含笑花挥发油的提取及化学成分研究 毕业论文.doc
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1、 本科生毕业论文本科生毕业论文 含笑花挥发油的提取及化学成分研究含笑花挥发油的提取及化学成分研究 Studies on Extraction and chemical components of the Essential Oil from the Flower Of Michelia Figo 学生姓名 所在专业制药工程制药工程 所在班级制药制药 10911091 申请学位工学学士工学学士 指导教师 职称教授教授 答辩时间2013 年 06 月 09 日 目录 目目 录录 摘 要 .- 3 - abstract.- 4 - 1绪论 .- 1 - 1.1含笑的生态习性和形态特征 .- 2 -
2、1.2含笑的化学成分 .- 2 - 1.2.1挥发油 .- 3 - 1.2.2生物碱 .- 3 - 1.2.3木脂素 .- 3 - 1.3含笑花的药理作用 .- 3 - 1.3.1抗肿瘤作用 .- 3 - 1.3.2抑菌作用 .- 4 - 1.3.3抗氧化作用 .- 4 - 1.4挥发油的研究进展 .- 4 - 1.4.1挥发油概述 .- 4 - 1.4.2挥发油的提取方法 .- 5 - 1.4.2.1溶剂萃取法 - 5 - 1.4.2.2水蒸气蒸馏法 - 5 - 1.4.2.3固相微萃取法 - 5 - 1.4.2.4超声波辅助萃取法 - 5 - 1.4.2.5微波辅助萃取法 - 6 - 1.
3、4.2.6超临界流体萃取法 - 6 - 1.5本实验研究的目的 .- 6 - 2实验部分 .- 7 - 2.1材料与仪器 .- 7 - 2.1.1原料 .- 7 - 2.1.2主要试剂和材料 .- 7 - 2.1.3主要仪器设备 .- 7 - 2.2实验步骤 .- 8 - 2.2.1实验流程图 .- 8 - 2.2.2含笑花的提取及保存 .- 9 - 2.2.3含笑花挥发油成分分析 .- 9 - 3结果与讨论 .- 10 - 3.1总离子流图 .- 10 - 3.2组分及含量分析 .- 11 - 3.3讨论 .- 13 - 3.4结论 .- 13 - 鸣 谢 .- 15 - 参考文献 .- 1
4、6 - 摘要 摘摘 要要 含笑(Michelia figo)为我国著名园林花木和香料来源, 也是一种传统的中药材。含 笑花具有祛瘀生新,活血止痛之功效。为了更好地利用含笑资源,扩大其药用部位,本 实验用水蒸气蒸馏法和超声波萃取法提取含笑鲜花的挥发油并采用 GC-MS 对挥发油成 分进行分析鉴定。结果显示,从所得挥发油中分离鉴定得到 44 个峰,共检测出 38 种化 合物。面积归一法测定了所鉴定出成分的相对质量分数,占总峰面积的 99.74%。挥发 油的主要成分为:-榄香烯 40.01%;9,12,15-十八碳三烯醛 16.8%;-榄香烯 7.25%;-石竹烯 3.31%;-杜松醇 2.76%;
5、榄香醇 2.55%;大根香叶烯 D 2.54%;甘香烯 2.33%;反-橙花叔醇 1.96%;1-乙烯基-1-甲基-2,4-bis(1-甲基乙烯基)-环己烷 1.77%;芳 樟醇 1.36%;松樟脑 1.24%。 关键词关键词:含笑 超声波 挥发油 GC-MS ABSTRACT ABSTRACT Objective Michelia (Michelia figo) is a famous garden flowers and spices sources, is a traditional Chinese herbal medicines. The flower of Michelia fig
6、o could eliminate stasis,engender the new,quicken the blood andrelieve pain. In order to enlarge the medication parts, make better use of resources of Michelia figo , Methods Used in this experiment by Ultrasonic and extraction of volatile oil from Michelia flower using gas GC-MS to analysis and ide
7、ntification of the constituents of the essential oil . Results show that from the isolation and identification of essential oils are derived from 44 peak,43 total detected compounds.Areas identified by the determination of the composition of the normalized quality score,99.74% per cent of the total
8、peak area. The main component of the volatile oil: -elemene40.01% ; 9, 12, 15 - Octadecatrienal 16.8%; - Elemene 7.25%;-caryophyllene 3.31%;-cadinol 2.76 %; Elemol 2.55%; Germacrene D 2.54%; Elixene 2.33%; S-(Z)- nerolidol 1.96%; 1-ethenyl-1-methyl-2,4-bis(1-methylethenyl)- Cyclohexane1.77%; Linaloo
9、l 1.36%; Juniper camphor 1.24% Key words: Michelia figo; ultrasonic; volatile oil; GC-MS. 广东海洋大学 2013 届本科生毕业论文 - 1 - 含笑花挥发油的提取及化学成分研究含笑花挥发油的提取及化学成分研究 制药工程 1091,200911931106,邓家威 指导老师:李先文 1 绪论绪论 在我国,含笑花古来即为众人熟稔喜爱的香花植物,其气味香醇浓久却不浊腻, 并且也是极佳的天然香料,含笑花为木兰科含笑花属常绿灌木或小乔木,别名含笑美、 含笑梅或香蕉花 ,含笑花属内之植物约有50种,而我国原产者就多达
10、三十余种,主产 于南方各省诸如江西南部、广东、福建以及台湾一带的山坡地上,常见的有种类有云 南含笑,乐昌含笑,深山含笑,野含笑,紫含笑,多花含笑,金叶含笑1等。含笑花 在我国多以盆栽销售为主 ,其叶片碧绿,花朵芳香,清雅宜人,是较名贵的盆栽花 卉。又因为其树干通直,树形优美,枝叶繁茂,叶色浓绿,生长迅速,对土壤的适 应性强,因此也是园林绿化的优良树种, 含笑除了具备很高的观赏价值外,还具备非常高的药用价值,含有丰富的营养成 分、生物活性成分以及天然植物精华 ,多以其花蕾入药,在花期采集,晒干或低温 烘干后使用,亦可鲜用,其味苦、涩,性平,具有祛淤生新、活血止痛的功效,临床 上主要用于治疗月经不
11、调、痛经、胸腔间作痛等2。许多研究表明,含笑花挥发性物 质还具有抗癌、抗炎等独特活性。值得注意的是,从含笑属植物中分离得到一大批具 有生物活性的化合物,现已用于治疗慢性支气管炎、前列腺炎、妇女白带异常等,部 分植物花的提取物具有消炎、清热的功效,可治疗喉炎、鼻炎等3。1986 年以来,国 内外学者陆续对含笑花挥发油进行了不同程度的研究,但分析出来的成分却存在差异, 本文分别采用超声波萃取法和水蒸气蒸馏法提取含笑鲜花挥发油,并应用气相色谱 质谱联用分析仪研究其化学成分, 目的在于比较两法的提取效果及验证含笑花挥发油 的具体成分。 - 2 - 1.1 含笑的生态习性和形态特征 含笑为亚热带树种,
12、原产我国南部广东、福建一带, 在中国、印度、斯里兰卡、中 南半岛、马来群岛、日本南部都有分布,性喜温暖、湿润,阳光充足的环境及富含有机 质、土层深厚、疏松、湿润的微酸性土壤,适宜的 pH 值为 5.0 5.5,忌强光直射、土 壤积水,较耐土壤干旱,稍耐空气干燥,具有较强的抗大气污染,吸收有毒气体的功能, 生长迅速,适应性强4。 含笑是一种常绿性灌木或小乔木,株体高约 12 公尺,茎干因有微小的疣状突粒故 略显粗糙、树皮呈灰褐色,花芽、幼小枝丫上和叶背中脉长有黄褐色的细绒毛;革质光 滑、全缘互生状的叶片为椭圆形或卵形;直立状的花朵系单生于叶腋,于 35 月盛开, 花径约 23 公分,乳白色或淡黄
13、色的花瓣通常为六片,花瓣常微张半开,又常稍往下垂, 呈现犹如美人含笑似的欲开还闭之状,在大陆四川和邻近省分则因其花苞似梅而称作含 笑梅,又因其花小而直立,呈乳黄色,花瓣边缘有红或紫晕,有香蕉味,因而又被称为 “香蕉花。花期 3-5 月,当花苞膨大而外苞行将裂解脱落时,所采摘下的含笑花气味最为 香浓,果期 7-8 月。 图1 含笑花形态 1.2 含笑的化学成分 随着对含笑属植物研究的深入,发现,其化学成分主要为挥发油,生物碱和木脂素, 此外,还含有少量的苷类,甾醇类化合物。 - 3 - 1.2.1挥发油 挥发油是含笑属植物花中的一类主要有效成分,具有一定的药理活性和芳香气味。 挥发油中的化学成分
14、因其产地、品种、炮制方法的不同而存在差异,而在挥发油中萜类 化合物无论是从它们在植物界分布的广泛程度、含量、结构多样性,还是从它们对人类 生活的作用来讲,都是非常重要的成分。对文献报道的含笑属植物化学成分进行整理后 发现,含笑挥发油的成分主要为倍半萜类化合物,倍半萜分子较大,香味保留时间较长 且香气宜人,可提取香精。因此,含笑挥发油不仅可以药用,而且可用于食品、化妆品 等产品,应用前景十分广阔。目前从含笑花挥发油中分离鉴定出来的成分有 30 多种,主 要有 -榄香烯、-石竹烯、-石竹烯、榄香烯、大根香叶烯 D,异丁酸乙酯、乙酸异 丁酯、丁酸乙酯、异丁酸异丁酯、己酸乙酯、己酸-2-甲基丙酯等。
15、1.2.2生物碱 生物碱是存在生物体中的一类含氮的碱性有机化合物,大多数有复杂的环状结构, 氮素多包含在环内,多具有明显的生物活性,且往往是许多药用植物的有效成分。如从 喜树中分离出的喜树碱、羟基喜树碱等,对白血病和胃癌具有一定疗效。而从防己科植 物中分离出大量的生物碱,尤其是在千金藤属和轮环藤属,则具有镇静和止痛作用5。含 笑属植物的一个主要化学特征是普遍含有异喹啉类生物碱,有的属阿朴菲型,有的属苄 基异喹啉型。异喹啉型生物碱是从苯丙氨酸衍化而来,是比较原始的类型。据不完全统 计,已经从含笑属中分离并鉴定了43个生物碱6。 1.2.3木脂素 木脂素是一类生物体内的次生代谢产物,广泛存在于裸子
16、植物和被子植物中。研究 表明,该类化合物生物活性广泛,具有抗癌、抗病毒、抑制酶活力、保肝、降低应激反 应的作用7,8。木脂素类化学成分是含笑属中又一较常见的物质,对它的研究近几十年来 较为活跃,尤其是近 10 年,具有重要的生物活性的木脂素类化合物不断出现。截止至 2007 年,已从木兰科分离鉴定了 44 个木脂素类化合物。陈爱霞等9对含笑花中的化学成 分进行了研究,从中分离得到的 4 个木脂类化合物,分别为 l-芝麻脂素,3、 ,4、一亚甲 二氧基-3,4_二甲氧基一二苯基四氢呋喃骈四氢呋喃,3,4,3、 ,4、 四甲氧基,二苯基 四氢呋喃骈四氢呋喃,均为首次从该植物中分离得到。 1.3含笑
17、花的药理作用 1.3.1抗肿瘤作用 含笑属植物的脂溶性提取物具有抗肿瘤活性。操璟璟等10采用水蒸气蒸馏法及 - 4 - GCMS 联用技术提取并分析了深山含笑叶片的挥发油成分,并用杯碟法和 Almnar blue 法检测了其抗肿瘤生物活性,结果表明深山含笑叶片挥发油对人非小细胞肺癌细胞有显 著的抗肿瘤活性,浓度为 100 mgL,抑制率可达 9889。 1.3.2抑菌作用 有研究发现,含笑属植物挥发油中含有多种单萜和倍半萜类化合物及其含氧衍生物, 其中,匙叶桉叶油醇和小白菊山脂等成分具有抗真菌和杀虫活性11。杨波华等12在提取 含笑花精油后,分别采用平板菌落法和滤纸片法检测精油对细菌和真菌的抑
18、菌活性,结 果表明,含笑花精油对枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和总状毛霉抑制效果较佳,对金黄色葡 萄球菌、黄曲霉具有一定的抑制作用,对米根霉无抑制效果。刘芳等13对峨眉含笑精油 的抑菌作用进行过研究,以金黄色葡萄球菌和大肠杆茵为供试菌种,通过贴滤纸片法测 试峨眉含笑精油对金黄色葡萄球茵和大肠杆菌的抑茵作用,研究表明峨眉含笑精油对大 肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有一定的抑制作用。 1.3.31.3.3 抗氧化作用 刘存芳14通过提取含笑花、紫玉兰花、栀子花、藿香花以及蔷薇花中的挥发性物质, 测定其对羟基自由基的清除作用来确定抗氧化活性效果,最后确定抗氧化活性大小依次 为含笑花藿香花紫玉兰花栀子花蔷薇花。邱金
19、芬15通过实验将四种含笑挥发油的抗 氧化活性与常用抗氧化剂 PA、PG、Vc 进行对比,从对自由基的清除能力、还原能力、 核糖氧化损伤和油脂脂质过氧化的抑制能力四个方面评价四种含笑挥发油的体外抗氧化 能力,结果显示:四种含笑挥发油均有较强的抗氧化活性,且活性随着挥发油的浓度增 大而增强。 1.4 挥发油的研究进展 1.4.1挥发油概述 挥发油(volatile oils),是一类存在于植物中,具有芳香气味和挥发性,可随水蒸 汽蒸馏出来的油状液体的总称,又称精油(essentialOils),是中草药中分布广泛的一 类成分,少数以苷的形式存在,主要存在于种子植物,尤其是芳香植物中,分布较多的 科
20、属有菊科、芸香科、扇形科、唇形科、樟树科、木兰科等。挥发油多具有祛痰、止咳、 平喘、驱风、健胃、解热、镇痛、抗菌消炎等作用16,如利用柴胡挥发油制备的注射液 有退热的疗效,丁香油有局麻和止痛的功效,莪术油具有抗肿瘤的作用。挥发油在日用 及化学工业上是重要的原料。挥发油为多种类型化合物的混合物,其主要化学组成为 萜类化合物、芳香族化合物、 脂肪族化合物、 以及其他类化合物 。常见的挥发油组 - 5 - 分有30多种,如单萜、倍半萜、芳烃和卤代芳烃、脂肪醇、芳香醇、芳香酮类等等。 1.4.2挥发油的提取方法 据目前统计,挥发油提取的主要方法有水蒸气蒸馏法、压榨法、溶剂提取法、微 波萃取法、超临界流
21、体萃取法、固相微萃取法、超声波提取法、分子蒸馏法、酶法 提取、微胶囊双水相提取法等。下面主要介绍常用的几种方法: 1.4.2.1溶剂萃取法 溶剂萃取法是根据物质中各种成分在溶剂中的溶解性质不同,将有效成分从体系内 溶解出来的方法。对于不宜用水蒸气蒸馏的挥发油,可采用低沸点有机溶剂提取。提取 方法有浸提法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。但溶剂萃取法操作过程 繁琐,有机溶剂用量大,且此法得到的挥发油常含有树脂、油脂、蜡、叶绿素等杂质, 需进一步精制提纯。 1.4.2.2水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是将原料置于有孔隔层板网上,当底部水受热产生蒸气通过原料时, 挥发油受热随水蒸气蒸馏出来,收
22、集馏出液,冷却后分离出油层。水蒸气蒸馏适合于水 中溶解度不大的挥发性成分的萃取。此方法设备简单、易操作、成本低、挥发油回收率 高,是目前使用最多的方法之一。但其提取时间长,加热温度较高时会使热敏性、易分 解、易氧化成分损失和原料焦化,不利于保留精油中的药用有效成分,使其挥发油品质 降低。 1.4.2.3固相微萃取法 固相微萃取(SPME)是近年来出现的一种新型无溶剂样品预处理技术,可与气相色 谱一质谱技术联用,从而快速、高效地进行样品的提取、分离和分析。SPME 技术通过注 射器内石英纤维表面的色谱固定相或吸附剂对样品组分进行萃取和富集,再利用气相色 谱进样口的高温将吸附的组分从固定相中解吸下
23、来进行分析。SPME 需要样本量小,操作 简单,采样时间非常短,可最大限度保护植物化学成分,尤其适用于花粉中挥发性物质 的提取。 - 6 - 1.4.2.4超声波辅助萃取法 超声辅助萃取法是指利用超声波的空化、冲击和振动等效应提高动植物组织中的有 效成分在溶剂中的扩散、迁移和释放的速率,使萃取充分。张迪等17利用超声波辅助萃 取杭白菊挥发油,发现随着超声时间的延长,挥发油得率增加,但杂质量也增加,提取 时间 25 min 时最好;随着超声温度的升高,杭白菊挥发油得率先上升后下降,在 5OoC 时提取效果最好。庞启华等18用 SD、SE 和 UAE 法提取高良姜挥发油,发现超声波辅助 石油醚提取
24、挥发油具有温和、省时、提取的挥发性成分较多等优点。超声波提取法有节 能、提取率高、损失小,适应性广等优点,但随着超声时间的增加可能存在有机物的合 成分解,使挥发油损失,且杂质含量也会相应增加,所以要特别注意超声的时间。 1.4.2.5微波辅助萃取法 微波提取是一种新的提取技术,它是利用超高频电磁波强大穿透作用,实现在颗粒 内外同时均匀、迅速加热,因此具有能耗低、操作时间短、选择性强、目标组分得率高 等优点,已成为植物天然产物提取的重要发展方向。但微波辅助萃取仅适用于极性溶剂 提取过程,对于非极性溶剂萃取非极性目标物受到限制,只能用超声波等其他的外加能 量的方法来强化。此外,该法也不易与气相色谱
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