丙烯中微量硫的测定 毕业论文.doc
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1、 毕毕 业业 论论 文文 题目:题目: 丙烯中微量硫的测定丙烯中微量硫的测定 姓 名: 学 号: 所在系: 化工系 专业年级:分析二班 指导师: 职 称: 二 O 一三 年 月 日 摘摘 要:要: 丙烯(propylene,CH2=CHCH3)常温下为无色、无臭、稍带有甜味的气体。分子量 42.08, 密度 0.5139g/cm3(20/4),冰点-185.3,沸点-47.4。易燃,爆炸极限为 2%11%。不溶于 水,溶于有机溶剂,是一种属低毒类物质。丙烯是三大合成材料的基本原料,主要用于生产丙 烯酸、异丙烯、丙酮和环氧丙烷等。 丙烯中硫的微量硫的测定时应用了相同的电量通过不同电解质溶液时,在
2、电极 上析出的各种物质的质量与该物质的相对原子质量成正比,与每个原子中参加反应 的电子数成反比的原理。 本实验是 WK-2D 型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制 微库仑滴定的最新产品,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点, 可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析,广泛应用于石油、化工、科研等部 门。 WK-2D 型微库仑综合分析仪以 Windows98 操作系统为工作平台,其友好的用户 界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中,操作条件分析参数和 分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以 便日后调用、存档。 关键词:关
3、键词:丙烯 硫 微库仑 综合分析仪 目目 录录 1 前前 言言4 2 实验部分实验部分4 2.1 仪器和药品 4 2.2 反应原理 4 3 操作条件操作条件5 3.1、裂解炉温度: 5 3.2、气体流量和进样条件 5 3.2.1气体流量5 3.2.2进样条件5 4 操作方法操作方法5 4.1、硫电解液的配制 5 4.2、操作步骤 5 4.2.1开机前准备5 4.2.2开机后准备5 4.2.3连接搅拌器5 4.2.4设置偏压和操作参数6 4.2.5开始进样6 5 结论结论7 1 前前 言言 丙烯是炼厂催化裂化气经蒸馏除去 C2 和 C4 馏分,得到丙烯、丙烷馏分,再经 精馏得丙烯。这时生产的丙烯
4、是粗的丙烯,也就是工业丙烯,以工业丙烯为原料, 粗纯后经分析筛吸附选择性吸附,对极性化合物和不饱和烃选择吸附性强,在升温 解吸过程中,比丙烯难吸附的组分易入气相馏出,然后从吸附相中得到高纯丙烯产 品。 2 实验部分实验部分 2.1 仪器和药品仪器和药品 WK-2D 型微库仑综合分析仪 硫电解液 注射器 2.2 反应原理反应原理 E A 参考电极 阴极 C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器 外偏压 测量电极 阳极 裂解管 单片机 计算机 图图 1 1 工作原理图工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对 产生一电压信号。这一信
5、号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。 当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通 过,仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测 物质反应转化为可滴定离子,并由载气带入滴定池,消耗电解液中的滴定剂。滴定 剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化,其值的变化送入微机控制 的微库仑放大器,经放大后加到电解电极对(阴、阳极)上,在阳极上电生出滴定 离子,以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行,直至无消耗 滴定离子的物质进入,并已电生出足够的滴定离子,使指示电极对的值又重新等于 给定偏压值,仪器恢复平衡。在
6、消耗补充滴定离子的过程中,测量电生滴定剂时 的电量,依据法拉第定律进行数据处理,则可计算出样品含量。 3 操作条件操作条件 3.1、裂解炉温度:、裂解炉温度: 汽化段:580; 燃烧段:800; 稳定段:700。 3.2、气体流量和进样条件、气体流量和进样条件 3.2.1 气体流量 载 气(N2):160mL/min; 反应气(O2):110mL/min。 3.2.2 进样条件 3、液体标样进样速度:不大于 0.5L/s。 4、气体样品进样量:不大于 3mL。 5、气体样品进样速度:不大于 0.2mL/min。 4 操作方法操作方法 4.1、硫电解液的配制、硫电解液的配制 将 0.5g 的碘化
7、钾、0.6g 的迭氮化钠、 5mL 冰醋酸溶于 1000mL 棕色容量瓶中, 用除盐水稀释至刻度(仪器厂家建议:必要时用娃哈哈纯净水) ,避光阴凉处保存。 4.2、操作步骤、操作步骤 4.2.1 开机前准备 打开载气氮气,流量调至 200mL/min 左右;缓缓打开反应气氧气,流量调至 100mL/min 左右。一般氮氧比为 2:1 左右。 4.2.2 开机后准备 1、开机:依次打开微库仑综合分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌 器、进样器的电源。在“Windows98”桌面上双击打开“微库仑分析系统”应用软 件,显示其主窗体。点上方菜单栏中“联机控制”选择“联机” ;单击“参数设置” 栏
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