含纳米晶硼铝硅透明玻璃陶瓷晶化热处理制备 毕业论文.doc
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1、 编号 毕业设计(论文)题目 含纳米晶硼铝硅透明玻璃陶瓷晶化热处理制备 二级学院 材料科学与工程学院 专 业 材料科学与工程 班 级 109090304班 学 生 * 学 号 10909030408 指导教师 评阅教师 时 间 2013-6-1 目 录摘要 .1Abstract11.概述21.1透明玻璃陶瓷及其应用21.2透明玻璃陶瓷的主要制备方法21.3本课题的研究目的41.4本课题研究内容和主要研究方法42.实验52.2性能检测83结果与分析143.1 热分析(DSC)143.2 晶化行为163.3 微观形貌分析203.4光学性能224结论26致谢27参考文献27文献综述30含纳米晶硼铝硅
2、透明玻璃陶瓷晶化热处理制备3034重庆理工大学毕业论文 含纳米晶硼铝硅透明玻璃陶瓷晶化热处理制备 摘 要 本文主要研究了在玻璃中烧制过程中氧化硼和氧化铝含量的改变,对其结构和光学性能、物理性能的影响。利用紫外分外光度计法、热分析法,对玻璃样品的透光性能、透光性能进行了表征。结果表明,随着氧化硼增加氧化铝减少,其截止波长向长波方向移动。这证明随着氧化铝含量的增加,其结构致密化、电子数量增大、非桥氧数量增加。关键字:结构 光学性能 物理性能 影响Abstract This paper mainly studies the firing of boron oxide and alumina cont
3、ent in the process of the change in the glass, and its influence on the structural and optical properties, physical properties. Using ultraviolet particularly photometric method, thermal analysis, optical transmission, light transmission properties of the glass samples were characterized by. The res
4、ults show that, with the increase of the boron oxide of alumina to reduce, the cut-off wavelength is shifted to longer wavelength. This proves that with increase of alumina content, its structure compact, electronic quantity increase, the number of non-bridging oxygen increase.Keywords: structure op
5、tical properties physical properties effect1.概述1.1透明玻璃陶瓷及其应用何谓透明陶瓷呢?陶瓷玻璃是玻璃在催化剂或晶核形成剂作用下结晶而成的多晶的新型硅酸盐材料,为晶相和残余玻璃相组成的质地致密、无孔、均匀的混合体。通常晶体的大小可自纳米至微米级,晶体数量可达50%90%。具有高机械强度,低电导率,高介电常数,良好的机械加工性能,耐化学腐蚀性、热稳定性等。这些性能取决于晶体种类、数量,以及剩余玻璃相的组成和性能,并和晶化条件等密切相关。按成核或晶化处理不同分为光敏和热敏微晶玻璃等。它对原料以及制造工艺的要求相当严格,例如,原料必须要有很高的纯度和粒
6、度,因此透明陶瓷的价格非常昂贵,是现代陶瓷中的高级制品1。透明陶瓷的用途十分广泛,在机械工业上可以用来制造车床上的高速切削刀,汽轮机叶片,水泵,喷气发动机的零件等;在化学工业上,可以用作高温耐腐蚀材料以代替不锈钢等;在国防军事上,透明陶瓷又是一种很好的透明防弹材料,还可以做成导弹等飞行器头部的雷达天线罩和红外线整流罩等;在仪表工业上,可用作高硬度材料以代替宝石;在电子工业上,可以用来制造印刷线路的基板和镂板;在日用生活中,可以用来制作各种器皿、瓶罐、餐具等等2。总之,透明陶瓷几乎在许多现代科学技术领域和日常生活中都有用武之地,其品种之多,本领之高,用途之广,都表明透明玻璃陶瓷在陶瓷工业中占据着
7、越来越重要的地位。1.2透明玻璃陶瓷的主要制备方法 透明陶瓷的制造是有意识地在玻璃原料中加入一些微量的金属或者化合物(如金、银、铜、铂、二氧化钛等)作为结晶的核心,在玻璃熔炼、成型之后,再用短波射线(如紫外线、X射线等)进行照射,或者进行热处理,使玻璃中的结晶核心活跃起来,彼此聚结在一起,发育成长,形成许多微小的结晶,这样,就制造出了玻璃陶瓷3。 玻璃陶瓷的合成方法有熔融法、烧结法和溶胶-凝胶法。1.2.1熔融法玻璃陶瓷的合成最早使用的就是熔融法,现在仍然广泛使用。其工艺过程为:将各种原料及添加剂混合均匀制成混合料,于高温下熔融,均化后将玻璃熔体成型,经退火后在一定温度下进行核化和晶化,以获得
8、晶粒细小均匀且整体析晶的玻璃陶瓷制品4。熔融法的最大特点是可沿用任何一种玻璃的成型方法来成型制品,如压制、压延、吹制、拉制、浇铸等:与通常的陶瓷成型工艺相比,适合合成形状复杂、尺寸精密的制品,便于机械化、自动化生产:制品致密度高,组成均匀,无气孔。但该法熔制温度较高,而且获得的玻璃陶瓷晶相的数量取决于基质玻璃的整体析晶能力和热处理过程5。熔融法合成玻璃陶瓷的工艺路线如图1所示 。1.2.2 烧结法传统的熔融法合成玻璃陶瓷存在一定的局限性,如玻璃融资温度偏高,热处理时间长,而烧结法则能克服这些缺点。烧结法合成玻璃陶瓷的基本工艺流程为:配料-熔制-水淬-粉碎-过筛-成型-烧结-加工6。将玻璃熔体水
9、淬、磨细后得到玻璃粉末,筛分分级后将玻璃粉末制成生胚;再在一定的温度下烧结,随炉冷却得到样品。烧结法的特点是基础玻璃的熔融温度比熔融法低,熔融时间短;由于玻璃粉末具有较高的比表面积,比熔融法制得的玻璃更易析晶,不必使用核化剂。另外,烧结法合成的玻璃陶瓷易产生气泡。目前烧结法研究较多的有堇青石、顽辉石和锂铝系玻璃陶瓷7。1.2.3 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法技术是低温合成材料的一种新工艺,它最早是用来合成玻璃的,但最近十年来,一直是玻璃陶瓷等先进材料合成技术研究的热点。其原理是将组成元素的金属无机或有机化合物作为先驱体,经过水解形成凝胶,这些凝胶经过烘干成为玻璃粉末并成型,再在较低温度下进行烧结,
10、形成玻璃陶瓷8。同熔融法和烧结法相比,其优点为:在材料合成的初期就进行控制,材料的均匀性可以达到纳米级甚至分子级水平,因此可获得均质高纯材料;该法合成温度比传统方法大为降低,能有效防止某些组分发挥并减少污染,可合成出成分严格符合设计要求的玻璃陶瓷9;可扩展基质玻璃的组成范围,合成传统方法无法获得的或不能形成玻璃的系统,合成具有高液相组成的玻璃陶瓷以及具有高温、高强、高韧性等特殊性能的高新技术材料;较容易合成包含高度分散的极细小第二相粒子的复相材料,甚至合成出一维第二相(晶须)复相材料。缺点是成本高、周期较长;凝胶法在烧结过程中收缩交大,制品易变性10。1.3本课题的研究目的 本课题的实验目的是
11、改变氧化硼和氧化铝的含量,测试烧成样品的透光率、硬度对硅酸盐玻璃的透光性能、力学性能、玻璃结构、硬度等物理性能的影响,分析出氧化铝和氧化硼对硅酸盐玻璃的影响机理,找到合适的比例得出最佳玻璃陶瓷配方。1.4本课题研究内容和主要研究方法研究内容:通过在玻璃配料中改变氧化铝和氧化硼的比例,研究不同比例的氧化硼和氧化铝对硅酸盐玻璃的透光性能、玻璃结构等物理性能的影响,从而分析出氧化硼和氧化铝对硅酸盐玻璃的影响机理。主要研究方法:采用红外光谱、紫外/可见分光光度计对试样进行透光性能、玻璃结构等性能进行表征11。2.实验2.1试样制备2.1.1实验仪器表1:实验仪器 名称型号生产厂家精密天平JA5103N
12、上海民桥精密科学仪器有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司罐磨球磨机GMJ1B咸阳金宏通用机械有限公司高温炉SX2-5-16武汉亚华电炉有限公司中温炉SX2-4-10重庆华能电炉耐火材料厂傅里叶红外光谱仪Nicolet1s10天津市新天光分析仪器技术有限公司智能超声波清洗器DL-360E上海之信仪器有限公司紫外可见分光光度计723N北京普析通用仪器有限责任公司除了以上的大型仪器外,实验过程中还会用到如下的一些小型实验器材:铁质磨具,陶瓷坩埚,合金坩埚,玻璃烧杯,砂纸,滤纸,塑料罐,玻璃棒等。2.1.2原材料各试剂含量如表2所示:表2:实验原料 名称纯度(%)生产厂
13、家氧化硅99成都市科龙化工试剂厂氢氧化铝35浙江温州市东升化工试剂厂碳酸钠99.8上海虹光化工厂碳酸锂99成都市科龙化工试剂厂氟化钙98.5成都市科龙化工试剂厂氧化硼98成都市科龙化工试剂厂氧化锌99成都市科龙化工试剂厂2.1.3制样方法实验的初始数据如表3所示:表3:实验初始数据 名称氧化硅氧化硼氧化铝氧化锌氧化钠(碳酸钠)氧化锂(碳酸锂)氟化钙摩尔含量SiO2B2O3Al2O3ZnONa2OLi2OCaF2分子量 60x 15-x 3.5 15 24.5由于各试剂的含量并不是100%纯试剂,且有的试剂只能通过加热高温制取,则根据表3所列的实验室所拥有的试剂的百分含量计算出各试剂添加质量如表
14、4、表5、表6、表7所示: 表4:1#试样试剂含量 名称氧化硅氧化硼氧化铝(氢氧化铝)氧化锌氧化钠(碳酸钠)氧化锂(碳酸锂)氟化钙分子式SiO2B2O3Al2O3ZnONa2OLi2OCaF2摩尔含量601053.51524.5实际质量60.83611.9537.284.8126.652.55.96 表5:2#试样试剂含量 名称氧化硅氧化硼氧化铝氧化锌氧化钠(碳酸钠)氧化锂(碳酸锂)氟化钙分子式SiO2B2O3Al2O3ZnONa2OLi2OCaF2摩尔含量601233.51524.5实际质量66.3815.6424.45.2529.082.736.5 表6:3#试样试剂含量 名称氧化硅氧化硼
15、氧化铝氧化锌氧化钠(碳酸钠)氧化锂(碳酸锂)氟化钙分子式SiO2B2O3Al2O3ZnONa2OLi2OCaF2摩尔含量601413.51524.5实际质量73.0320.088.955.7831.993.07.15 表7:4#试样试剂含量 名称氧化硅氧化硼氧化铝氧化锌氧化钠(碳酸钠)氧化锂(碳酸锂)氟化钙分子式SiO2B2O3Al2O3ZnONa2OLi2OCaF2摩尔含量62.1991413.62815.5492.0731实际质量79.04921.7383.3916.25634.6343.251.661试样代号和试样类型如表8所示:表8:试样代号 试样代号试样类型1# 10%的氧化硼和5%
16、的氧化铝2# 12%的氧化硼和3%的氧化铝3# 14%的氧化硼和1%的氧化铝4# 14%的氧化硼和1%的氧化铝、1%氟化钙制备过程:(1) 配料:表4、5、6、7列出的各组成分用精密天平配制出试样料。(2) 配出四份试样:按照表4、5、6、7配出4份试验的料,分别装入标号为1、2、3、4的塑料袋。(3) 干燥试样:因为试样水分过多,将试样放到电热恒温鼓风干燥箱中干燥2个小时。(4) 球磨试样:配制出四份试样后,将其装入大型塑料罐中,并挑一些大中小氧化锆小球(大中小大约各占三分之一),将其装入塑料罐中,粉末和氧化锆小球大约占整个塑料罐体积的三分之二,最后将塑料罐放到罐磨球磨机中搅拌2个小时。(5
17、) 熔制玻璃:将配置的粉末倒入坩埚中,放到高温炉中,将高温炉的程序自动设为:2小时内升至1400摄氏度保温2个小时取出将溶液倒入磨具中压制成型将成型的玻璃放入坩埚中(6) 冷却:将中温炉预升为600摄氏度,将压制成型的玻璃放入热处理一小时,然后随炉冷却。(7) 装袋编号:将玻璃放入袋中,将其编号。每种试样都是按照以上程序实行,熔制为玻璃装袋后,其四种试样分别编号为:1,2,3,4配料配出四份试样干燥试样球磨试样熔制玻璃装袋编号冷却图1:实验步骤流程图 2.2性能检测 在接下来的检测过程中,对应不同热处理的样品标注统一规定为 代号-温度-处理时间,例如1-600-3h 表示1号(10%的氧化硼和
18、5%的氧化铝)样品在600退火1小时候经过3小时的600度恒温热处理。2.2.1热分析(DSC) 测试目的:用origin作DSC图,并读出各组分玻璃的玻璃转变温度Tg、成核温度Tn、晶体长大温度Tc,说明不同掺杂物对这些温度值的影响。 测试原理:将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物,在相同的条件下进行等温加热或冷却,当样品发生相变时,在样品和参比物之间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UT,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使样品和参比物之间温差趋于零,两者温度始终维持相同。此补偿
19、热量即为样品的热效应,以电功率形式显示于记录仪上12。 所用仪器:名称:同步TG-DSC热分析仪 型号:STA 449 F3 厂家:耐驰(上海)机械仪器有限公司制样方法:装样的原则是尽可能使样品均匀、密实分布在样品皿内,以提高传热效率,减少试样与皿之间的热阻。把较大样品剪成或切成薄片或小粒,并尽量铺平。一般使用的是铝皿,分成盖和皿两部分,样品放在其中间,用专用卷边压制器冲压而成。检测步骤:(1)开机:先开气体,先顺时针方向拧图中标注1的开关,再逆时针方向拧图标注。(2)注意减压阀上标明的方向,不要拧反方向。(3)表上数值应在0.2-0.3之间,再开主机,待主机面板上ready绿灯亮后,打开电脑
20、和软件,点击联机。(4)开机后热机至少30min,然后才测试样品。(5)准备样品:用镊子夹取铝样品皿和盖子各一个,用电子天平称重,去皮。然后往铝样品皿中放入大概3-10mg样品,尽量均匀的覆盖样品皿底部,用电子天平称重,记下胶水的净重。用通用封装压盖积压制样品:如图所示,将铝盖放入铝样品皿中,一起放在压盖机底座上,将底座放入压盖机,手压下压杆,再松开,样品制作完成。参数设定:激活method editor界面,进入方法编辑状态。方法编辑有四个页面,在Sample info中输入样品信息,并输入样品文件的名称和保存路径。编辑测试程序:通过add a step 或者insert a step来添加
21、测试步骤。程序升温或降温选择temperature scan, 等温选择isothermal.根据样品的测试需要选择和编辑合适的测试程序。最后,打开view program,检查一遍测试方法,确认无误后,才可以开始测试。2.2.2 X射线衍射分析(XRD)测试目的:通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息。原理:是Bragg方程,即n=2*d*sin,其中为入射线波长,d为晶面间距,为衍射角。参考Bragg方程,让X射线通过晶体,只要满足Bragg衍射条件,便能提供晶体内原子排布的信息13。所用仪器:名称:X射线衍射仪 厂家:丹东方圆仪器有
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