毕业设计(论文)-POMs合成及其与过渡金属的聚合研究.doc
《毕业设计(论文)-POMs合成及其与过渡金属的聚合研究.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《毕业设计(论文)-POMs合成及其与过渡金属的聚合研究.doc(13页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、本科毕业论文题目:POMs合成及其与过渡金属的聚合研究姓 名:学 号:系 (部):生物化学系专 业:化 学班 级:2010级2班指导教师:完成时间: 2012 年 4 月UNDERGRADUATE THESISTITILE:Research on POMs synthesis and transition metals polymerization FULL NAME:GONG KainingSTUDENT NUMBER:2010073228 DEPARTMENT:Department of biology and chemistryMAJOR:Chemistry(Diploma-Based)
2、CLASS & GRADE:Class 2 in grade 2010TUTOR:Wang Yanna LecturerEXECUTION TIME: April, 2012邢台学院2012届本科生毕业论文摘 要本文介绍了多金属氧酸盐,简单阐述了多金属氧酸盐在催化、药物、材料等方面的应用。用常规法合成了12-钼磷酸(H3PMo12O40nH2O)、18-钨-2-磷酸钾(K6P2W18O62 14H2O)、Dawson型单缺位17-钨-2-磷酸钾(K10-P2W17O61 20H2O)、Keggin型单缺位11-钨磷酸钾(K7PW11O39),并对其进行IR表征。因其阴离子是很好的配体,使其与过
3、渡金属Co2+聚合得到红色块状晶体,并对其进行了IR表征。关键词:多金属氧酸盐;合成;结构表征;应用ABSTRACTThis paper introduces the polyoxometalates, and briefly expounds the polyoxometalates more in catalytic, oxygen acid drug, materials, and other aspects of the application. With conventional synthesis method of the 12-molybdenum phosphoric aci
4、d(H3PMo12O40),18-tungsten-2-potassium phosphate (K6 P2W18O62 H2O), Dawson model sheet vacancy 17-tungsten-2-potassium phosphate (K10 -P2W17O61 20 H2O), Keggin model sheet vacancy 11-tungsten potassium phosphate (K7PW11O39), and the IR characterization. Because of the anion is very good ligands, make
5、 its and transition metal Co2 + polymerization get red massive crystals, and analyses the IR characterization.Keywords: polyoxometalates; synthesis; structure characterization; application目 录1 前言12 实验仪器、药品、方法32.1实验仪器32.2实验药品32.3实验原理43 实验步骤43.1 H3PMo12O40的合成及红外表征43.2 Dawson型K6P2W18O6214H2O(、)的合成及其红外表
6、征53.3 Dawson型单缺位K10-P2W17O6120H2O的合成及其红外表征63.4 Keggin缺位型K7PW11O39的合成及其红外表征73.5多酸与过渡金属的聚合84 结论9参考文献10致谢111 前言自1826年Berzerius合成第一个杂多酸12-钨磷酸铵以来,多酸化学已经有一百多年的历史,并且多酸化学也成为无机化学中一个重要的研究领域。多酸,学名为多金属氧酸盐(polyoxometalates,POMs1),是指一些前过渡元素(Mo,W,V,Nb,Ta等),以 MOx(x值一般为6)为单元通过共角、共边(偶尔共面)氧联结缩聚成多金属氧酸化合物,即多酸化合物。多金属氧酸盐根
7、据组成不同分为由同种含氧酸盐缩合形成的同多酸(盐)和由不同种含氧酸盐缩合形成的杂多酸(盐)。多酸就是关于同多酸和杂多酸的化学。常见的几种经典的多酸结构为:Keggin结构、Dawson 结构、Silverton 结构、Anderson 结构、Lindqvist 结构、Waugh结构。 合成杂多酸的方法有水溶液法和非水溶液法2。水溶液法包括:酸化法、降解法、离子交换法;非水溶液合成法包括:有机碱中溶解金属氧化物、有机碱存在下水解金属脂类化合物、用酸或碱直接处理非水溶液中的含氧阴离子。目前,多酸合成化学中除了经典的常规合成(水溶液和非水溶液)外,水热合成、溶剂热合成和固相合成(高温固相和低温固相)
8、也是常用的方法,尤其是水热合成技术的发展,为新型多酸结构的出现提供了技术和理论上的指导3。近年多酸化学发展迅速,在应用方面也取得突破性成果。由于POMs 的结构与性质决定,它的应用领域主要是做催化剂:酸催化和氧化催化。除此之外,多酸在药物化学上有已多个集体在工作研究,被认为有可能在抗艾滋病、抗肿瘤、抗病毒方面取得成果4。并且由于多酸的结构优异,可望在功能材料方面诸如高质子导体5、非线性光学材料6、磁性材料等方面有所作为。总之,POMs的应用研究领域已不局限于催化剂,逐步发展成为包括化学、材料学、生物学及电子学等多学科交叉研究的热点。因此POMs化学已越来越引起人们的广泛关注,也正逐步展示出它的
9、强大“科学魅力”。本论文就是通过合成了几种经典的Keggin型、Dawson型多金属阳酸盐,来更好的了解多酸的结构和性质。了解其在应用方面的原理及更好的发展前景。 2 实验仪器、药品、方法2.1 实验仪器磁力搅拌器(江苏金南仪器厂)、水浴锅(北京市长风仪器仪表公司)、三颈烧瓶、冷凝管、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵(SHB循环水多用真空泵)、红外光谱仪(WQF-310付立叶变换红外光谱仪) 、铁架台、电子天平2.2 实验药品药品相对分子质量纯度厂家钨酸钠329.87AR上海化学试剂总厂磷酸氢二钠358.14AR天津市科密欧化学试剂开发中心钼酸铵1235.86AR天津市红岩化学试剂厂氯化铵5
10、3.49AR天津市永大化学试剂开发中心氯化钾74.55AR天津市光复精细化工研究所碳酸氢铵79.06AR天津市鼎盛化工材料厂烟酸123.11CP国药集团化学试剂有限公司硝酸钴291.03AR天津市永大化学试剂有限公司硝酸63.01AR永飞化工厂氨水17.03AR永飞化工厂盐酸36.46AR永飞化工厂磷酸98AR天津市永大化学试剂开发中心2.3 实验原理 制备POMs的常规方法是由简单的钨、钼含氧酸根阴离子和含有杂原子物种的水溶液在酸化的条件下缩合得到,用萃取剂从酸化的溶液中萃取,从而制得多金属氧酸盐。本论文中Keggin型H3PMo12O40就是利用此法制备的。而对于有些杂多酸,如Dawson
11、型结构的杂多酸氧化性很强,在合成中很容易被还原,所以一般情况下根据其盐溶解度小的特点将其直接从水溶液中析出来。本论文中采用此法制备了K6P2W18O6214H2O。缺位型多酸可以通过降解法和直接合成法来制备。降解法,即通过Keggin和Dawson结构加入控制量的碱可得到缺位型多酸,此文中制备K10-P2W17O61 20H2O时就使用的这种方法。而在制备K7PW11O39时是用直接合成法制备的。论文共制得4种多酸,并使其与过渡金属聚合来培养晶体。红外光谱(IR)是多酸化学中最常使用的研究分析方法7,用它可以辅助鉴别多阴离子。可以通过与其标准IR卡对照,确定是否合成了目的化合物。若所合成的未知
12、物与有关多酸的IR的谱带位置、形状相似时,可有力的说明两者具有相同结构,合成了目的化合物。3 实验步骤3.1 H3PMo12O40的合成及红外表征3.1.1 H3PMo12O40的制备反应机理:12Na2MoO42H2O+Na2HPO412H2O+26HClH3PMo12O40nH2O+26NaCl+(48-n) H2O用电子天平称取约4g的(NH4)6Mo7O244H2O和2g的Na2HPO412H2O溶解于30mL的蒸馏水中,前者基本上全部溶解,后者会有部分未全部溶解的溶质。将混合溶液加热搅拌在80时候回流30分钟,再加热搅拌过程中,溶质逐渐溶解,溶液变澄清。再加入4mL 24%的HCl,
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 毕业设计 论文 POMs 合成 及其 过渡 金属 聚合 研究
链接地址:https://www.31doc.com/p-3947574.html