聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的制备及性质研究 毕业论文.doc
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1、 本科生毕业论文(设计) 题 目 聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的 制备及性质研究 学 院 理学院 专业班级 应用化学(化学生物) 学生姓名 指导教师 撰写日期:2012 年 5 月 12日聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的制备及性质研究 摘要水凝胶是一种亲水但不溶于水,具有交联三维网络结构的高分子聚合物,具有一定条件下的溶胀/退溶胀行为,同时具有输送和渗透性、能量转换、吸附分离、生物相容性等功能。根据水凝胶对外界刺激的应答情况,水凝胶可分为传统凝胶和环境敏感型凝胶。温敏性高分子水凝胶是研究最多,也是最重要的一类敏感性高分子水凝胶体系。聚N-异丙基丙烯酰胺(PINPAm)的低临界溶解温度(LCST)约3
2、3.2。PNIPAm具有良好的双亲性,且其相变温度在人的生理温度附近且略高于环境温度,且通过加入多种类单体控制其LCST,兼有易于控制、易于改性等优良特性,成为目前研究最热的一类热缩性温敏凝胶。PNIPAm水凝胶制备分别探讨了:(1)用不同量的引发剂过硫酸铵(APS)对水凝胶形成的影响;(2)反应温度分别为低温(低于5度)、20度、30度、40度对水凝胶形成的影响。所制备的PNIPAm水凝胶分别测定了相转变温度(LCST)和凝胶溶胀率(SR)。结果表明引发剂量用量增多时水凝胶形成反应时间变短;反应温度升高水凝胶外观出现由无色透明凝胶-乳白半透明凝胶-乳白色凝胶-乳白色且无固定形态凝胶的变化。低
3、温生成的水凝胶相转变温度(LCST)在33度到34度之间,水凝胶体积发生不连续收缩现象;交联剂N,N-亚甲基双丙烯酞胺(BIS)使用量越多溶胀率越小。关键词:温敏性水凝胶;PNIPAm水凝胶;制备;性质 Preparation and the properties of hydrogel PINPAm AbstractThe hydrogel is a kind of hydrophilic system but insoluble in water, has a cross-linked three-dimensional network structure of the polymer,
4、with certain conditions swelling / deswelling behavior, at the same time having a conveying and permeability, energy conversion, adsorption separation, biocompatibility and other functions. According to the outside stimuli response, hydrogel can be divided into traditional and environmentally sensit
5、ive gel. Temperature sensitive hydrogel is the most studied, is also one of the most important sensitive polymer hydrogel system. PNIPAm is a classic temperature sensitive hydrogel with lower critical solution temperature (LCST) about 33.2C closed human body temperature, its phase transition tempera
6、ture is under the human physiological temperature 2-3C and slightly higher than the ambient temperature. PNIPAm is amphiphile polymer and easy modification by adding other monomers to control its LCST. Due to the properties easy control and modification, PNIPAm is one of the most attractive environm
7、entally sensitive hydrogel with thermo-shrinkable temperature sensitive hydrogel.In this paper the preperation of PNIPAm hydrogel was investigated with different amounts of the initiator ammonium persulfate (APS) and the reaction temperature which were at under 5C, 20C, 30C, 40C respectively. And th
8、e properties of PNIPAm hydrogel phase transition temperature (LCST) and hydrogel swelling rate (SR) were observed. The experimental results showed that hydrogel formation reaction time becomes shorter with the incressing amounts of APS. The appearance of hydrogel obtained were very different in diff
9、erent reaction temperature: gel is colorless and transparent (under 5C),shallow slightly milky and semitransparent gel (at 20C), milky and non-transparent gel, plaster (without fixed shape and non-transparent, maybe microgel). The sample formation under 5C showed the volume shrinkage phenomenon in t
10、he range of 33-34C. And the amount of crosslinking agent N, N - methylene bis propylene phthalein amine ( BIS ) used in the formation of hydrogel, the hydrogels swelling rate was small.Key words: temperature sensitive hydrogel; PNIPAm hydrogel; preparation; properaties目录1 绪论1 1.1 水凝胶与智能水凝胶1 1.2 温敏性水
11、凝胶2 1.3 水凝胶应用前景及展望3 2 实验5 2.1 实验制备与性质研究试剂5 2.2 实验仪器52.3 制备与性质研究52.3.1 制备5(1)引发剂(APS)量不同的无孔PNIPAm水凝胶的合成5(2)不同温度的无孔PNIPAm水凝胶的合成62.3.2 性质研究6(1)相转变温度(LCST)的测定6(2)凝胶溶胀率(SR) 63 实验结果与讨论8 3.1 制备83.1.1 不同引发剂(APS)量不同的无孔PNIPAm水凝胶的合成(温度为室温或低温)83.1.2 不同温度的无孔PNIPAm水凝胶的合成9 3.2 性质103.2.1 胶体的温敏性10(1)胶体生成时反应温度为低温(冰水浴
12、中)10(2)胶体生成时反应温度为20度103.2.2 凝胶溶胀率(SR) 11 (1)胶体生成时反应温度为低温(冰水浴中)11(2)胶体生成时反应温度为20度14(3)胶体生成时反应温度为低温和20度的对比174 结论20参考文献21致谢22181 绪论1.1 水凝胶与智能水凝胶水凝胶是一种亲水但不溶于水,具有交联三维网络结构的高分子聚合物,具有一定条件下的溶胀/退溶胀行为,同时具有输送和渗透性、能量转换、吸附分离、生物相容性等功能。根据水凝胶对外界刺激的应答情况,水凝胶可分为传统凝胶和环境敏感型凝胶。传统的水凝胶对环境的变化不特别敏感;而环境敏感的水凝胶,又称智能水凝胶,在相当广的程度上对
13、环境所引起的刺激有不同程度的应答,具有外场响应特性,其形貌与性能可随外界环境如温度、pH值、光照、电磁场或化学物质阴等条件的变化而变化,如表1.1表1.1 环境变化及水凝胶的应答环境变化水凝胶的应答pH的变化化学或生物化学变化温度变化收缩或溶胀(促进或阻碍反应或识别过程)化学或生化试剂变化相分离(沉淀)溶剂及盐的变化形状变化(收缩或溶胀)电场的变化表面(变混)辐射变化渗透性(增加或减少)机械强度变化机械性能(变硬或变软);光学性能(透明或不透明);电性能(产生信号:发生电化学反应)因其独特的吸水、保水及仿生特性,水凝胶已被广泛应用于工业、农业、医药和生物工程材料等领域踌,其应用前景十分广阔。因
14、此,设计并合成具有新颖刺激响应功能性的高分子材料,一改进己有刺激响应性高分子材料的性能等是有关方面的研究前沿,具有重要的理论意义和实用价值。水凝胶三维网络交联结构大致可以分为由共价键形成的和由分子间结合作用形成的两大类,由前者形成的凝胶成为化学凝胶,后者称作物理凝胶。化学凝胶的高分子链段间以共价键交联,使高分子具有一定的溶胀能力。通常制备的高分子凝胶属于化学凝胶。通过热、引发剂、光、射线等的能量可形成由共价键构成的交联结构可分为两种方式:一种是在聚合时同时形成交联;另一种是先生成线型高分子,然后通过高分子反应而使它们交联。前者聚合反应简便,能适合各种类型的单体,既可通过有双烯烃参与的烯类单体的
15、链锁加聚反应制得,又可通过多官能团化合物的缩聚反应或者加成缩合等聚合方法生成。后者则能在保持线型高分子的高级结构和取向的情况下进行交联,即可使凝胶成纤维、膜等任何形状。物理凝胶的交联主要通过分子间作用力,如范德华力、氢键等方式形成,多糖类、蛋白质等天然高分子凝胶大多属于这一类。1.2 温敏性水凝胶温敏性高分子水凝胶是研究最多,也是最重要的一类敏感性高分子水凝胶体系。这类水凝胶结构中具有一定比例的亲水性和疏水性基团,温度的变化可以影响这些基团的疏水作用和大分子链之间的氢键作用,从而改变水凝胶的网络结构,产生体积相变(如图1.1)。该凝胶透明而富有弹性,在水中高度溶胀。随着温度升高凝胶继续溶胀,在
16、某一温度时,温度的微量上升会引起凝胶的迅速收缩,发生体积突变。这一点温度被称为低临界相变温度LCST (low critical solution temperature)。温敏水凝胶有高温收缩和低温收缩两种类型。图1.1 聚N-异丙基丙烯酰胺温度敏感特性原理Tanaka等于 1978年首先观察到某些凝胶随温度的升高而发生非连续体积相变,1984年首先报道了具有非连续体积相变聚N-异丙基丙烯酰胺(PINPAm)的低临界溶解温度LCST约33.2。PNIPAm具有良好的双亲性,且其相变温度在人的生理温度附近且略高于环境温度,且通过加入多种类单体控制其LCST,兼有易于控制、易于改性等优良特性,成
17、为目前研究最热的一类热缩性温敏凝胶。在温敏凝胶中同时存在两种相反的趋势:一种是凝胶中存在的渗透压使溶剂渗入到凝胶三维网络中,从而使高分子链段得到伸展,呈溶胀状态;另一种是类似弹簧状态的回复力,使凝胶网络链段收缩,呈退溶胀状态。当这两种作用相互制约达平衡时,凝胶达到溶胀平衡。这表明,PNIPAm凝胶的温敏性与其溶剂的性质密切相关。溶剂分子对高分子网络结构的亲和力越好,越有利于溶胀。一种是凝胶网络中的渗透压使溶剂分子渗入到高分子网络中,从而使网络节点间的链段伸展;另一种是高分子链的回复性,类似于弹簧拉长倾向于被拉回的性质,使网络节点间的链段收缩。当两种相反作用互相制约达到平衡时,溶胀也达到平衡。这
18、表明温敏凝胶溶胀性能与构成它的网络结构及其所包含溶剂的性质密切相关,溶剂对高分子网络结构亲和力越好,越易于溶胀。另外,交联度也决定着其溶胀度,交联度越高,平衡溶胀度越小。范德华力、疏水作用、静电作用力和氢键的合力决定着凝胶是吸水还是斥水。在大的溶质分子间近距离的相互作用力为色散力(范德华力之一),它在非极性有机溶剂体系中起重要作用。疏水作用存在于大分子链的疏水集团之间。静电相互作用力源于大分子链上电荷基团的正负离子相互吸引。含O、N等负电性大的原子的凝胶大分子容易形成氢键,它在凝胶相转变中作用很大。当氢键形成时,大分子以特定方式排列而收缩,温度升高时氢键容易破坏,因此凝胶往往在较高温度下退胀。
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