毕业设计(论文)-铜粉电子浆料的制备与测试研究.doc
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1、分类号 编号烟 台 大 学毕 业 论 文Cu粉电子浆料的制备与测试研究Study on the preparation and characterization of copper powder electronic pastes申请学位: 工学学士 院 系:化学生物理工学院 专 业:化学工程与工艺 姓 名: Cu粉电子浆料的制备与测试研究 2011 年 06 月 15日清华大学核能与新能源技术研究院烟台大学毕业论文任务书院(系):化学生物理工学院姓名学号毕业届别2011专业化学工程与工艺毕业论文题目Cu粉电子浆料的制备与测试研究指导教师学历博士职称教授副研究员所学专业材料科学与工程具体要求(
2、主要内容、基本要求、主要参考资料等):(1) 研究电子陶瓷电容器电极用Cu浆料中,导电相、玻璃相和有机载体对陶瓷电容器介电性能的影响。(2) 通过研究不同组成的Cu浆及不同烧结工艺下制备的Cu电极对陶瓷电容器的介电性能的优劣对比,得出最佳Ag包Cu粉浆料组成和最佳烧结工艺。进度安排:(1)2011.3.10-2011.4.10 文献调研和开题报告(2)2011.4.10-2011.6.8实验及数据处理和中期报告(3)2011.6.9-2011.6.14 撰写论文(4)2011.6.15 论文答辩指导教师(签字): 年 月 日院(系)意见: 教学院长(主任)(签字): 年 月 日备注:烟台大学毕
3、业论文摘要 本文采用丝网印刷的方法,把电极浆料涂覆到钛酸钡陶瓷基体上。通过烧结保温制备陶瓷电容片。利用HF2810B型LCR数字电路对所获得钛酸钡陶瓷电容片的介电损耗和介电常数进行了测量。研究并分析了浆料组成和烧结工艺对其介电性能的影响。 实验结果表明,增加导电相的比例到71%可以有效降低钛酸钡陶瓷电容片的介电损耗;当导电相中片状颗粒与球状颗粒在1:1时,介电损耗最低;随着氮气流量的增加,对降低损耗有利,但是继续增加效果就不明显了;在导电相中添加钨和锌,对Ag包Cu粉电极的介电性能提高几乎没什么帮助;在烧结过程中,压着一层氧化铝板进行烧结可以明显的提高介电性能;高纯氮的使用可以降低Cu粉的氧化
4、,使介电损耗有明显的降低。关键词:Cu粉;浆料;电极;介电性能Abstract:In this paper, using screen printing method, different kinds of electronic pastes were coated on the BaTiO3 dielectrics and sintered as the electrodes of ceramic capacitor. The dielectric constant and the dielectric loss of the prepared capacitors were measure
5、d by the LCR meter. The influences of paste compositions and sintering processing parameters on the dielectric properties have been investigated. The experimental results show that the increase of the proportion of conductive phase up to 71% can effectively reduce the dielectric loss of BaTiO3 ceram
6、ic capacitors. In addition, when the weight ratio of sheet-shape particles and spherical particles in the conducting phase is 1:1, the capacitors have the minimum value of dielectric loss. Moreover, with the increase of nitrogen flow, the dielectric loss decreased. But there is no obvious improvemen
7、t at high nitrogen concentration. It was also found that there is no improvement in the dielectric properties by adding tungsten and zinc elements to the paste composition. Furthermore, the application of a layer of aluminum oxide pressure on the ceramics in the sintering can significantly improve t
8、he dielectric properties. Finally, the use of high purity nitrogen can reduce the oxidation of copper powder thus decrease the dielectric loss.Key words:copper powder; electronic paste; electrode; dielectric property 目 录1 绪论11.1 引言11.2 基本概念11.2.1 介电损耗11.2.2 电容21.2.3 介电常数21.3 常见的电子浆料41.3.1 Ag浆41.3.2
9、Au浆料41.3.3 Pt族浆料41.3.4 Ni浆料41.3.5 Cu浆料51.4 电子浆料主要成分及作用51.4.1 导电相51.4.2 玻璃相61.4.3 有机载体61.5 研究目的和意义71.5.1 研究目的71.5.2 研究意义72 实验材料与实验方法82.1 实验材料82.2 主要样品组成及作用82.2.1 钛酸钡陶瓷基体82.2.2 导电相92.2.2.1 Ag粉92.2.2.2 Ag包Cu粉92.2.3 玻璃92.2.4 有机载体102.3 实验设计102.3.1 Ag粉浆料的实验方案102.3.2 Cu粉浆料的实验方案122.4 工艺流程133 实验数据处理与分析143.1
10、Ag浆各组成成分对性能的影响143.1.1 各种玻璃最佳烧结温度的确定143.1.2 不同玻璃对性能的影响153.1.3 不同有机载体对性能的影响163.1.4 导电相中不同成分比例对性能的影响173.2 Ag包Cu浆料组成成分对性能的影响183.2.1 不同玻璃相对介电性能的影响183.2.2 不同有机载体对性能的影响203.2.3 导电相组成及比例对性能的影响213.2.4 其它添加相对性能的影响223.3 Ag包Cu浆料烧结工艺对性能的影响233.3.1 烧结时压板与否对电极性能的影响233.3.2 不同氮气流量对性能的影响243.3.3 普氮与高纯氮对性能的影响243.4 实验最优结果
11、与已工业化浆料对比253.4.1 Ag浆的对比253.4.2 Cu浆的对比26结论27致谢28参考文献29IV1 绪论1.1 引言随着电子工业的发展,对电容器等电子元件的需求量逐年增加,进而作为电容器电极的导电Ag浆需求量也逐年增大。金属Ag作为导电Ag浆的主要原料,在浆料中的含量超过50%,随着导电Ag浆的需求量不断增加,对Ag的需求也不断增加。但是从2006年以来,尤其是近半年,国际原材料价格快速增长,贵金属价格原材料更是快速增长。Ag价现在达到了7500-7800元/千克。随着Ag的价格的不断上涨,作为陶瓷电容器主要金属原料的导电Ag浆的价格也不断上涨。而电子产品的价格又不断走低。这严重
12、限制了电子工业的发展。Cu的电导率仅次于Ag,而它的价格却相对低廉得多。以Ag粉为导电相制备的导电Ag浆在直流电压的作用下易发生Ag的迁移现象,导致短路;而Cu粉在制备及应用过程中易被氧化,使导电浆料的导电性能减弱。这在很大程度上限制了Ag、Cu粉的应用。对Cu粉表面镀Ag既可解决Ag的迁移问题, 又可提高Cu粉的抗氧化性能,文献1指出,当Ag包Cu粉中,Ag的比重占到5%-18%时,与普通Cu粉相比,氧化温度可以提高40-140,具有良好的抗氧化性。因而Ag包Cu粉被视为导电浆料理想的导电相, 具有广阔的应用前景。本论文的研究目的在于研制一种以Ag包Cu粉作为导电相的电子浆料,使电子浆料的导
13、电性能达到陶瓷电容器用电子浆料的基本性能要求。本论文的研究方向是通过改变玻璃相和有机载体的组成及各部分的比例,对它们的性能进行比较,在其中找出性能最佳者作为导电浆料的组成和比例。1.2 基本概念1.2.1 介电损耗陶瓷介质在电导和极化过程中有能量损耗,一部分电场能转变为热能。单位时间内消耗的电能叫介电损耗。在直流下,介电损耗仅由电导引起,电导率就表示介电损耗的大小。单位体积的介电损耗 p=E2 (1-1) 即电场强度一定时,介电损耗与电导率成正比。在交流下,电导和极化共同引起介电损耗。介电损耗是表示绝缘材料质量的指标之一,是绝缘材料在电压作用下所引起的能量损耗。介电损耗愈小,绝缘材料的质量愈好
14、,绝缘性能也愈好。通常用介电损耗角正切衡量。介电损耗角正切是表征电介质材料在施加电场后介电损耗大小的物理量,以tan来表示,是介电损耗角。tan的具体意义是有耗电容器每周期消耗的电能与其所储电能的比值。tan的大小能反映介电材料的介电性能,也是衡量材料适合做电容器与否的关键因素。介质的tan对湿度很敏感。受潮的试样tan急剧增大。试样吸潮越严重 tan增大越厉害,工艺上常利用此性质判断瓷体烧结的好坏。介电损耗对化学组成、相组成、结构等因素很敏感,凡是影响电导和极化的因素都影响介电损耗2。介电损耗主要由电导损耗、极化损耗、电离损耗和电介质不均匀损耗组成。电导损耗由电介质中的漏导电流引起,只有在极
15、低频时才会产生。极化损耗是由电介质的各种缓慢极化引起的。中性和结构紧密性的粒子介质的损耗很小,极性介质和强极性介质的极化损耗较大。电离损耗是气体放电时的放电过程引起的。气体的电离使电容器的介电损耗随电压的增大而增大。介质均匀性较差的材料损耗也较高3。影响介电材料损耗的因素很多,如材料本身的极化能力、介电性能、材料的加工工艺和环境都会影响材料的损耗,对于高损耗的介质可以引入低损耗的氧化物来降低损耗。1.2.2 电容电容是表征电容器容纳电荷本领的物理量。我们把电容器的两极板间的电势差增加1伏所需的电量,叫做电容器的电容。电容器从物理学上讲,它是一种静态电荷存储介质(就像一只水桶一样,你可以把电荷充
16、存进去,在没有放电回路的情况下,刨除介质漏电自放电效应,电荷会永久存在,这是它的特征),它的用途较广,它是电子、电力领域中不可缺少的电子元件。主要用于电源滤波、信号滤波、信号耦合、谐振、隔直流等电路中。 电容的符号是C。 C=S/h=S/4kd(真空)=Q/U (1-2)在国际单位制里,电容的单位是法拉,简称法,符号是F,常用的电容单位有毫法(mF)、微法(uF)、纳法(nF)和皮法(pF)(皮法又称微微法)等,他们之间的换算关系是:1法拉(F)= 1000毫法(mF)=1000000微法(F) 1微法(F)= 1000纳法(nF)= 1000000皮法(pF)。 电容与电池容量的关系: 1伏
17、安时=25法拉=3600焦耳 1法拉=144焦耳1.2.3 介电常数介电常数是衡量电介质极化行为或该电介质储存电荷能力的重要参数,又称介电系数或电容率,它的大小反映材料的极化难易和储能能力。由于影响介电常数的的因素比较复杂,因此一般我们用实验的方法来求得介电常数,由式(1-2)得: (1-3)需要指出的是,介电常数有两种表示方法,第一种就是绝对介电常数即通过式(1-3)计算得到的,由于绝对介电常数相对很小,因此这种表示方法不经常使用。另一种表示方法就是相对介电常数,如式(1-4) (1-4)介质在外加电场时会产生感应电荷而削弱电场,原外加电场(真空中)与最终介质中电场比值即为相对介电常数(pe
18、rmittivity),以r表示。由(1-2)、(1-3)和(1-4)联立得: (1-5)又 (1-6)所以又可以得到公式: (1-7)由式子(1-7)可知,要测量在本论文所做的实验中电容片的介电常数,只需要测量电容片的电容、厚度和电极直径就可以了。 各种电子陶瓷室温时的介电常数如下:装置瓷、电阻瓷及电真空瓷:212型电容器瓷: 61500型电容器瓷: 20030000型电容器瓷: 7000二十几万压电瓷: 5020000 从以上数据可以看出,电子陶瓷的介电常数的数值范围很大,因材料而异,有不同的使用范围。各种材料介电常数的差异是由于其内部存在不同的极化形式。理论分析和实验研究证实,陶瓷中参与
19、极化的质点只有电子和离子。这两种质点以多种形式参加极化过程。(1)位移式极化它包括电子位移极化和离子位移极化。(2)松弛式极化这是和离子(原子)、分子热运动有关的极化形式,在陶瓷中主要有离子松弛极化和电子松弛极化。(3)界面极化界面极化是和陶瓷体内电荷分布状况有关的极化。陶瓷体内的电荷又称空间电荷或容积电荷。它的形成原因是陶瓷体内存在不均匀性和界面。这种极化建立的时间较长,大约从几秒到几十小时。界面极化只对直流和低频下的介电性质有影响。(4)谐振式极化陶瓷中的电子、离子都处于周期性的振动,其固有频率为10121015Hz,即红外线、可见光和紫外线的频段。当外加电场的频率接近此固有频率时,将发生
20、谐振。电子或离子吸收电场能,使振幅加大呈现极化现象。电子或离子振幅增大后将与其周围质点相互作用,振动能转变成热量,或发生辐射,形成能量损耗。显然这种极化现象仅发生在光频段。(5)自发极化自发极化一般发生在温度低于居里点的铁电材料, 自发极化随着温度的变化有着特别显著的极大值,在这个过程中,产生的能量损耗很大4。1.3 常见的电子浆料电子浆料系列产品在贵金属粉末的使用上,是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种,是生产各种电子元器件产品的基本和关键功能材料。电子浆料产品集冶金、 化工、电子技术、材料于一体,是一种高技术的电子功能材料。 电子浆料经过丝网印刷、流平、烘干、烧结等工艺电子浆料可以在陶
21、瓷基片上固化形成导电膜。可以制成电容器、厚膜集成电路、电阻器等电子元器件。电子浆料以高质量、高效益、技术先进、适用广等特点在信息、电子领域占有重要的地位。广泛应用于航空、航天、电子计算机、通信设备、汽车工业、传感器、高温集成电路、民用电子产品等诸多领域。电子浆料有多种分类方法,按照用途可以分为导体浆料、电阻浆料、介质浆料、磁性浆料5;按照热处理条件可以分为低温(100-300)、中温(300-1000)及高温(1000)烧结浆料,低温浆料又叫导电胶;按照主要材料与性能可以分为贵金属浆料、贱金属浆料。以下简单介绍几种常用的电子浆料。 1.3.1 Ag浆Ag是金属中电导率最高的金属,其电导率v=1
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