maximum when the thickness is 5nm. With the NiFeCr as a
10、 buffer layer, with the increase of the buffer layer thickness, AMR value improves first but then decreases too. It reaches the maximum when the thickness is 4nm. The AMR of films (Ni81Fe19)1-xCrx(4nm)/Ni81Fe19(20nm)/Ta(3nm)dependence on x, which x=20%,25%,32%,38%,44% respectively. It can be seen th
11、at as a function of x, AMR has a topped peak when x=32% and it fall off quickly near the peak. By analyzing with X-ray diffraction spectrum, we can come to conclusion that when x are 20%, 25%, 32%, 38%, 44% respectively, the grain sizes are 10.68 nm, 13.87 nm, 23.1 nm, 15.4 nm, 13.31 nm respectively
12、. It is obvious that the Cr content of the Buffer layer has significant influences on the film grain size. When the Cr content of the buffer layer is 32%, the films have the biggest grain size and the best crystallinity and the particle distribution is even. When the grain size of the films becomes
13、bigger, on the contrary, the grain boundary area gets smaller so that reduce the electronic scattering. Thus it causes AMR value of the film to increase. With Ta as the buffer layer, when the thickness of the films is 20nm the maximum AMR value is 3.5%. With 山东师范大学硕士学位论文 III (Ni81Fe19)1-xCrx as the
14、buffer layer, when the thickness of the films is 20nm the maximum AMR value is 3.67%. KEYWORDS: substrate temperature; buffer layer; anisotropic magnetoresistance; ultra-thin; Ni81Fe19 thin films; 山东师范大学硕士学位论文 1 第一章第一章 绪论绪论 1.1 磁电阻效应磁电阻效应 磁电阻效应是指材料在磁场作用下电阻发生变化的现象 1。目前,已被研究 的磁性材料的磁电阻效应可以大致分为:正常磁电阻、各向
15、异性磁电阻、巨磁电 阻、隧道磁电阻等。 1.1.1 正常磁电阻(正常磁电阻(OMR)效应)效应 普遍存在于所有磁性和非磁性材料中的磁电阻效应2,来源于磁场对电子的 洛仑兹力, 它导致载流子运动发生偏转或产生螺旋运动, 使电子的散射概率增加, 电阻增大,称为正常磁电阻(Ordinary magnetoresistance)效应3。但其数值非常 小,一般是没有什么用处的。例如,在 1T 的磁场下,铜的磁电阻效应仅有 10-10 的量级。如果用()(0)H= 表示磁场方向与直流电流方向平行时的电阻 变化,用()(0)H =表示磁场方向与电流方向垂直时的电阻变化,则对 于 OMR 效应而言, 和 都为
16、正值,且。材料的电阻随磁场增加 而增加,不出现饱和现象。在磁场不高时,它们近似与磁场成 H2关系3。 1.1.2 各向异性磁电阻(各向异性磁电阻(AMR)效应)效应 在铁磁金属及其合金中,可以观察到明显的磁电阻效应,这是和物质的磁化 有关的效应,是由于铁磁性磁畴在外场的作用下各向异性运动造成的。与 OMR 不同,这时 为正(即随磁场增加,增加) , 为负(即随磁场增加, 减 小) ,且。由于磁电阻效应的大小与磁化强度的取向有关,所以称为各向 异性磁电阻(Anisotropic magnetoresistance)效应。当磁性材料磁化到饱和以后, 磁电阻不再随外加磁场而发生明显变化,这时认为磁电
17、阻达到饱和值。当然, AMR 饱和后,OMR 效应仍将存在,只不过它的量值与 AMR 比较可以忽略而已 5。 AMR 效应最大的材料是坡莫合金(Fe20Ni80合金) ,这是一种性能优良的软 磁材料。5K 下,磁电阻相对变化量为 15%,而饱和场只有 1mT,室温下可达到 2.5%6,这种材料早已用于磁记录的磁电阻磁头中。图 1.1 所示为厚度为 200 nm 的 NiFe 单层薄膜的磁电阻(MR)变化曲线。各向异性磁电阻值通常定义为: 0/ / )(/ AMR (1-1) 山东师范大学硕士学位论文 2 这里 0 为铁磁材料在理想状态下的电阻率。理想的状态很难实现,通常将 0 取 为2)/3
18、av =(。AMR 效应来自于各向异性的散射,而各向异性的散射被 认为主要来源于自旋-轨道耦合和低对称性的势散射中心78。前者降低了电子波 函数的对称性,使电子的自旋与其轨道运动相关联。目前,人们较普遍接受这一 机制910。通过对低浓度稀土杂质的研究,1997 年 Fert 等人证实了自旋-轨道耦 合在各向异性磁电阻中的作用。 图 1.1 NiFe 单层薄膜的磁电阻变化曲线 1.1.3 巨磁电阻(巨磁电阻(GMR)效应)效应 1986 年,德国科学家 P.Grunberg 和法国科学家 A.Fert 制成 Fe/Cr/Fe 三层薄 膜和 Fe/Cr 超晶格薄膜。其中,每个单层膜厚度只有几个纳米
19、。1988 年 Baibich etal 报道:低温下(T=4K) ,外场为 20KOe 时,用分子束外延(MBE)方法生 成(Fe3.0nm/Cr0.9nm)多层膜中电阻的变化率达 50%1112。这种巨大的磁电阻 效应被称为巨磁电阻效应,简记为 GMR。1991 年,Dieny B 独辟捷径,提出铁 磁 层 / 隔 离 层 / 铁 磁 层 / 反 铁 磁 层 自 旋 阀 结 构 ( Spin-valve ) , 并 首 先 在 NiFe/Cu/NiFe/FeMn 中发现了一种低饱和场巨磁电阻效应。随后,人们在纳米颗 粒膜、亚稳态合金膜、氧化物膜及磁隧道结多层膜等材料中也发现了 GMR 效应
20、 1314。 山东师范大学硕士学位论文 3 1.1.4 隧道磁电阻隧道磁电阻(TMR)效应效应 1975 年 , Julliere 首先 在 两 铁磁 层 发 现了 隧 道 巨磁 效 应 ( Tunneling Magnetoresistance, TMR)15。在结构和磁场依赖关系方面,自旋隧道效应结构类 似于自旋阀和自旋开关,但其磁性隔层是绝缘体,基本构型为“铁磁金属/非磁绝 缘体/铁磁金属” (FM/I/FM) 。 若在垂直于膜面即横跨绝缘体材料层的电压作用下, 就可以产生隧穿电流,形成隧道磁电阻(Tunneling Magnetoresisance,TMR)效应 16。 1.2 研究意
21、义研究意义 正常磁电阻效应(OMR)数值非常小,实际应用意义不大。巨磁电阻效应 (GMR)磁电阻变化量大,在 4.2K 时,2T 磁场下达 90%,但 GMR 的饱和磁场 值太大不利于实际应用。隧道磁电阻效应(TMR)稳定的大规模工业制备仍有 待提高17。 1857年Thomson在铁磁多晶体中发现了各向异性磁电阻效应18。直到1971年 Hunt19提出可以利用铁磁金属的各向异性磁电阻效应来制作磁盘系统的读出磁 头,使磁记录技术有了飞跃式的发展。1985年IBM公司将Hnut的设想付诸实现, 并将这样的读出磁头用于IBM3480磁带机上。 1990年又将感应式的写入薄膜磁头 与坡莫合金制作的
22、磁电阻式读出磁头组合成双元件一体化的磁头, 在CoPtCr合金 薄膜磁记录介质盘上实现了面密度为1Gb/in2早的高密度记录方式20。1991年日 立公司报道了在3.5寸硬盘上利用双元件磁头实现了2Gb/in2的高记录密度21。 2000年日本富士通成功研制出存储密度为56.3Gb / in2的磁头。近年来,硬盘驱动 器的存储密度以每年60%100%的速度在持续增长,2003年,Sining Mao 研制 出了存储密度为15.5Gb /in2的垂直磁记录读磁头22。所有这些当时都采用坡莫合 金薄膜的各向异性磁电阻效应, 室温值仅为2.5%左右23。 各向异性磁电阻(AMR) 效应具有小的饱和场
23、及高的磁场灵敏度24, 已广泛应用于制作高灵敏度磁头和多 种磁电阻式敏感和传感器件2526。为扩大坡莫合金的应用范围,众多国际著名 公司投入大量的人力和物力进行了努力探索。为提升坡莫合金薄膜的实用价值, 所制备的薄膜必须满足以下几个方面的条件:AMR值尽可能大,薄膜厚度越薄 越好 27。 山东师范大学硕士学位论文 4 1.3 国内外研究现状国内外研究现状 在制备坡莫合金薄膜的过程中,影响其性能的主要参数有:缓冲层类型28、 基片温度29、退火30、本底真空、工作气压31等。常见的提高坡莫合金薄膜各 向异性磁电阻的方法有以下几种: (1)高温沉积和退火 T.MIYAZAKI 等采用高温沉积的方法
24、32,在制备薄膜时,改变基片温度,研 究结果表明基片温度对 AMR 值的大小有显著影响。AMR 值与基片温度成正比 例关系。与常温下制备的薄膜相比,在高温下沉积薄膜的 AMR 值有大幅提升。 刘俊、郑瑞伦、段昌奎等研究了退火对坡莫合金薄膜各向异性磁电阻效应的影响 33。研究表明采用合适的退火温度也能显著提高薄膜的 AMR 值。 (2)改善制备工艺条件 薄膜的制备工艺和方法对磁电阻特性影响明显,为了使制备的薄膜具有较高 的应用价值,许多学者对薄膜的制备工艺进行了努力探索 3437。赵洪辰、于广 华等在不同的本底真空和工作气压下制备了不同厚度的坡莫合金薄膜,结果表 明:在高的本底真空以及低的工作气
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