摩擦副对不含氢GLC薄膜摩擦学性能的影响本科毕业论文.doc
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1、河南科技大学毕业论文-化工071王艳摩擦副对不含氢GLC薄膜摩擦学性能的影响摘 要本文通过非平衡磁控溅射沉积离子镀膜的方法制备了GLC薄膜,在旋转式球-盘摩擦磨损试验机上考察了对偶材料对GLC薄膜的摩擦性能的影响。在摩擦完毕后,采用扫描电镜对磨痕形貌进行了观察,使用非接触式三维表面轮廓仪测量了磨痕深度和宽度并对磨损率进行了计算分析。研究结果表明:1、固定载荷,随着速度的增大,GLC/GCr15体系的摩擦系数逐渐减小,比磨损率由小变大后又变小;GLC/Si3N4、GLC/Al2O3体系的摩擦系数则逐渐增大,比磨损率则大体上呈增大趋势。2、固定速度,随着载荷的增大,三个体系的摩擦系数均不断下降,G
2、LC/GCr15体系的比磨损率大体上呈下降趋势;GLC/Si3N4、GLC/Al2O3体系的比磨损率则不断增大。关键词:GLC薄膜,速度,载荷,摩擦,磨损EFFECT OF COUNTERPART MATERIALS ON TRIBOLOGICAL PROPERTIES OF H-FREE GLC FILMSABSTRACTH-free GLC films were prepared by using an unbalanced magnetron sputtering deposition method. Effects of counterpart materials on tribolo
3、gical properties of GLCs were examined on a rotation-type ball-on-disc tribometer. After the tests, the wear tracks and debris were observed using a scanning electron microscope. In addition, a non-contact three-dimensional surface profiler was employed to measure the depth and width of wear tracks
4、and to calculate the specific wear rate. The major results are shown as below: 1. As the sliding speed increases under a constant load, the friction coefficient generally decreases, but the wear rate first increases and then decreases for the GLC/GCr15 system. While for the GLC/Si3N4 and GLC/Al2O3 s
5、ystems, both the friction coefficient and wear rate increase generally. 2. As the load increases at a constant sliding speed, the three systems commonly display a reduction in friction coefficient. But the wear rate does not change consistently. It decreases for the GLC/GCr15 pair but increases for
6、the GLC/Si3N4 and GLC/Al2O3 pairs with increasing load. KEY WORDS: GLC film, speed, load, friction, wear 目 录第一章 前 言11.1 碳膜的发展和应用11.1.1 碳膜的发展11.1.2 碳膜的应用21.2 碳膜的结构特点31.3 碳膜的制备原理和结构表征31.3.1 碳膜的制备原理31.3.2 碳膜结构表征51.4 GLC薄膜的研究现状61.5 GLC薄膜的研究意义81.6 本课题的研究方法9第二章 试验设备和方法102.1 制备GLC薄膜的试验设备102.1.1 试验装置102.1.2
7、试验材料102.1.3 制备过程102.2 GLC薄膜摩擦学性能的研究方法及过程112.2.1试验装置112.2.2试验材料122.2.3 试验方法及过程122.3 磨损率计算13第三章 结果与分析143.1 GLC/GCr15体系的摩擦磨损性能143.1.1 速度对GLC/GCr15体系摩擦磨损性能的影响143.1.2 载荷对GLC/GCr15体系摩擦磨损性能的影响173.1.3 不同载荷下GLC薄膜与GCr15对摩后的表面形貌分析193.2 GLC/Si3N4体系的摩擦磨损性能213.2.1 速度对GLC/Si3N4摩擦磨损性能的影响213.2.2 载荷对GLC/ Si3N4摩擦磨损性能的
8、影响243.2.3 不同载荷下GLC薄膜与Si3N4对磨后磨痕表面形貌分析263.3 GLC/Al2O3体系的摩擦磨损性能283.3.1 速度对GLC/Al2O3体系的摩擦磨损性能的影响283.3.2 载荷对GLC/Al2O3体系的摩擦磨损性能的影响313.3.3 不同速度下GLC薄膜与Al2O3对磨后磨痕的表面形貌分析333.3.4 不同载荷下GLC薄膜与Al2O3对磨后磨痕的表面形貌分析373.4 三个摩擦体系的摩擦系数和比磨损率的对比39结论40参考文献41致谢4343第一章 前 言1.1 碳膜的发展和应用1.1.1 碳膜的发展随着人们对金刚石的深入研究和广泛应用,对金刚石的工业需求日益
9、增多 ,人们对硬质碳素材料有了更进一步的探索和需求 ,因此人们渴望找到其它一种可以替代金刚石的功能材料。自人类首次使用离子束沉积技术成功制备出硬质碳膜或类金刚石薄膜(DLC)以来 ,有关这方面的研究一直受到了人们的极大关注1。经过三十多年的努力 ,人们对类金刚石薄膜(DLC)的结构与性能已经有了深入的了解:类金刚石薄膜(DLC)是由 sp2杂化和 sp3杂化碳组成的亚稳态无定形碳 ,具有较高硬度、良好的化学稳定性和生物相容性及独特的光学性能 ,尤其是良好的机械和摩擦学性能 ,因此在轴承、齿轮、磁盘保护膜及微电子机械系统(MEMS)等方面显示了良好的应用前景2-7 。类金刚石膜有着比金刚石膜更高
10、的性能价格比 ,且在相当广泛的领域内可以代替金刚石膜 ,这正是人们致力于研究它的主要意义所在。类金刚石薄膜按是否含氢可分为含氢碳膜(a-CH)和无氢碳膜(a-C、taC) ,它在结构上属于无定形碳 ,是由 sp2杂化和 sp3杂化碳组成;薄膜中 sp3结构决定了类金刚石薄膜具有诸多类似于金刚石的优良特性如热导率高、化学稳定性好、高的硬度和弹性模量、好的耐磨性和低摩擦系数等;同时薄膜中含有 sp2结构的碳使其可以采用比制备金刚石更简单的方法来获得。碳膜以其碳原子轨道 sp2和 sp3 的比例不同分为 2大类 ,人们把碳键结构以sp3为主的碳膜 称为类金刚石碳 (Diamond-like carb
11、on,DLC)膜,把碳键结构sp2为主的碳膜称为类石墨碳 (Graphite-like carbon,GLC)膜。其中DLC膜以 sp3碳键结构为主,硬度高、摩擦系数低, 但 DLC 膜在潮湿环境中的摩擦磨损性能有所下降,其是含氢 DLC膜在水中会发生严重磨损,且DLC膜内应力较大、承载能力较差,因此在工业生产中的应用受到限制。使用闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术制备的类石墨碳膜(Graphite-like carbon films,简称GLC 膜) , 是近年来,继类金刚石碳膜( Diamond-like carbon films,简称DLC膜)之后兴起的一种新型的碳基减摩耐磨镀层。GLC 镀
12、层以sp2键为主,具有较高的硬度和承载能力、 较低的摩擦系数和磨损率。在油或水环境中仍能保持优异的摩擦磨损性能,因此适用于潮湿环境或水基和油基润滑剂工况下。1.1.2 碳膜的应用类金刚石碳膜,作为一种超硬材料,主要用于各种材料抗磨损的保护层。目前,对DLC膜的应用研究已经涉及光学、医学、机械、电子等多个领域。(1)光学材料领域的应用DLC膜可以作为一些光学和电子产品的保护层以及发光材料,如半导体红外抗反射膜的保护膜、喷墨打印机墨盒加热层的保护层、磁存储器的表面护理、录音机磁头的极尖的保护层,可以大大提高其使用寿命。利用 DLC膜的良好透光性能,可作为GaAs器件的减反射膜和保护层8。(2)医学
13、领域的应用由于DLC膜具有较高的抗磨损性和化学惰性,因此将其应用在一些医用材料上,以增加其使用寿命。如在聚乙烯的人工骨骼关节上沉积一层 DLC膜,其抗磨损性能可以和镀陶瓷和金属的制品相比;镀有多层膜的钛制品人工心脏瓣膜在疏水性和表面光滑性方面,也取得了较好的效果9。(3)机械领域的应用类金刚石膜磨损系数小,可以使机械零件在没有冷却和润滑的情况下运转,而不至于温度过高使零件失效。尤其它作为工具、量具表面的耐磨涂层 ,能够提高刀具寿命和刀具边缘的硬度,减少磨刀时间,节约成本;也可以不至于改变量具尺寸和划伤其表面,使得量具的使用寿命延长10。(4)电子材料领域的应用DLC膜不仅具有较低的介电常数、最
14、高的禁带宽度、极好的电子及空穴迁移率以及最高的热导率、很高的电阻率,且易在较大的基体上成膜,可望代替 SiO2成为下一代集成电路的介质材料11。 因为类金刚石具有负的电子亲和势、相对较低的有效功函数和禁带密度,在较低的外电场作用下可产生较大的发射电流,可望在平板显示器中得到应用12。所以现在 DLC膜主要用于计算机中,如磁介质保护膜、芯片的电绝缘膜等。(5)DLC膜在航天航空领域的应用由于较低的摩擦系数,可较好地使用在高温、高真空等不适于液体润滑的情况以及没有清洁要求的环境中13,这种性能很满足航天及航空材料的要求。1.2 碳膜的结构特点碳作为主族的代表元素,碳的性质对人们研究各种碳素材料极其
15、重要。碳元素有三种同素异形体,即金刚石、石墨和各种无定形碳。碳原子按组成键的不同存在 3种不同形态,即sp1、sp2和sp3。在以碳原子为主形成的无定型薄膜中,碳原子轨道有多种杂化形式,因此碳可以形成多种晶态和非晶态结构。非晶碳主要是与晶态的金刚石碳和石墨碳相对而言的,由于其组成中含有sp3杂化和sp2杂化的碳,因而表现出介于金刚石和石墨之间的各种性质。由于非晶碳的主要性能都是由其中sp3和sp2的相对含量决定,因而据此可以作一个大致的划分。相对含量为 100% sp3组态的是金刚石结构碳,相对含量为100% sp2组态的是石墨结构碳,sp3含量在一定程度并表现出一定与金刚石相似性质的非晶碳称
16、为非晶碳金刚石膜或者类金刚石 (DLC) ,类金刚石薄膜按是否含氢可分为含氢碳膜(a-CH)和无氢碳膜(a-C、taC) ;而sp3杂化的CC键含量在70%以上的非晶碳称作无定形碳 ( high tetrahedral amorphous carbon),并且有TaC和TaCH来表示;而 aC或 aCH则指 sp3含量较低或 H含量较高的那种非晶碳。1.3 碳膜的制备原理和结构表征1.3.1 碳膜的制备原理 类金刚石薄膜(DLC)可以由等离子体辅助化学气相沉积(PACVD)14、等离子体增强化学气相沉积( PECVD)15 、脉冲真空弧光等离子体沉积16 等技术沉积制备。在这些方法中,等离子体
17、增强化学气相沉积(PECVD)方法具有沉积温度低,制备的薄膜均匀致密等诸多特点而成为最常用的方法之一。类金刚石薄膜( DLC) 由于其性质的多样性和应用的广泛性,有关其制备工艺及摩擦学性能的研究受到越来越多的重视。人们先后研究和开发出了一系列DLC薄膜的制备方法,主要包括物理气相沉积(PVD )和化学气相沉积(CVD)两大类。 1物理气相沉积物理气相沉积分为热蒸发沉积和溅射沉积两种:a.热蒸发沉积热蒸发气相沉积是在真空下加热蒸发材料,使蒸发粒子沉积在基板表面形成薄膜的一种技术,根据加热方式的不同,可分为电弧蒸发法、激光蒸发法和电子束加热法等。而溅射沉积是用高能粒子轰击靶物质(石墨,与靶面原子发
18、生弹性或非弹性碰撞,结果部分靶表面原子或原子团簇蒸发出来,沉积在基板上形成薄膜。下面简单介绍几种常见的物气相沉积DLC 薄膜的方法。b.溅射沉积 溅射沉积技术是目前 DLC 薄膜最常用的工业生产方法,与离子束沉积有所不同的是,溅射沉积制备 DLC 薄膜无需复杂的离子源,而是利用射频振荡或磁场激发的氩离子轰击固体石墨靶形成溅射碳原子或碳离子在基材表面上沉积出DLC薄膜。这种方法的特点是设备比较简单,沉积的离子能量范围宽,基材形状不受限制,薄膜掺杂比较容易实现等。传统的溅射技术单一使用电场对溅射气体进行激发离化,效率较低。随后发展的磁控溅射技术利用了交叉电磁场对二次电子的约束作用提高了等离子体密度
19、。在相同溅射偏压下,等离子体密度和溅射率增加,薄膜沉积速率明显提高,而且由于二次电子和工作气体的碰撞,电离率高,可以在较低的工作气压(10-1 Pa)和较高射频电压(500 V)下产生自持放电,有利于高质量薄膜的生长。磁控溅射技术已成为溅射技术中的主流技术,也被认为是低温沉积最有效的技术。非平衡磁控溅射技术作为一种新型的镀膜技术,通过特殊的磁场布置, 使阴极靶面的等离子体状态发生较大改变,从而不仅具有普通磁控溅射(MS)过程稳定、控制方便和大面积膜厚均匀性的特点,而且克服了基片附近离子密度小和离化率低的缺点,所制备的薄膜附着力好、致密度高,同时又避免了过高的内应力。因此非平衡磁控溅射技术的应用
20、日趋广泛。非平衡磁控溅射技术也已在光学薄膜(如增透膜)、低辐射玻璃和透明导电玻璃和隔热膜等方面得到应用。像太阳能电池、平板显示器件、微波与射频屏蔽装置与器件、传感器等也采用非平衡磁控溅射工艺制作。如ZnO薄膜在压电转换、光电显示及太阳能电池等方面有着广泛的应用。在现代机械加工业中,非平衡磁控溅射在工件表面镀制功能膜、超硬膜和自润滑薄膜的表面具有很大的优势,能有效地提高表面硬度、复合韧性、耐磨损性和抗高温化学稳定性能,从而大幅度地提高涂层产品的使用寿命,应用越来越广泛。如利用非平衡磁控溅射法制备类金刚石薄膜(Ti,Al)N薄膜,自润滑性质的MoS2膜等。可见随着技术的进步和非平衡磁控靶的合理设计
21、,非平衡磁控溅射技术的应用领域将越来越广。2. 等离子体增强化学气相沉积(PECVD) 等离子增强化学气相沉积法又称辉光放电法(GD),由于具有沉积温度低沉积速率高、设备简单以及能制备高质量、致密薄膜的特点,已成为制备类金刚石薄膜的最为常用的方法。PECVD促进化学反应过程的重要原因是高能电子的作用,等离子体中高能电子温度可以达到9000 ,它们与气体分子产生非弹性碰撞,使分子激活,促进离化,产生化学活性强的高能粒子、长寿命亚稳原子、激发态原子、原子或分子态离子和电子等大量活性粒子,这些活性粒子发生化学反应,同时放出反应热。在PECVD 的低压非平衡等离子体中,高能电子为源物质的粒子提供了能量
22、,不需要更多的外界热能便可以发生化学气相沉积,从而降低了化学反应温度,使本来难以发生或者速度很慢的化学反应变为可能,这就是低温下实现高温反应的根本原因。目前,DLC已经可以用许多化学气相沉积法或物理气相沉积方法沉积得到。一般认为,sp3碳键结构是类金刚石碳膜具有优异性能的主要原因,因此在制备碳膜的过程中往往要求有更多的 sp3。1.3.2 碳膜结构表征1. 拉曼光谱拉曼光谱是研究各种碳材料键结构的常用手段,是研究金刚石、DLC、石墨和碳纳米管中无序度改变和晶相形成的有力工具,同时,由于碳材料对光的吸收系数很大,激光只能穿透几十纳米的厚度,所以拉曼光谱可给出碳材料表面的结构信息。另外,拉曼峰的位
23、置(即拉曼位移)、强度、形状和半峰宽均包含了化学、结构方面的重要信息,拉曼峰的强度正比十散射物质的浓度,这为定量分析奠定了基础。2. 扫描电子显微镜SEM是应用广泛的分析技术,可用来观察无定形碳膜和纳米晶碳膜的表面形貌,然而,由于无定形碳膜通常具有纳米级的平整度,尤其是用单晶硅片作基底时,所以SEM几乎给出薄膜形貌的更多细节信息。而且,无定形碳膜的电子导电能力较低,容易发生表面荷电,从而得到带有假象的SEM图像。但是,SEM可应用于下列情形:用来确定无定形碳膜表面的纳米结构化合物或颗粒,测定由于膜与基底的不匹配造成的膜分层剥离现象;通过观察膜断面来确定膜厚,推算膜的生长速率,或研究生长机制;观
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