毕业设计(论文)-8kta聚丙烯工段设计.doc
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1、 J I A N G S U U N I V E R S I T Y 本本 科科 毕毕 业业 论论 文文 (中文标题) (英文标题英文标题) 学院名称:继续教育学院 专业班级:化学工程与工艺 学生姓名: 学 号: 指导教师姓名: 指导教师职称: 2012 年 4 月 江苏大学本科毕业论文 2 江苏大学本科毕业论文 I 8kt/a 聚丙烯工段设计聚丙烯工段设计 摘要:摘要:本设计是年产 8 千吨的聚丙烯工段设计,设计中按照生产负荷和设计规范,对聚丙烯 生产的工艺流程进行了合理的设计和适当的调整;对反应釜、闪蒸釜生产流程的主要设备, 进行了工艺尺寸的设计计算,特别对结构较复杂的反应釜器内的搅拌装置
2、、指形撤热管以及 夹套也进行了工艺尺寸的计算;选择旋风分离器进行工艺尺寸的设计计算,并对冷水泵进行 了选型。考虑到设备加工制造、安装、安全等多方面的因素,并依据任务所给的量,采用三 个反应釜并联和两个闪蒸釜并联的工艺过程,并进行了相应的物料衡算和热量衡算。 关键词:关键词:聚丙烯;聚合;闪蒸去活;丙烯 江苏大学本科毕业论文 II 目录目录 第一章第一章 液体本体法工艺技术说明液体本体法工艺技术说明1 1.1 工艺流程.1 1.1.1 原料精制原料精制1 1.1.2 丙烯聚合.1 1.1.3 闪蒸去活.1 1.1.4 造粒包装.2 1.2 工艺说明.2 1.3 原料精制.3 1.3.1 精制的目
3、的与要求.3 1.3.2 丙烯干燥.3 1.3.3 吸附剂的活化再生.4 1.3.4 丙烯脱氧与脱硫.5 1.3.5 流程选择.5 1.3.6 氮气精制.6 1.4 丙烯聚合.7 1.4.1 生产方法和基本原理.7 1.4.2 聚合反应影响因素.8 第二章第二章 液相本体法聚丙烯装置设计计算液相本体法聚丙烯装置设计计算.14 2.1 聚合釜的工艺设计计算.14 2.1.1 聚合釜容积的确定.14 2.1.2 聚合釜外形尺寸的设计.15 2.1.3 其他外形尺寸的确定17 2.2 内构件及搅拌轴封的设计.18 2.3 聚合釜的传热设计.22 2.3.1 反应放热计算.22 2.3.2 搅拌摩擦热
4、 Qa计算23 2.3.3 聚合高峰期总发热量 QT计算.23 2.3.4 撤热量 QT计算 23 2.3.5 传热系数K的求取.23 2.3.6 传热方式选择及传热面积计算.24 2.4 夹套及内冷却管的设计.25 2.4.1 夹套的设计.25 2.4.2 指形内冷却管设计.26 江苏大学本科毕业论文 III 第三章第三章 聚丙烯工艺物料恒算聚丙烯工艺物料恒算.29 3.1 丙烯投料量的计算.29 3.2 催化剂用量的计算.30 3.3 活化剂用量的计算.31 3.4 氢气用量的计算.31 3.5 转化率的计算.32 3.6 催化效率的计算.33 3.7 平均活性.33 3.8 聚合釜的生产
5、强度.34 3.9 产品中理论含钛量的计算.34 第四章第四章 旋风分离器及冷水泵的设计旋风分离器及冷水泵的设计.36 4.1 旋风分离器设计依据.36 4.2 旋风除尘器几何尺寸的确定及其对旋风除尘器性能的影响.37 4.2.1 进口面积 Fj.37 4.2.2 筒体直径 D .37 4.2.3 筒体长度 h37 4.2.4 锥体尺寸.38 4.2.5 旋风除尘器的进口.38 4.2.6 排气管.39 4.3 冷水泵的设计.39 4.3.1 已知条件.39 4.3.2 选泵计算.39 4.3.3 最大允许安装高度的计算.40 致致 谢谢.41 参考文献参考文献.42 附附 录录.43 江苏大
6、学本科毕业论文 1 第一章第一章 液体本体法工艺技术说明液体本体法工艺技术说明 1.1 工艺流程工艺流程 间歇式液相本体法工艺流程大体上可分为四个部分:原料精制、聚合反应、闪蒸去活、 造粒与包装。 1.1.1 原料精制原料精制 丙烯精制是将储槽中液态丙烯由丙烯泵送至氧化铝干燥塔初步脱水后,进固碱塔除去微 量的酸性物质,再经镍催化剂脱氧塔除去微量氧,最后经 4A 分子筛干燥塔进一步脱除水分 后,得到合格的精丙烯送至精丙烯计量罐,以备聚合釜投料用。 粗氮气精制时是将粗氮气经氧化铝干燥塔初步脱水后,再经镍催化剂脱氧塔脱除微量氧, 最后经分子筛干燥器进一步脱除水分而制得高纯度的精氮气,精氮气的用量较小
7、,一般可不 必设置缓冲罐。 1.1.2 丙烯聚合丙烯聚合 利用精丙烯计量罐的蒸汽加热套管将计量罐升压后,丙烯分为三路,首先经活化剂料斗 向聚合釜中投入占总量约 50%的丙烯,然后将活化剂从活化剂计量罐压入活化剂料斗,用约 40%的丙烯冲入釜内,同时按规定要求加入促进剂,然后将催化剂迅速加入催化剂料斗,用 剩余丙烯(约 10%)冲入釜内,最后按要求数量投入氢气。釜内丙烯在催化剂与活化剂的作 用下,维持在 3.43.5MPa、7075反应 36 小时。接近“干锅”时,将未反应完的丙烯回 收,回收丙烯经旋风分离器气固分离,分离下来的粉末收集在粉料罐内定期回收。丙烯经回 收冷凝器冷凝为液体流入回收丙烯
8、储槽,可回收利用,并入新鲜原料丙烯内。 聚丙烯的温度由夹套水温控制,热水槽内的水经热水泵输送至聚合釜夹套及内冷却管再 返回热水槽。水温由泵入口管上的蒸汽量来调节。补加的水经热水槽溢流进入循环回水系统。 1.1.3 闪蒸去活闪蒸去活 聚合釜内的聚丙烯粉料借泄压喷入闪蒸去活釜。夹带出来的气体(如丙烯,丙烷)经旋 江苏大学本科毕业论文 2 风分离器除去粉尘后排至气柜系统。置换闪蒸釜用的氮气及去活用的空气由高空排放。闪蒸 合格的聚丙烯粉料通空气去活,然后由下料口送造粒工序或直接包装以粉料出厂。 1.1.4 造粒包装造粒包装 闪蒸去活后的聚丙烯颗粒,直接通过计量称以每袋 25 公斤包装。 1.2 工艺说
9、明工艺说明 为了维持生产连续性,原料精制系统线应为两条:一条使用,一条再生备用。再生时精 制塔内物料采取自身压力退料。当丙烯由 20升温到 40时,因膨胀而增加压力达 10MPa,为此各塔间装有阀门时,均应设安全阀。其余各压力容器也均按规定装设安全阀。 丙烯计量采用计量罐和仪表相结合的办法,向聚合釜内加丙烯除利用位差外,还应适当 加热提高压力。 聚合时所用分子量调节剂氢气是一次加入釜内的,一般也用计量罐计量,即加氢前后计 量罐的压力降。因氢气比较接近理想气体,故在固定容积时,压力降的大小与所加氢气的摩 尔数成正比。由于压力表读数的主观误差较大,表的精度有限,为提高计量准确性,氢气计 量罐不宜太
10、大。 一氯二乙基铝遇空气就自然,为防止其外溢,运输罐一般不装液面计,装料卸料一般靠 称重计量。 聚合反应釜配有润滑油系统。特别是采用填料密封的聚合釜,润滑油是防止轴封的泄露, 保证填料使用寿命的关键所在。当油中含水等有害物质时,因其沿轴封润滑油入釜而影响反 应,故润滑油系统采用封闭式供油和封闭式回油系统为宜。 聚合釜夹套冷却水必须合格,否则夹套内易结水垢,影响传热。一但结垢,只有采用酸 洗除垢。 采用每台聚合釜对一个闪蒸去活釜更有利于挖掘聚合釜的生产潜力。 从阀门的耐压等级来说:常温丙烯部分,如丙烯原料罐,丙烯泵,丙烯精制线至丙烯计 量罐处可采用 4MPa 的阀门或截止阀。对聚合釜的阀门,宜选
11、用 46MPa 的阀门。注油器系 江苏大学本科毕业论文 3 统,氢气系统采用 16MPa 以上的阀门。蒸汽系统采用 1.62.5MPa 的阀门。 凡高温氮气通过的部位采用耐高温阀门。固体物料通过的阀门用球阀,如聚合釜底阀, 闪蒸釜进料阀及放料阀,催化剂加料阀。一些需要快开快关的阀门用球阀,如丙烯加料阀, 氢气加料阀。 为了消除死角便于吹扫清洗,与活化剂接触的阀门用球阀。 该装置除水管外,所有管线均用无缝钢管。氢气等压力较大的管线选用厚壁管。为减轻 腐蚀,聚丙烯粉料及活化剂输送管道选用不锈钢管。 1.3 原料精制原料精制 1.3.1 精制的目的与要求精制的目的与要求 纯度太低(1 时,等规度高,
12、但活性下降。故从生产实践 综合考虑,Cl/Al 比一般在 1.051.1 之间。在保证得率和等规度的前提下尽量减少催化剂用 量,以降低产品氯含量和灰分。 3、原料丙烯中杂质的影响 (1)水的影响 铝/丙烯情况下,丙烯中水含量对聚合的影响情况也不相同,当 Al/Ti 比为 10 左右时, H2O20ppm 反应正常,水含量在 20ppm 以上时,反应受到明显影响。当 H2O20ppm 基本 不聚合,由于微量水只引起部分活性中心的失活而不改变活性中心的性质,甚至是抢先使低 定向能力的活性中心失活。 (2)氧对聚合的影响 氧对聚合反应的影响比水严重,特别是当氧含量在 20ppm 以上时,随着氧含量的
13、增加, 产品等规度明显下降。 (3)硫的影响 硫是丙烯中极其有害的杂质,不管是有机硫还是无机硫对反应都是有害的。特别是 COS、CS2能使聚合反应链终止。采用络合 II 型 TiCl3时,硫含量在 5ppm 以下,反应正常; 江苏大学本科毕业论文 10 当硫含量大约在 7ppm 以上时,反应明显受影响。催化剂活性下降,单釜产量降低,粉料中 出现塑化块。硫含量超高越严重,甚至造成堵釜无法维持正常生产。 (4)不饱和烃类杂质的影响 烃类杂质中炔烃与烯烃如丙炔丙二烯能参与反应,影响催化剂的活性和定向能力,当有 害烃类杂质总量40ppm 时,丙烯的转化率和产品的等规度明显降低。 (5)其它含氧化合物的
14、影响 通常丙烯中含有微量的 CO 和 CO2、CO 能进入聚合链中,影响催化剂的定向能力; CO、CO2 也能使聚合链终止,降低催化剂的活性,当 COCO220ppm 时对反应有明显的 影响;当 COCO230ppm 时有比较严重的影响。催化剂得率下降很多。 4、生产反应条件的影响 除各种原料的影响外,操作条件也是影响反应的一个重要因素。温度,反应时间均对聚 合反应有较大影响。还有辅助物料对反应的影响,虽在一般情况下并不是主要因素,但在一 定的条件下它也会转化为主要因素。 (1)聚合反应温度的影响 温度对丙烯聚合反应有较大影响,在 50以下时反应速度较慢,随着温度的升高反应 加速,催化剂得率和
15、丙烯的转化率明显提高。综合考虑质量,安全和生产能力各方面的因素, 反应温度以 7078左右为宜,最高不应超过 80,除反应温度外,升温速度对反应控制 也有较大的影响,升温过快容易造成反应失控而超温,液相丙烯满釜、压力剧增、甚至产生 聚结块。 (2)反应时间的影响 由于 TiCl3 的活性寿命较长,一般控制至“干锅”即人为地停止反应,回收后降温泄压。 “干锅”是指反应物系中液相消失,但气相丙烯仍很多。还继续进行气相聚合,因此转化率、 得率明显地受反应时间的影响,催化剂得率随反应时间的延长而提高,比活性(每克催化剂 平均每小时所得聚丙烯克数)随反应时间的延长而明显下降,即使反应没有到“干锅”时间,
16、 江苏大学本科毕业论文 11 这种影响也依然存在,这是由于反应过程中催化剂本身的活减所致。 反应时间对装置的生产能力有较大的影响。反应时间长则单釜操作周期长,由于催化剂 本身活性衰减而使后期反应比较弱,延长时间所增加的产量赶不上多役釜数所增加的产量, 但当反应比较弱时,还必须适当延长反应时间,以保证产品质量。 (3)投料顺序与辅助物料的影响 丙烯本体聚合投料顺序对反应在一定的影响,特别是当各种原料的杂质含量较高时,这 种影响则较大,氧和水都能破坏催化剂,为了保证催化剂的活性和定向能力,在操作上先投 丙烯、活化剂,让大部分杂质先被活化剂破坏,消耗部分活化剂,而保住催化剂少遭破坏, 保证三氯化钛的
17、活性。 聚合釜轴封润滑油漏入釜中对反应有较大影响。它虽与 N2不同,并不直接与活化剂和 催化剂接触,但当它连续注入釜内轴封中,虽大部分随即排出,但还是有一部分要进入反应 物中,如其含有害杂质小较多,随着反应的进行,也会使催化剂活性衰减较快,因为注油时 连续不断地补充了有害物质,初期这一影响也许看不出,为此油质太差时也会引起不聚合。 5、分子量的调节 氢气在聚合反应中起链转移的作用:氢气被用作聚丙烯分子量的调节剂,随着氢气/丙 烯比例增大,聚丙烯分子时相应变小,熔融指数相应增大,此时催化活性和单釜产量会提高。 影响熔融指数的因素很多,一般有以下几个方面:(1)投氢量不准确;(2)催化剂表面氢 分
18、压不相加氢时一定,不等于氢分压就一定,氢分压越高则液相丙烯中氢浓度超高,活性链 向氢转移的机会越多,熔融指数就越高;(3)反应过程中氢损失的影响;(4) “干锅”程度的 影响;(5)聚合釜结构参数的影响。 6原辅材料规格: (1)丙烯(C3H6) 丙烯 97% 氧 10ppm 双烯烃 ppm 硫 3ppm 江苏大学本科毕业论文 12 炔烃 5ppm 一氧化碳 5ppm 乙烷乙烯 1000ppm 二氧化碳 10ppm 水 10ppm (2)催化剂(TiCl3) 外观 紫色颗粒 氯 55% 粒度直经 2040m 三氯化钛含量 80% 钛 2528% 得率 1300015000 gPP/g TiCl
19、3 铝 0.20.3% 全等规度 97% 正丁醚 37% (3)一氯二乙基铝(Al(C2H5)2Cl) 外观 无色透明液体 纯度 98% 沸点 208 氯/铝 1.051.10(原子比) 冰点 85 相对密度 0.982 (4)氢气(H2) 氢含量 98%(体积) 氧 0.1%(体积) 硫化氢 20ppm(体积) 水 10ppm(体积) (5)粗氮气(N2) 氮 99.8%(体积)无油 水 150ppm(体积) 氧 0.2(体积) (6)精氮(N2) 氮 99.99%(体积) 水 10ppm(体积) 氧 10ppm(体积) (7)分子筛(3A 分子筛用于丙烯脱水,5A 分子筛用于氮气脱水) 外
20、形 球形 粒形 堆积密度 0.750.8kg/L 江苏大学本科毕业论文 13 直径 46mm 吸水量 0.21g/g 圆柱形、粒径 耐磨强度 95% 46810 (8)活性氧化铝 外形 白色粒球 35mm 破碎强度 13kg/个球 堆积密度 0.7g/m3 静态吸附容量 161(相对湿度 60%) 比表面积 30020m2/g 孔容 0.320.43ml/g 江苏大学本科毕业论文 14 第二章第二章 液相本体法聚丙烯装置设计计算液相本体法聚丙烯装置设计计算 液相本体法聚丙烯装置的设计内容很多,本章主要对聚合釜工艺设计计算、阀门管道的 选用、主要设备等几个方面进行讨论,并着重对装置最主要的设备聚
21、合釜的工艺设计计算问 题进行讨论。 2.1 聚合釜的工艺设计计算聚合釜的工艺设计计算 聚合釜是液相本体法聚丙烯生产中最关键的设备,也可以说是液相本体法聚丙烯装置的 心脏。聚合釜的设计是否先进合理对聚丙烯的生产起决定作用,它不仅关系到装置能否正常 运行,而且影响装置的生产能力、传热传质和氢调效果,进而影响产品质量和各项技术经济 指标。 本节主要对间歇式液相本体法聚丙烯装置聚合釜的有关工艺设计进行讨论,如聚合釜的 容积、外型尺寸、高径比以及壁厚的确定,聚合釜的内部构件、搅拌型式、搅拌转速、搅拌 轴封的选定,并进行了热量恒算,计算了聚合釜的传热面积、搅拌功率等。 2.1.1 聚合釜容积的确定聚合釜容
22、积的确定 聚合釜的容积主要取决于装置单线设计能力和装料系数。 设计依据 根据试验和工业生产实践,液相本体法聚丙烯装置聚合釜有关工艺参数为: 丙烯转化率 :70% 反应温度:75 75时液相聚丙烯密度:0.381t/m3 反应时间:46h,单釜操作周期(包括加料、出料)为 8h 年工作日按 330 天计,年操作时数 8000h 聚合釜设计容积可按下式计算: p VE T C d K 式中 V-聚合釜设计容积,m3 江苏大学本科毕业论文 15 E-装置单线年生产能力,t/a P-単釜操作周期,h T-年操作时数,h/a C-丙烯转化率,% d-最高操作温度(75)时液相丙烯的密度,t/m3 K-聚
23、合釜最高操作温度条件下的设计装料系数,% 取最高操作温度时装料系数为 90%。聚合釜的设计容积计算如下: p VE T C d K 2700 8 8000 70% 0 381 90% 3 11.2m 可取 V ,所以装置聚合釜设计容积可取。 3 12m2700t/a 3 12m 2.1.2 聚合釜外形尺寸的设计聚合釜外形尺寸的设计 1. 聚合釜高径比的选择 聚合釜的容积确定后,还要确定高于直径的关系(高径比) ,才能确定釜的直径和其他 外形尺寸。 聚合釜高径比的选取主要考虑三个方面的需要: (1)有利于聚合釜撤热 聚合反应热主要靠釜外夹套冷却水撤除,所以要保证较大的 高径比才能保证足够的比传热
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