材料方法教学课件PPT表面分析技术.ppt
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1、二、俄歇电子能谱,(1)原子内某一内层电子被激发电离从而形成空位, (2)一个较高能级的电子跃迁到该空位上, (3)再接着另一个电子被激发发射,形成无辐射跃迁过程,这一过程被称为Auger效应,被发射的电子称为Auger电子。,1、基本原理,电子能级、X射线能级和电子数,用于表面分析的Auger电子的能量一般在02000eV之间,各种元素的俄歇电子峰,原子序数的原子产生俄歇电子,对于原子序数大于的原子可以产生L、等俄歇过程,2、Auger电子的能量和产额,Auger电子的能量和产额,Auger电子几率,3、俄歇电子能谱分析方法,(一)定性分析 定性分析是进行AES分析的首要内容,其任务是根据测
2、得的Auger电子谱峰的位置和形状识别分析区域内所存在的元素。AES定性分析的方法是将采集到的Auger电子谱与标准谱图进行对比,来识别分析区域内的未知元素。,Al(左)和Al2O3(右)俄歇电子微分谱,N(E) 为俄歇电子强度(电子数),4、定性分析步骤,(1)首先选择最强的峰,利用图标准谱图标明属于该元素的所有峰,判断可能是什么元素。识别时应考虑化学位移的影响。 (2)选择除已识别元素峰外的最强峰,重复上述过程。对含量少的元素可能只有一个主峰反映在Auger电子谱上。 (3)若还有一些峰没有确定,可考虑它们是否是某一能量下背散出来的一次电子的能量损失峰。可以改变激发电子束的能量,观察该峰是
3、否移动,若随电子束能量而移动则不是Auger电子峰。,TiN的俄歇能谱,球状体颗粒核壳AES谱线,AES patterns of the shell or core in the grown spheroid,(二)定量分析 从理论上说,如果知道Auger电子峰的强度,根据一定的理论和计算方法,就可确定元素在所分析区域内的含量。 实际过程中,定量分析将遇到各样的困难,使得Auger电子能谱的定量分析变得极为复杂。 目前Auger电子能谱一般的分析精度为30%左右。若校正,定量分析精度可提高到5%左右。 AES定量分析的主要困难: 试样的复杂性,即试样的非均匀性、表面成分的未知性、试样表面的粗糙
4、度的影响,多晶样品表面取向不同的影响;仪器性能对分析结果的影响;基体效应对分析结果的影响。,1、 标样法 标样法是以所分析区域内所有元素的纯元素为标准样品,在相同的测试条件下,测出试样中i元素及i标样的强度Ii,WXY。所取Auger电子峰一般为主峰,试样表面清洁可靠。,2、相对灵敏度因子法 相对灵敏度因子法是最常用的的一种方法。它是事先已知各标准样品与Ag标样351 eV峰的相对灵敏度因子,然后作定量计算。,灵敏度因子,5、俄歇电子能谱仪,Auger电子能量分析系统电子能量分析器,超高真空系统,数据采集和记录系统及样品清洗、剖离系统组成。,分析器工作原理,Fe轻微氧化的俄歇电子直接谱,石墨的
5、俄歇谱,从微分前俄歇谱的 N(E) 看出,电子能量减小后迭加在俄歇峰的低能侧,把峰的前沿变成一个缓慢变化的斜坡,而峰的高能侧则保持原来的趋势不变。俄歇峰两侧的变化趋势不同,微分后出现正负峰不对称。,锰和氧化锰的俄歇电子谱,Ag-Pd合金退火前后的AES谱 a.退火前;b.700K退火5min.,研究表明,表面组成和体相组成不同,这是由于发生表面富集或形成强的吸附键所导致的。用AES或XPS能测量样品表面“富集”情况。,体相Pd原子浓度为 40%的Ag-Pd合金,Ar轰击表面清洁处理后,由 于Ag的溅射几率较高,合金 表面Pd的相对浓度为57%,高温退火后,合金稳定的表 面组成为Pd32Ag68
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