聚合物近代仪器复习PPT微观结构分析.ppt
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1、微观结构分析,聚合物近代仪器测试总复习,Amylee Tel: 182 7349 1403 E-mail: 1115,现代科学技术的迅速发展,要求材料科学工作者能够及 时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化 学性能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的微观 结构及成分分布。因此,为了研究新的材料或改善传统 材料,必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制 备、加工及使用条件下(包括相变过程中,外加应力及 各种环境因素作用下等)微观结构和微区成分的变化, 并进而揭示材料成分工艺微观结构性能之间关系 的规律,建立和发展材料科学的基本理论。,人眼的分辩率,人眼能分辩清楚的两个细节间的最小
2、距离:0.10.2 mm,0.2 m So 什么是分辨率,光学显微镜的分辩率,微观结构分析基本原理,用载能粒子作为入射束轰击样品,在与样品相互作用后便带有样品的结构信息,分为吸收和发射光谱。 所用波长应该与要分析的结构细节相应,例如要想分析原子排列,必须用波长接近或小于原子间距的入射束。 电子、光子和中子是最常见的束源。,入射束,出射束,物质,光学与电子显微镜的区别,电子显微镜的分辨能力以它所能分辨的相邻两点的最小间距来表示,电子束与物质的相互作用,扫描电子显微镜主要是利用聚焦电子束对物质作用产生的( )对物质进行微区形貌分析。 A二次电子 B. 透射电子 C. 俄歇电子,扫描电镜,各种新型的
3、电子显微镜是我们看到另一个美丽奇妙的世界的窗口,同时获得结构(衍射)、形貌(成象)和成分(X光能谱和波谱、电子能量损失谱、俄歇电子谱等)信息; 电子束的波长很小,可覆盖从微观到宏观的所有结构尺度; 高分辨率。 缺点主要是电子穿透能力弱(穿透能力为十分之一微米量级),带来样品制备和实验等方面的困难;电子与物质的作用十分强烈,致使结果分析较复杂。,基于STM的基本原理,随后又发展起来一系列扫描探针显微镜(SPM)。如:扫描力显微镜(SFM)、弹道电子发射显微镜(BEEM)、扫描近场光学显微境(SNOM)等。这些新型显微技术都是利用探针与样品的不同相互作用来探测表面或界面在纳米尺度上表现出的物理性质
4、和化学性质。,扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscopy, SEM),SEM是直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像的。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段。 扫描电镜的优点: 有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;试样制备简 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。,例题:要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样的
5、操作方式进行具体分析,答:定点分析,即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描,进行定性或半定量分析,并对其所含元素的质量分数进行定量分析。,SEM 和TEM的三要素是 分辨率、 放大倍数、 衬度。,某校测试中心-JEOL扫描电镜 纤维材料改性国家重点实验室-Hitachi扫描电镜,构造与主要性能,扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成,1电子光学系统:获得扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源,由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。,电子光学系统示意图,2偏转系统,作用:使电子束产生横向偏转,包括用于形成光
6、栅状扫描的扫描系统,以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。 偏转系统可以采用横向静电场,也可采用横向磁场。,3信号检测放大系统:收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号,并进行放大,不同的物理信号,要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器,它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10 Hz1 mHz)、高增益(106)等特点,可用来检测二次电子、背散射电子等信号。,4图像显示和记录系统,作用:将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像,供观察或记录。,5电源系统,作用:为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。
7、由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成,6真空系统,作用:确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等。,SEM的主要性能,(1)放大倍数 可从20倍到20万倍连续调节。 (2)分辨率 影响SEM图像分辨率的主要因素有: 扫描电子束斑直径 ; 入射电子束在样品中的扩展效应; 操作方式及其所用的调制信号; 信号噪音比; 杂散磁场; 机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。 (3)景深 SEM(二次电子像)的景深比光学显微镜的大,成像富有立体感。,什么是景深?,所谓景深,就是当焦距对准某一点时,其前后都仍可清晰的范围。它能决定是把背景模糊化来突出拍摄对象,还是拍出清晰的背景。我们经常
8、能够看到拍摄花、昆虫等的照片中,将背景拍得很模糊(称之为小景深)。但是在拍摄纪念照或集体照,风景等的照片一般会把背景拍摄得和拍摄对象一样清晰(称之为大景深)。,扫描电子显微镜景深,SEM,成像衬度是光学显微镜的另一个关键问题,所谓衬度,即是像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差,人眼对于0.02 mm以下的亮度差别是很难判定的,对颜色差别则稍微敏感一些。有些显微镜观察对象,如生物标本,其细节间亮度差别甚小,加之显微镜光学系统设计制造误差使其成像衬度进一步降低而难于分辨,此时,看不清物体细节,不是总放大倍率过低,也不是物镜数值孔径太小,而是由于像面衬度太低的缘故。,像衬原理与应用,像衬原理 像的衬
9、度就是像的各部分(即各像元)强度(光密度)相对于其平均强度(光密度)的变化,衬度由样品各部分对电子的不同散射特性决定。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。,1二次电子像衬度及特点,二次电子信号主要来自样品表层510 nm深度范围,能量50 eV,二次电子成像的衬度主要是样品表面形貌的反映,二次电子像的衬度可以分为以下几类:,(1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类),二次电子像衬度的特点:,(1)分辨率高 (2)景深大,立体感强 (3)主要反应形貌衬度。,ZnO,水泥浆体断口,2背散射电子像衬
10、度及特点,能量50 eV的电子称为背散射电子 影响背散射电子产额的因素有: (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角 背散射系数与原子序数的关系,背散射电子衬度有以下几类:,(1)成分衬度 (2)形貌衬度 (3)磁衬度(第二类),背散射电子像的衬度特点:,(1)分辩率低 (2)背散射电子检测效率低,衬度小 (3)主要反映原子序数衬度,二次电子运动轨迹 背散射电子运动轨迹 二次电子和背散射电子的运动轨迹,SEM在高聚物学科中的主要应用,答: 1观察高聚物的形态和结构 2观察结晶高聚物晶态结构 3研究高聚物共混相容性 4. 观察高分子纳米材料的结构 5. 表征高聚物材料的降解性
11、6. 研究高聚物材料的生物相容性 7. 测量多孔膜的孔径及其分布,1. 观察高聚物的形态和结构,观察高聚物的形态和结构,2. 观察结晶高聚物晶态结构,3. 研究高聚物共混相容性,SEM micrographs of the fractured surfaces of the binary blends: (a) untreated HDPE/Ny66 blend; (b) IBHDPE (30 min irradiation) Ny66 (20/80 wt%),4. 观察高分子纳米材料的结构,5. 表征高聚物材料的降解性,6. 研究高聚物材料的生物相容性,7. 测量多孔膜的孔径及其分布,思考题
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