低品位锰矿提锰的低温生物质还原—氨循环转型—水浸工艺研究毕业论文.doc
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1、分类号: 密 级: UDC: 中国地质大学硕士学位论文低品位锰矿提锰的低温生物质还原氨循环转型水浸工艺研究硕士生:宋静静学科专业:化 学指导教师:张萍教授 朱国才副研究员 所在学院:材料科学与化学工程学院二一年五月学校代码:10491 研究生学号:120070022 中国地质大学硕士学位论文低品位锰矿提锰的低温生物质还原氨循环转型水浸工艺研究硕 士 生:宋静静学科专业:化 学指导教师:张 萍 教 授 朱国才副研究员二一年五月A Dissertation Submitted to China Universityof Geosciences for the Master Degree of Ch
2、emistryA study of the process containing roasting with biomass as reductant ammonium cycle conversion aqueous leaching for extracting manganese from low-grade manganese oreMaster Candidate:Song JingjingMajor: ChemistrySupervisor: Professor Zhang PingAssociate Professor Zhu Guocai (Tsinghua Universit
3、y)China University of GeosciencesWuhan 430074 P. R. ChinaMay, 2010中国地质大学(武汉)研究生学位论文原创性声明本人郑重声明:本人所呈交的硕士学位论文低品位锰矿提锰的低温生物质还原氨循环转型水浸工艺研究,是本人在导师的指导下,在中国地质大学(武汉)攻读硕士学位期间独立进行研究工作所取得的成果。论文中除已注明部分外不包含他人已发表或撰写过的研究成果,对论文的完成提供过帮助的有关人员已在文中说明并致以谢意。本人所呈交的硕士学位论文没有违反学术道德和学术规范,没有侵权行为,并愿意承担由此而产生的法律责任和法律后果。学位论文作者(签字):
4、 日期:年月日作者简介宋静静,1984年12月生,山东临沂人。2007年9月年进入中国地质大学(武汉)材料科学与化学工程学院攻读化学专业硕士研究生。研究生期间共完成18门课程的学习,总学分29.5,其中学位课程学分18,选修课程学分11.5,总平均成绩85.44分。毕业论文题目为低品位锰矿提锰的低温生物质还原氨循环转型水浸工艺研究,指导老师张萍教授和朱国才副研究员。参与项目及公开发表论文:1. 国家自然科学基金项目“生物质还原低品位氧化型锰矿机理及综合回收钴镍的研究”。 (项目号 50874067)2. Jingjing SONG, Guocai ZHU, Ping ZHANG, Yuna Z
5、HAO. Reduction of low-grade manganese oxide ore by biomass roasting J. Acta Metall. Sin.(Engl.Lett.), 2010, 23(3). (已录用)3. Jingjing SONG, Guocai ZHU, Ping ZHANG, Yuna ZHAO. Extraction of manganese from low-grade manganese ore by sawdust reduction-ammonium sulfate conversion-aqueous leachingJ. Intern
6、ational Journal of Mineral Processing.(审核) 低品位锰矿提锰的低温生物质还原-氨循环转型水浸工艺研究硕士生:宋静静 导师:张 萍 教授摘 要锰矿是重要的战略资源,在国民经济和社会发展中具有十分重要的地位。我国锰矿资源贫乏,矿石品位低,现行的煤或黄铁矿还原焙烧工艺能耗高,气相污染严重,不能满足国家工业及国防建设的需求。研究低耗环保的绿色提锰工艺已成为当今锰工业发展的紧要任务。本文以生物质作为低温还原焙烧原料,研究了从低品位氧化型锰矿中提取锰的低温生物质还原氨循环转型水浸出工艺。生物质以锯末为例,研究了氧化型锰矿的还原及浸取过程,对锰矿与锯末质量比、还原温度
7、及时间、锰矿粒度、硫酸铵用量、硫酸铵焙烧温度及时间、水浸出温度及时间、搅拌强度进行了试验,考察它们对锰收率的影响。初步探讨了硫酸铵焙烧转型过程及水浸出过程的动力学。得到了以下结果:1、 在还原焙烧阶段,粒径为150m的氧化型锰矿按质量比5:1与锯末混匀,在500下还原反应40min,以1mol/L的硫酸为浸取液,液固比10:1,60下浸取40min,锰的还原转化率可以达到97%以上。2、在硫酸铵焙烧转型阶段,优化的还原焙烧工艺条件下,以超量分数60%的硫酸铵与还原后锰矿在450下焙烧转型80min,以水为浸取液,搅拌强度300r/min,60下浸取1h,锰的转型浸出率达到95%。3、在实验的温
8、度范围内,硫酸铵焙烧转型过程的动力学曲线为,其符合界面化学反应控制的动力学类型,表观活化能为50.3kJ/mol。4、 在水浸出阶段,优化的还原及焙烧转型工艺参数下,控制搅拌强度400r/min,在80下浸取1h,锰的浸出率可以达到95%以上。5、在实验的温度范围内,对水浸出过程动力学进行研究,发现该过程的动力学曲线为,符合内扩散控制类型,其浸出表观活化能为10.0kJ/mol。关键词:低品位锰矿;锯末还原;氨循环转型;浸取A study of the process containing roasting with biomass as reductant ammonium cycle co
9、nversion aqueous leaching for extracting manganese from low-grade manganese oreMaster Candidate:Song Jingjing Supervisor:Professor Zhang PingABSTRACTManganese is an important strategic resource that has a very important strategic position in national economic and social development. However, it can
10、not meet the need of national industry and defense construction duing to poor manganese ore resources, low manganese ore grade and current coal or pyrite reduction roasting process with high energy consumption and serious air pollution. Therefore, exploiting consumption, and green process for extrac
11、ting manganese has become an urgent mission for developing manganese industry.In this paper, biomass is used as reduction-roasting material at low temperature to study the biomass reduction-ammonium cycle conversion-aqueous leaching process for extracting manganese from low-grade manganese ore oxide
12、. Take sawdust for an example, the reduction and leaching process was investigated. Effects of the mass ratio of manganese oxide ore to sawdust, reduction temperature and time, original ore particle size, ammonium sulfate quantity, ammonium sulfate roasting temperature and time, aqueous leaching tem
13、perature and time and stirring rate on the manganese recovery were discussed. And kinetics of ammonium sulfate roasting conversion process and aqueous leaching process were studied. The results were as follows:1 The recovery of manganese reached over 97% under the conditions: the mass ratio of manga
14、nese ore to sawdust 5:1, reduction temperature of 500 for 40min, sulfuric acid concentration of 1mol/L, solid-liquid ratio of 10:1 and leaching temperature of 60 for 40min. 2 The recovery of manganese reached 95% by controlling ammonium sulfate excess fraction of 60%, roasting conversion temperature
15、 of 450 for 80min, aqueous leaching temperature of 80 for 1h and stirring rate of 400r/min while keeping the same reduction conditions as above.3 The kinetics model equation is in the process of ammonium sulfate roasting conversion at the range of experimental temperature,which comply with dynamic m
16、odel of interfacial chemical reaction control and its activation energy is 50.3kJ/mol.4 The recovery of manganese reached over 95% by controlling stirring rate of 400r/min and aqueous leaching temperature of 80 for 1h.5 The kinetics model equation is in the process of aqueous leaching at the range o
17、f experimental temperature,which comply with internal diffusion control type and its activation energy is 10.0kJ/mol.Key Words: low-grade manganese ore; sawdust reduction; ammonia cycle conversion; leaching 目 录第一章 引 言11.1 锰矿石简介11.1.1 锰矿石成因类型及化学成分特征11.1.2 锰矿石结构11.1.3 矿石中锰的赋存状态21.2 锰矿资源概况21.2.1 世界锰矿资源
18、状况31.2.2 国内锰矿资源状况51.3 氧化型锰矿提锰工艺71.3.1 煤炭还原焙烧工艺71.3.2 黄铁矿还原焙烧工艺81.3.3 混合铵盐焙烧工艺81.3.4 直接还原浸出工艺91.4 生物质在冶金中的应用121.4.1玉米秸杆在软锰矿还原中的应用131.4.2 植物粉料(稻草、谷壳)在软锰矿还原中的应用131.4.3 锯末在铁矿还原中的应用141.5 本文的研究内容14第二章 低品位氧化型锰矿的还原焙烧162.1 概述162.2 实验原料及设备162.2.1 原矿式样及锯末的前处理162.2.2实验试剂及设备182.3 实验方案192.3.1 工艺路线设计192.3.2 实验方法19
19、2.3.3 实验分析方法192.4 结果及讨论202.4.1锯末用量对锰矿还原效果的影响202.4.2 焙烧温度与时间的影响212.4.3 原锰矿粒径尺寸的影响222.4.4原矿、烧渣及浸取残渣的XRD实验232.4.5锯末对不同产地氧化型锰矿还原作用的比较242.5 本章小结25第三章 硫酸铵焙烧转型过程研究263.1 概述263.2 实验方案263.2.1 转型试剂的选择263.2.2 循环工艺路线设计263.2.3 实验方法273.3 结果与讨论273.3.1硫酸铵用量的影响273.3.2 转型温度及时间的影响283.3.3 硫酸铵焙烧转型动力学研究293.4 小结31第四章 水浸出过程
20、研究334.1 概述334.2 实验部分334.2.1 实验方法334.3 结果与讨论334.3.1 浸出温度及时间的影响334.3.2 搅拌强度的影响344.3.3 水浸出动力学研究354.4小结37第五章 结论与建议385.1 结论385.2 建议38致 谢40参考文献412010.5 中国地质大学硕士学位论文 45第一章 引 言1.1 锰矿石简介锰矿及其深加工产品已经广泛应用于国民经济各个领域,是冶金及许多工业部门不可缺少的重要原料,且对它的需求量也越来越大。锰矿石的成因类型、化学成分特征、结构、构造及赋存特征对提锰工艺的选择有重要的影响。 1.1.1 锰矿石成因类型及化学成分特征锰矿床
21、的成因类型有原生沉积型和次生风化型两大类。按照矿石中工业锰矿物的氧化还原状态来看,前者称为碳酸锰矿床,后者称为氧化锰矿床。由于后一类矿床系由前一类矿床或含锰碳酸盐岩经表生作用而成,所以上述两类矿床在很多矿区相伴而生1。世界锰矿矿床类型主要有:沉积型、火山沉积型、沉积变质型、热液型、风化壳型和海底结核-结壳型。我国锰矿床以沉积型矿床为主,约占80%,其次是沉积变质型和风化型矿床,多为中、小型规模,矿石品位(以含锰量计)平均约为2030,开发利用条件处于劣势。锰矿石的化学成分不仅影响矿物自身的品质,同时在很大程度上决定着开发利用工艺条件。原生碳酸锰矿石中SiO2、Al2O3、CaO、MgO的含量之
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