毕业设计(论文)-改性聚醋酸乙烯酯型电子浆料有机载体的合成与性能研究.doc
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1、南通大学毕业论文 I 本本 科科 毕毕 业业 论论 文文 题题 目目 改性聚醋酸乙烯酯型电子浆料有机载体 的合成与性能研究 作作 者者: 学科专业学科专业: 高分子材料与工程 指导教师指导教师: 完成日期完成日期: 2010 年 5 月 20 日 南通大学毕业论文 II 本论文经答辩委员会全体委员审查,确认符 合南通大学本科毕业设计(论文)质量要求。 答辩委员会主任签名: 委员签名: 指导教师: 答辩日期: 南通大学毕业论文 III 原原 创创 性性 声声 明明 本人声明:所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作。除了文 中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已发表或撰写过的研
2、究成果。参与同一工作的其他同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作 了明确的说明并表示了谢意。 签 名: 日 期: 本论文使用授权说明本论文使用授权说明 本人完全了解 xx 大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权 保留论文及送交论文复印件,允许论文被查阅和借阅;学校可以公布论文的 全部或部分内容。 (保密的论文在解密后应遵守此规定保密的论文在解密后应遵守此规定) 学生签名: 指导教师签名: 日期: 南通大学毕业论文 IV 摘要摘要 利用醋酸乙烯作为单体,偶氮二异丁腈作为引发剂,松油醇和异丙醇作为溶剂,采 用溶液聚合的方法制成聚醋酸乙烯酯聚合液。并以改性聚醋酸乙烯酯作为成膜剂,1-苯 氧
3、基-2-丙醇作为成膜助剂,十六醇作为触变剂,以及其他多种有机溶剂存在的情况通过 水浴加热方式合成有机载体黏接剂。本文分析了成膜剂用量、成膜助剂用量以及触变剂 毕 业 论 文 题目:改性聚醋酸乙烯酯型电子浆料有机载体的 合成与性能研究 姓 名: 指导教师: 学科专业:高分子材料与工程 南通大学毕业论文 V 用量等对黏接剂成膜形态的影响,成膜剂用量对黏接剂黏度的影响,也分析了各溶剂的 挥发性,并且对黏接剂进行热重分析。 通过实验,选出了最佳方案:改性聚醋酸乙烯酯聚合液用量为20-30,1-苯氧基- 2-丙醇的用量为4-8,正丁醇和苯甲醇用量控制在2-4,二甘醇单甲醚用量为4-6, 十六醇用量为2-
4、4。 关键词:关键词:改性;聚醋酸乙烯酯;电子浆料;有机载体;溶液聚合 ABSTRACT In this paper , polyvinyl acetate solution was made from VAc as monomer , azodiisobutyronitrile as the initiator , pine oil and isopropyl alcohol as solvent , in the method of solution polymerization. With modified polyvinyl acetate as film-former, 1-phen
5、oxy-2-propanol as film forming additive, hexadecanol as thixotropic agent, as well as several other organic solvents, organic vehicles was synthesized through the water heating mode . Efect of dosage of the film-former , film forming additive and thixotropic agent on film form of the binder , effect
6、 of dosage of the film-former on viscosity of the binder, and volatile of solvents were discussed, 南通大学毕业论文 VI and the organic vehicles were studied by thermogravimetric analysis. By the experiment,the optimal formula of organic vehicles was modified as follow: the charge of modified PVAc 20-30(mono
7、mer), the charge of 1-phenoxy-2-propanol 4-8 (monomer),the charge of butanol and benzyl alcohol 2-4 (monomer), the charge of diethylene glycol 4 -6 (monomer), the charge of hexadecanol 0.5-1 (monomer). Key words:Modified ;Polyvinyl Acetate; Electronic Paste; Organic Vehicles; Solution Polymerization
8、 目目 录录 摘要摘要I ABSTRACT II 目目 录录 1 1 第一章第一章 前前 言言 1 1 11 电子浆料介绍 .1 111 电子浆料的定义及应用 1 112 电子浆料的组成 1 113 目前电子浆料的发展状况 2 南通大学毕业论文 2 12 有机载体介绍 .2 1.2.1 有机载体的定义 2 1.2.2 有机载体的组成及作用 3 1.2.3 有机载体的合成工艺 4 1.3 聚醋酸乙烯酯介绍 4 131 聚醋酸乙烯酯简介.4 132 聚醋酸乙烯酯的性能.4 1.3.3 醋酸乙烯的聚合机理 5 1.3.4 聚醋酸乙烯的改性及应用 6 第二章第二章 实验部分实验部分 8 8 2.1 实
9、验药品及仪器.8 2.1.1 实验药品 8 2.1.2 实验仪器 8 2.2 实验原理 9 2.2.1 聚醋酸乙烯酯的合成原理.9 2.2.2 载体的合成原理.9 2.3 实验方案 9 2.3.1 聚醋酸乙烯酯的合成.9 2.3.2 改性聚醋酸乙烯酯型电子浆料有机载体配置方案10 第三章第三章 结果与讨论结果与讨论 1111 3.1 改性聚醋酸乙烯酯聚合液用量对黏接剂黏度的影响 .11 3.2 改性聚醋酸乙烯酯聚合液用量对成膜形态的影响 .11 3.3 成膜助剂用量对成膜形态的影响 .12 3.4 正丁醇、二甘醇单甲醚、苯甲醇用量对挥发成膜的影响 .12 3.5 各溶剂在 200时的挥发性 .
10、12 3.6 溶剂在各温度下的挥发量 .13 3.7 触变剂用量对浆料过网性的影响 .14 3.8 黏接剂 0-500的热重分析 .14 第四章 结论 15 参考文献 16 致 谢 17 南通大学毕业论文 3 第一章第一章 前前 言言 1 11 1 电子浆料介绍电子浆料介绍 111 电子浆料的定义及应用 电子浆料是集电子、冶金、化工等多学科技术为一体的高技术功能、结构材料。电 子浆料是由功能相、粘结相、改性剂和有机载体组成 1。功能相确定电性能和影响成 膜的机械性质,在导体浆料中,功能相一般是贵金属或贵金属的混合物,在电阻浆料 中,一般是导电氧化物,在介质浆料中,一般是玻璃或陶瓷或其混合物。粘
11、结相通常 是玻璃、氧化物晶体或者二者的混合物。它具有使膜层与基体牢固结合的作用,并影 响成膜的机械性能和电性能。改性剂一般是无机氧化物,选择性的使用能改善膜层的 有关性能。有机载体是一种有机聚合物溶解于有机溶剂内的溶液。它决定浆料的印刷 性能。电子浆料的制备是由原材料经化学加工制成中间体如金属粉及其氧化物粉、玻 璃粉、改性剂与有机载体等,再由中间体经机械加工(通过三辊轧机将功能相、粘结 南通大学毕业论文 2 相和改性剂等以粉末的形式分散于有机载体内 )制成浆料 2。各种浆料的性能取决于 各成分的配比。 电子浆料通过丝网印刷技术将浆料印刷在各类基体上(现在主要是氧化铝陶瓷基 体),经高温烧结,形
12、成厚膜集成电路所需用的电阻、导体连接线、包封介质和各类介 质膜等,表面组装技术所需用的各类表面组装元器件,各类厚膜敏感元件等等 3。 所以电子浆料广泛用于制造厚膜 集成电路、电阻网络、片式电阻器和电容器、平面电 感器、膜型开关键盘、太阳能电池、敏感元器件、显示板、汽车防雾加热器等。 另外为了降低成本与某些工业的需要,以贱金属及其化合物为功能相的贱金属浆 料如以碳黑、石墨为导电相、以有机树脂为粘结相的碳质电子浆料等正在进行开发应 用。 112 电子浆料的组成及分类 电子浆料主要由导电相 (功能相)、粘结相(玻璃相)和有机载体三部分组成。 导电相(功能相)通常以球形、片状或纤维状分散于基体中 ,构
13、成导电通路。导电 相决定了浆料的电性能 ,并影响着固化膜的物理和机械性能。 粘结相通常由玻璃、氧化物晶体或二者的混合物组合而成,其主要作用是使固化 膜层与基体牢固结合起来 ,粘结相的选择对成膜的机械性能和电性能有一定的影响。 有机载体是溶解于有机溶剂的聚合物溶液 ,它是功能相和粘结相微粒的运载体 ,起着 控制浆料流变特性 ,调节浆料的粘稠度 ,使固体形态的导相、粘结相和其他作用的固体 微粒混合物分散成有流体特性的浆料 ,以便于转印到基板上 ,形成所需图形。 根据用途不同,可分为电阻浆料、导体浆料和介质浆料三大类。按所用基片种类 不同,可分为陶瓷基片、聚合物基片、玻璃基片和复合基片电子浆料等。按
14、导电相的 价格高低,可分为贵金属电子浆料和贱金属电子浆料。按烧结制度不同,可分为高温 烧结电子浆料、中温烧结电子浆料和低温烘干性电子浆料 4。 113 目前电子浆料的发展状况 60 年代以来,美国先后有 ESL、Englehard、Cermalley、Ferro、EMCA、Heraeus、IBM、蕾切斯、通用电气等 20 多个公司开发,制造,销售各类电子浆料。欧洲生产销售浆料及原材料的公司,著 名的有德固萨、菲利浦等。 80 年代后,日本逐渐发展成世界上主要的浆料生产国,是唯一能与美国抗衡的浆 料大国。著名的浆料公司有住友金属矿山、昭荣化学、田中贵金属所、村田制作所、 太阳诱电、日立化学、东芝
15、化学、福田金属粉、三菱金属、NEC、TDK 等5。 我国涉足电子浆料比较晚,主要在80 年代后期,以昆明贵金属和 4310 厂为代 南通大学毕业论文 3 表。2001 年左右,我国电子浆料发展迅速,其中尤以国防科技大学开发湖南利德生产 的浆料表现突出。 我国电子浆料的应用上主要以导体浆料(银浆、铝银浆)为主,其他浆料应用上 还不到位,这主要是我国追求低成本的原因。 电子浆料作为一种新型材料,远远优异于传统电路器材(如电阻丝、电热管等) , 且具有环保、高效和节能等特点,其成本也与传统材料接近,无疑将是将来的主要应 用方向。 当前,我国国内对新的高性能的电子浆料的需求越来越大,因此,在借鉴国际上
16、 电子浆料发展的经验,钨浆料和钼锰浆料等新的电子浆料也已经进入到国内市场,并 且国内也有部分厂家能够生产这两种高性能的电子浆料。 1 12 2 有机载体介绍有机载体介绍 1.2.1 有机载体的定义 有机载体(有时称为有机黏合剂)的功能是把金属粉和作粘合用的玻璃粉及其它固 体粉末混合分散成膏状浆料,以便用丝网印刷方法将其印刷在陶瓷基片上。根据使用情 况,对有机载体有以下要求: (1)应是化学惰性物质。载体与固体粉粒接触(包括在加热情况下)时,不能发生 化学反应。 (2)能形成悬浮体。载体与固体粉粒相接触的界面上,表面张力应小,以保证固体 与液体之间很好地浸润。液体中应有使电解质稳定的极性基团,不
17、应有过量的凝结剂, 避免浆料在长期存放时发生凝结变质。 (3)有适度的流变性。载体与固体粉粒结合时,能提供网状结构的凝聚成份,以形成 塑流型触变系统。载体的黏度要适中,并可调节。 (4)有适度的挥发性。载体在室温下饱和蒸气压要低。但在一定的温度下,其中的溶 剂应易挥发,在高温下能够迅速挥发,使网印的浆料不产生二次流动现象。 (5)粘结性能好。载体能浸润陶瓷基片表面,因此其表面张力应适当,使其能牢固地 粘附在基片上。 (6)其它特性。载体应无固定沸点,在加热过程中逐步汽化、燃烧。避免造成电阻膜 上的针孔。在一定的高温下应完全燃烧而不留灰分。 南通大学毕业论文 4 1.2.2 有机载体的组成及作用
18、 有机载体由溶剂(挥发成分)、增稠剂(非挥发成分又叫凝聚剂)、流动性控制剂、表面 活性剂等组成,每种成分可以是一种或数种材料组成。 (1)溶剂 溶剂用量占载体重量的 80以上,是比较粘稠的有机液体,能够提供极性基团,其 特点是能溶解纤维素之类的增稠剂。溶剂的沸点应高,常温下不易挥发。一般采用松油 醇、醋酸丁基卡必醇、乙二醇乙醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、卵磷脂、 熏衣草油、大茴香油等。 (2)增稠剂 增稠剂的作用是提高浆料的粘稠性和塑性。采用高分子量的有机聚合物作为增稠剂, 通常为网状、链状结构,有极性较强的基团,常温下是固体粉粒状或凝聚状液体,能溶 解于某些溶剂,在一定温度下溶剂
19、挥发后能成坚膜。高温下(300以上)能够热分解逸出 而无残留灰分。常用增塑剂有乙基纤维素、硝化纤维素、聚异乙烯、聚乙烯乙醇、聚甲 基苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等。 (3)流动性控制剂 浆料在烧结前膜层呈凝结状态,烧结初期膜层中载体受热软化、熔融,易产生二次 流动,造成烧结后膜层出现裂缝,为此在浆料中加人流动性控制剂以控制二次流动;即 加入一些添加剂使载体在熔融前不断升华而增加粘稠性,在电子浆料中流性控制剂的应 用并不广泛,只有在要求比较高的细线厚膜导体浆料中才应用。常用流性控制剂为糠酸、 对苯二酸、硫酸铵等。 (4)表面活性剂 表面活性剂用来降低载体与固体粉粒界面的表面张力,使有机载体能充分润湿
20、固体 粉粒的表面。一般表面活性剂为甲苯、乙醇、环己酮等材料。 1.2.3 有机载体的合成工艺 将各溶剂混和并在水浴锅中加热,使其完全溶解,然后将预先溶解好的流动性控制剂、 触变剂等加热搅拌均匀即得有机载体。 1.31.3 聚醋酸乙烯酯介绍聚醋酸乙烯酯介绍 131 聚醋酸乙烯酯简介 聚醋酸乙烯酯6(也称作聚乙酸乙烯酯,Polyvinyl Acetate,简称 PVA、PVAc)是 一种有弹性的合成聚合物,分子式为CH2CHCOOCH3n,摩尔质量为 86.09 g/mol。呈无色 黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒,无臭,无味,有韧性和塑性。相对密度 1.191,折射率 南通大学毕业论文 5 1.45
21、1.47,软化点约为 38。不能与脂肪和水互溶,可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙 酯互溶。对光和热稳定,加热到 250以上会分解出醋酸。聚醋酸乙烯酯是通过醋酸乙烯 酯(VAM)的聚合而制备的。聚合物的部分或全部水解用于制备聚乙烯醇。聚乙烯醇产品 的水解率一般在 87%至 99%之间。其中文别名有聚醋酸乙烯乳液、白乳胶、白胶水、聚乙 烯乙酸等。 132 聚醋酸乙烯酯的性能 聚醋酸乙烯酯溶液是由醋酸乙烯(VAc)聚合而成的,醋酸乙烯(VAc)是世界上产量最 大的有机化学原料之一,它主要用于制造聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛、乙烯 醋酸乙烯共聚物、乙烯乙烯醇共聚物、氯乙烯醋酸乙烯共聚物等,其终端产品
22、为 维纶纤维、胶粘剂、薄膜、纺织上浆剂、涂料、塑料制品等,可广泛应用于纺织、建筑、 轻工、造纸、汽车等工业部门。 作为水性胶粘剂的聚醋酸乙烯酯(PVAc)聚合液因为具备下述优点而被广泛应用7: (1)具有良好的机械施工性,可以采用高速施工设备。 (2)该胶无毒、无火灾、爆炸危险:无刺激性、无腐蚀性;操作过程中洗涤方便。 (3)硬化速度快,因此在包装、装订工业中应用广泛。 (4)不必加热或添加硬化剂也可以硬化。胶密封贮存,贮存期可达半年到一年以上。 (5)黏度低,故工艺性好。 (6)化学稳定性好,可耐酸、油、酯及一些溶剂。 (7)以水为分散介质,成本低。 (8)一般能与被粘体表面形成较强的结合。
23、 因而,PVAc被广泛地应用于木材、皮革、纸张、泡沫塑料、织物、纤维板等多孔性 材料的胶合,成为胶粘剂工业中的一个大宗产品,随着国民经济的快速发展,其用量还 将大幅度的增加。但是,PVAc也存在着下列不足之处: (l)耐寒性比较差,最佳使用温度为20-50,因而低温使用时乳液易冻结破乳发生 凝结; (2)耐机械稳定性差,储存期较短; (3)聚合液成膜固化后质脆,耐冲击性差,且容易开裂,即韧性差。 随着科技与经济的发展,人们生活水平的提高,这些缺点己远远不能满足实际需要, 通过对聚醋酸乙烯酯溶液进行改性,可以克服其不足之处。近年来,对聚醋酸乙烯酯的 改性,尤其是共聚改性,是国内外开发研究的重点和
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