毕业论文---大掺量矿物掺合料复合水泥浆体的水化产物数量的研究.doc
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1、 2011年 6月 10日大掺量矿物掺合料复合水泥浆体的水化产物数量的研究摘要 本文研究了粉煤灰掺量、硅灰掺量、粉煤灰与硅灰双掺对水泥净浆性能的影响。用XRD定性分析水泥的水化产物,实验结果发现浆体中,Ca(OH)2含量在早期(7d前)增加,后期逐渐减少,并且Ca(OH)2含量随着矿物掺和料掺加量的不同而变化。通过XRD对水泥浆体中的各水化物相进行分析,因而从一定程度上反映了水泥水化反应进程。同时使用TG-DSC综合热分析方法研究不同掺量,不同养护龄期对复合水泥浆体中水泥水化的影响,其结果与XRD的检测结果相同。关键词 :粉煤灰 硅灰 XRD 热分析 AbstractThis paper co
2、ncentrates on the influence of the replacement of fly ash and silica fume and double-mixture of fly ash and silica fume on the performance of cement mortar. The analysis of the hydrated phase of cement is by the means of XRD. And the result is as follows : Ca (OH) 2 content increased at the early st
3、age of hydration (7 days ago),but decreased after the 7th day. And it changed with replacement percentages of fly ash and silica fume. To some extent, the analysis of the hydrated phase demonstrates the hydrated degree of the cement by using XRD. Meanwhile, in the research, we use TD-DSC to analyze
4、the influence of different replacement percentages of fly ash and silica fume and different curing age on the hydration of cement, the results agree with the results by the means of XRD.Keywords : fly ash silica fume XRD thermal analysis目录第一章 概述11.1研究现状与前景11.2 硅灰和粉煤灰性能及其对混凝土耐久性的影响21.2.1 粉煤灰和硅灰性能及应用2
5、1.2.2 硅灰和粉煤灰对混凝土耐久性的影响31.3 复合水泥浆体水化产物研究及测定方法41.3.1 测定Ca(OH)2含量的意义41.3.2 测定方法4第二章 原材料及试验方案112.1 原材料112.2实验配比方案112.3 实验步骤12第三章 XRD对复合水泥浆体的物相分析133.1 引言133.2 试验133.3 试验结果与讨论143.3.1 龄期对水泥水化的影响143.3.2 配比对水泥水化的影响15第四章 TG-DSC分析水泥浆体184.1 引言184.2 试验184.3 实验结果与讨论194.3.1 配比对水泥水化的影响194.3.2 龄期对水泥水化的影响21第五章 结论与展望2
6、45.1 结论245.2 展望24致谢26参考文献27III第一章 概述1.1研究现状与前景硅酸盐水泥已成为人类最为重要的建筑材料之一,随着国民经济的持续发展,我国水泥年产量逐年增长,在巨大的产量需求及持续不断增长趋势的同时,也伴生了许多问题,如不可再生自然资源与能源的巨大消耗和环境污染等。另一方面,我国水泥熟料的质量与发达国家仍有差距、基础理论缺乏创新、日益的增加工业废渣需要综合利用。 如果通过科学研究,提高水泥熟料的性能,有效地利用数以亿吨计的各类工业废渣,实现节能且具有高性能的水泥生产,那么水泥工业将不仅仅是一个低排废的工业,而且将是一个环保型的工业;水泥将不仅为人类社会提供居住场所,而
7、且将为人类清洁生存环境。粉煤灰、硅灰都是工业废渣,现在由于逐渐被利用起来,工业废渣的资源化已充分体现,并成为制备高性能混凝土必不可少的活性矿物掺合料组分。许多像粉煤灰、硅灰这样的工业废渣可以在建筑领域中得到应用。如果能最大限度利用它们作为活性掺合料,并加上尽可能少的水泥熟料制备出具有高性能的混凝土材料,不仅减轻环境污染,而且节约能源、降低成本,也是实施可持续发展的必由之路。若要实现水泥混凝土行业的可持续发展,那么在水泥基材料的生产和应用中最大可能的消化、利用人类社会活动中排出的工业废渣,在水泥混凝土水化和结构形成过程的不同时期、不同层次上发挥工业废渣作用,达到物尽其用、优势互补的效果,改善水泥
8、基材料的性能尤其是耐久性。然而研究和实践证明,工业废渣的应用,尤其是在大掺量情况下,给水泥基材料性能带来了一些负面影响,这些问题的出现提示人们对工业废渣的应用条件需进行仔细思考。众所周知,材料的性能与其组成、结构是密切相关的,工业废渣的应用使水泥石的组成结构更加复杂。尤其是复合掺加多种矿物掺合料和大掺量情况下,因导致水泥石的组成、结构及形成发展过程与普通水泥石显著不同,而且在物理、力学性能与耐久性方面也有差异。因此要认识工业废渣对水泥基材料性能的正负效应,扬长避短、合理应用工业废渣,需要研究复合水泥浆体(掺硅灰/粉煤灰)水化产物的数量、组成及各个层次结构的影响。本文就是通过研究水化产物的数量,
9、来研究水泥的基础知识,从而实现对工业废渣的充分利用。1.2 硅灰和粉煤灰性能及其对混凝土耐久性的影响1.2.1 粉煤灰和硅灰性能及应用1.2.1.1 粉煤灰粉煤灰是燃煤电厂或燃煤锅炉的一种工业废渣, 燃煤电厂煤可产渣400kg左右, 其中15%-25%为粗渣, 75%-85%为粉煤灰。燃煤锅炉在城镇的数量是相当多的, 而煤渣可高达200kg左右,所以粉煤灰和煤渣的来源较丰富。粉煤灰的化学组成中以硅的含量最高,其次是铝,以复杂的复盐形式存在,酸溶性较差。铁含量相对较低,以氧化物形式存在,酸溶性好。此外还有未燃尽的炭粒、CaO和少量的MgO、Na2O、K2O、SO3等。粉煤灰中的有害成分是未燃尽炭
10、粒,其吸水性大,强度低,易风化,不利于粉煤灰的资源化。粉煤灰中的SiO2、Al2O3对粉煤灰的火山灰性质贡献很大,Al2O3对降低粉煤灰的熔点有利,使其易于形成玻璃微珠,均为资源化的有益成分。将粉煤灰应用于建筑工业,结合态的CaO含量愈高,能提高其自硬性,使其活性大大高于低钙粉煤灰,对提高混凝土的早期强度很有帮助。粉煤灰作为建筑材料在我国部分地区不同程度的得到了应用, 但主要都是作为掺合剂在使用, 作为主料应用尚不多见.将粉煤灰、煤渣作为主料配制粉煤灰、煤渣、水泥混合砂浆应用到建筑抹灰和墙体砌筑中, 既经济,又能保证质量要求。1.2.1.2 硅灰硅灰-又叫硅灰粉也叫微灰粉,或二氧化硅超细粉-一
11、般情况下统称硅灰。硅灰是在冶炼硅铁合金和工业硅时产生的SiO2和Si气体与空气中的氧气迅速氧化并冷凝而形成的一种超细硅质粉体材料。 硅灰外观为灰色或灰白色粉末耐火度1600。容重:200250kg/m3。硅灰中细度小于1mm的占80%以上,平均粒径在0.10.3mm,比表面积为:2028m2/g。其细度和比表面积约为水泥的80100倍,粉煤灰的5070倍。硅灰在形成过程中,因相变的过程中受表面张力的作用,形成了非结晶相无定形圆球状颗粒,且表面较为光滑,有些则是多个圆球颗粒粘在一起的团聚体。它是一种比表面积很大,活性很高的火山灰物质。掺有硅灰的物料,微小的球状体可以起到润滑的作用。 硅灰能够填充
12、水泥颗粒间的孔隙,同时与水化产物生成凝胶体,与碱性材料氧化镁反应生成凝胶体。在水泥基的砼、砂浆与耐火材料浇注料中,掺入适量的硅灰,可起到如下作用:显著提高抗压、抗折、抗渗、防腐、抗冲击及耐磨性能。具有保水、防止离析、泌水、大幅降低砼泵送阻力的作用。显著延长砼的使用寿命。特别是在氯盐侵蚀、硫酸盐侵蚀、高湿度等恶劣环境下,可使砼的耐久性提高一倍甚至数倍。具有约5倍水泥的功效,在普通砼和低水泥浇注料中应用可降低成本、提高耐久性,有效防止发生混凝土碱骨料反应。用硅灰作为混凝土的活性掺和料,还可提高混凝土的抗渗、抗冻融性,耐化学腐蚀性。特别实用于露天或海洋工程构筑物。掺硅灰的混凝土其耐磨性能也比掺加任何
13、一种其他混合料的高强混凝土要好得多。此外,掺硅灰的混凝土还可控制碱集料反应。当硅灰与粉煤灰或矿渣微粉同时使用时,由于超叠效应会使混凝土性能得到更好的改善。硅灰混凝土作为一种新型混凝土,因其优越性能,值得在地面、地下、水中各项水利工程及建筑工程中推广应用。1.2.2 硅灰和粉煤灰对混凝土耐久性的影响硅灰和粉煤灰同属具有活性的混凝土掺合料, 将其掺入混凝土中, 能够取代水泥, 并以细颗粒充当细骨料或细骨料的填料, 对新拌混凝土能明显增强粘聚性, 减少泌水和骨料分离, 改善混凝土内部结构性能, 对成型混凝土又能提高极限抗压强度,增加抗腐蚀能力和耐久性。因此其研究和应用受到广泛的重视, 发展非常迅速.
14、但硅灰和粉煤灰由于各自组成和结构的不同又对混凝土性能的影响存在较大差异或不足, FA掺入混凝土后具有缓凝作用, 强度的增长要在28天以至后期才能逐渐体现出来,SF虽具有明显的增强作用, 特别是对早期强度较为显著但由于其颗粒极细,掺入后会大大增加混凝土粘聚性, 降低混凝土坍落度, 增加坍落度损失, 影响施工质量。因此, 如果只将某种掺合料单独使用,将只能利用其主要优势来满足某一方面的需要, 而随之带来的弱点又会产生不利影响。所以考虑将FA、SF结合用于混凝土中以期能通过各种材料的独到优势相互补充, 从而获得品质更加优良和成本更加低廉的混凝土。1.3 复合水泥浆体水化产物研究及测定方法1.3.1
15、测定Ca(OH)2含量的意义水泥的主要水化产物是水化硅酸钙凝胶C-S-H和氢氧化钙Ca(OH)2,C-S-H是结构和化学计量式很难确定的凝胶状水化产物,Ca(OH)2为晶体结构,可以定量测量。水泥浆体中的Ca(OH)2强度较低,化学稳定性较差,但是又是硬化浆体保持稳定性不可缺少的一种水化产物,特别是钢筋混凝土中。如果Ca(OH)2数量较少,浆体一旦碳化,孔溶液的PH值就会迅速降低,而pH值降低到一定水平以后钢筋开始锈蚀。另外,C-S-H稳定存在也需要一定数量的Ca(OH)2。因此保持一定数量的Ca(OH)2,是保证水泥基材料耐久性的必要条件。由于界面区产生一定的结晶择优取向,造成界面成为混凝土
16、中最薄弱的环节,而且Ca(OH)2是体系碱度的主要来源,但随着掺合料的加入,发生了二次反应,消耗了Ca(OH2)而降低了碱度,虽然改善了界面情况,但是对胶凝材料及其结晶相的稳定性产生了重大的影响,特别是二次反应发生在水泥浆体硬化后,此时其水化产物的转变势必会造成混凝土体积稳定性不良。因此,对于CH的研究是有重大意义的。1.3.2 测定方法(1) 综合热分析法热分析(thermal analysis)是指在程序控制温度条件下,测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。热分析法的技术基础在于物质在加热或冷却的过程中,随着其物理状态化学状态的变化,通常伴有相应的热力学性质(如热焓、比热、导热系数
17、等)或其他性质(如质量、力学性质、电阻)的变化,因而通过对某些性质(参数)的测定可以分析研究物质的物理变化或化学变化过程。差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。差热分析(DTA)是在程序控制温度下,测量物质和参比物之间温度差和温度关系的一种技术。试样在加热过程中如果发生物理、化学变化,常常还伴随有吸热或放热的现象。当试样释放或吸收的热量使其温度高于或低于参比物温度时,试样和参比物之间形成温度差,记录的温度差随温度或时间的关系曲线就是差热曲线。热重法(TG)是在程序控制温度条件下,测量物质的质量与温度关系的热分析方法。一般试验所
18、采用的TG-DSC综合热分析仪能够把差示扫描量热法和热重法综合起来对样品进行测试,同时用这两种热分析方法对样品进行分析。从综合热分析结果中可以更明显的看出物质的变化性质,如产生吸热效应并伴有质量损失,一般是物质脱水或分解;产生放热效应并伴有质量增加时,为氧化过程;产生吸热效应而无质量变化时为晶型转变;产生放热效应或伴有体积收缩,一般为结晶或有新相生成。因为水泥基材料的硬化浆体试样在加热过程中,各种水化产物会在不同的温度分解或失水。例如1,绝大部分的C-S-H凝胶的结合水在100400分解蒸发;Ca(OH)2分解失水的温度为400550;如果浆体发生碳化,600750会有一部分CaCO3分解;由
19、铝、铁、硫等相水化生成的AFm也含有少量结合水,分解温度为100400。所以,通过测量特定温度阶段的质量损失,可以定量计算出对应物质的含量。通常采用综合热分析技术定量测量水泥基材料中的Ca(OH)2含量。所得的结果(吸热谷的面积,各温度区间的失重的多少)基本可以判断水泥水化速度,水化产物的多少及水化程度。李青海2对水泥石在不同温度条件下的热膨胀性能进行研究时,他对水泥石进行了室温至600的差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TG),结果表明,水泥石的热膨胀在常温到150范围内为物理变化,以水泥石各组分的受热体积膨胀为主;温度继续从15O 升到560 ,水泥石中的水化硅酸钙凝胶脱去了一些化合水
20、或结晶水,Ca(OH)2及水化铝酸盐等水化物中所含的结构水也开始脱出。在15O 升到560期间,水泥石结构发生了复杂的物理化学变化。当温度从560继续升高到600时,水泥石热膨胀率基本保持不变。560600 时,则处于稳定期。李青海用TG-DSC综合热分析方法对水化产物进行分析时,同时对标准养护28 d后的水泥石进行XRD试验衍射,实验得出,标准养护28 d后,水泥石的主要矿物成分为:CaCO3,Ca(OH)2,-C2S,C3S等由于C3S水化速度较快,因此形成了大量的水化硅酸钙,并伴有大量的Ca(OH)2的析出。但是将水泥石从室温加热到600后,进行 XRD图谱进行分析,其主要矿物成分为:C
21、aCO3,-C2S, C3S等,而水化时析出的-C2S大量却消失了,说明此时Ca(OH)2晶体完全分解成CaO,使得CaCO3含量略有增加。上述表明,水泥石升温过程中的脱水产物并没有出现新的晶体相,水泥石体积的变化只是高温水分的脱除(主要为凝胶和Ca(OH)2的脱水)和固相受热的膨胀作用所造成的。贾艳涛等人1采用热重差热分析(TG-DTA)方法通过在升温过程中记录质量变化计算出粉煤灰水泥硬化浆体中的Ca(OH)2含量,主要研究粉煤灰的掺量对浆体中Ca(OH)2含量的影响。 实验得出:粉煤灰掺量对Ca(OH)2含量的影响随粉煤灰掺量的提高,粉煤灰-水泥二元体系中的Ca(OH)2含量降低。在水化过
22、程中,体系中水泥的掺量越大, 其水化产生的Ca(OH)2数量越多;而粉煤灰掺量越大,消耗的Ca(OH)2量越多。因此Ca(OH)2含量随水泥掺量的提高而提高,亦即随粉煤灰掺量的提高而降低。康志坚等人3在试验中采用综合热分析(TG-DSC)方法,他为了考察不同养护制度和水灰比条件下水泥石的结构变化,采用了TG-DSC综合热分析法来对各个参数下的水泥石进行测试。结果表明,当水泥石的水灰比由小变大(0.3到0.5)时,内部的孔隙逐渐增多,结构密实度降低,水泥石中自由水和结构水的数量都有所增加。养护制度对于水泥石结构的影响是显著的,通过比较三个样品的TG曲线,得出,水泥石自由水和吸附水的含量变化规律为
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