铝合金阳极氧化膜论文04068.docx
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1、 摘要铝合金阳极氧化膜在较强的腐蚀环境中,仍可能发生氧化膜的局部孔蚀,降低其使用寿命。针对膜孔孔型对铝合金阳极氧化膜耐蚀性能的影响,实验通过改变阳极氧化工艺参数电流密度和硫酸浓度制备具有不同显微形貌的阳极氧化膜试样;使用NSa3多功能扫描探针显微镜观察不同氧化膜试样的显微形貌,得到氧化膜孔型的大小形状,膜孔的分布规律及膜孔边缘的峰强起伏变化;对生成的氧化膜进行厚度、显微硬度和耐蚀性能的测试,得到氧化膜试样的抗腐蚀性能。对比分析氧化膜孔型显微形貌对铝合金阳极氧化膜厚度、硬度和耐蚀性的影响。随硫酸浓度和电流密度的改变,阳极氧化膜的显微形貌结构发生变化。在硫酸浓度和电流密度较低时,氧化膜表面膜层呈壁
2、垒型分布,膜孔排列无序,孔径大小不均匀,膜孔密度低,氧化膜经封孔处理后的力学和电化学性能较低;随电流密度和硫酸浓度的升高,氧化膜表面以多孔层膜堆积,膜孔排列规则呈蜂窝状,孔径大小和孔高均匀,孔密度高,整个氧化膜表面较平整,封孔处理后获得高的力学和电化学性能氧化膜;过高的电流密度和硫酸浓度则会加快氧化膜的溶解,导致氧化膜松软,孔隙率增大,氧化膜表面粗糙和局部缺陷,其力学和耐蚀性能下降。关键词:5052铝合金;阳极氧化;氧化膜孔型;耐蚀性AbstractWhen the anode oxidation film of the aluminum alloy staying in strong cor
3、rosive environment, the local corrosion still happens, leading to the reduction of its life. According to the effection of corrosion resistance of the anode oxidation film in aluminum alloy, the experiment intends to make anodic oxidation films with different microscopic morphology through changing
4、the anodic oxidation process parameters which include current density and the concentration of sulphuric acid.Observe the microscopic morphology of different simples by using atomic force microscope, receive the data which including the size of the caliber in the oxidation film, the distribution of
5、the caliber and the fluctuation of the edge of the caliber.Testing the thickness, microhardness and the corrosion resistance of the oxide film, and get conclusion of the corrosion resistance of the oxidation film.Comparing and analysing the effection of the microstructures of the oxide film on the t
6、ickness, hardness and the corrosion resistance of the anode oxidation film in the aluminum alloy.With the sulphuric acid concentration and current density change, anodic oxidation film of microscopic morphology structure changes. When sulphuric acid concentration and current density is lower, oxidat
7、ion film surface membrane layer type distribution, the barriers of film hole arrangement disorder, pore size uniform, film hole density low, the mechanics and electrochemical performance is lower after oxidation film is sealed. With the current density and sulphuric acid concentration increases, oxi
8、dation film surface is a porous membrane accumulation, film hole arrangement, pore size a honeycomb rules and hole density high even, high, the oxidation film surface is smooth, it gets high mechanical and the electrochemical properties of oxide film after hole sealing processing; High current densi
9、ty and sulphuric acid concentration will speed up the dissolution of the oxide film, leading to oxidative membrane is soft, pore ratio increases, oxidation film surface is roughness and local defect, the mechanical and the corrosion resisting property fall.Keywords: 5052Al-Alloy; Anodic oxidation; O
10、xidation film holed; Corrosion resistance目录摘要IAbstractII1绪论31.1引言31.2研究的目的及意义31.3铝合金阳极氧化31.3.1草酸阳极氧化31.3.2铬酸阳极氧化31.3.3磷酸阳极氧化31.3.4硫酸阳极氧化31.3.5硼酸-硫酸阳极氧化31.4铝合金阳极氧化膜的研究现状31.4.1阳极氧化膜的封孔31.4.2阳极氧化膜的显微形貌31.5影响铝合金阳极氧化膜质量因素31.5.1铝材中金属元素与杂质的影响31.5.2阳极氧化工艺的影响31.5.3封孔对氧化膜性能的影响31.6实验研究的内容32阳极氧化膜的制备32.1实验材料及设备3
11、2.2实验方法及步骤32.2.1铝合金阳极氧化试样的制备32.2.2氧化膜试样显微组织的观察、封孔和硬度测试32.2.3氧化膜的极化曲线测试32.3实验技术路线33阳极氧化膜的性能分析33.1不同工艺参数对阳极氧化膜微观结构的影响33.2不同工艺参数氧化膜厚度的影响33.3不同工艺参数对氧化膜硬度的影响33.3不同工艺参数对阳极氧化膜的耐蚀性能的影响33.3.1硫酸浓度对阳极氧化膜耐蚀性能的影响33.3.2电流密度对阳极氧化膜耐蚀性能的影响34结论3谢辞3参考文献327孔型对5052铝合金阳极氧化膜耐蚀性能的影响1绪论1.1引言铝合金阳极氧化膜具有特殊的膜层结构,不同的氧化工艺下得到的显微膜结
12、构存在一定的差别,由于膜结构的不同最后终导致氧化膜的性能不同。比起铝合金的天然氧化膜,阳极氧化膜的耐蚀性、耐磨性和装饰性都有明显的改善和提高。由于氧化膜具有多孔性,利用这一特点可研制出新型超精密分离膜,与有机膜相比,它具有良好的耐热性、化学稳定性、较高的机械强度及纳米尺寸孔径等优点。除可用作常温条件下的气体分离、超滤、微滤、渗透蒸发以及血液分离膜外,多孔阳极氧化膜还可考虑应用于高温气体的分离,烟道气体的脱氧、脱硫以及二氧化碳的去除等。在工业上越来越广泛地采用阳极氧化的方法在铝表面形成厚而致密的氧化膜层,以显著改变铝合金的耐蚀性,提高硬度、耐磨性和装饰性能。然而,铝合金阳极氧化膜具有很高孔隙率和
13、吸附能力,容易受污染和腐蚀介质侵蚀,在自然条件下仍存在腐蚀受损的可能,对氧化膜进行封孔处理,以提高耐蚀性、抗污染能力和固定色素体,使阳极氧化膜起到有效的保护铝合金表面的 作用。但是,对氧化膜耐蚀性能的影响因素主要集中在阳极氧化工艺,其中包括阳极氧化的电解液成分,浓度;阳极氧化的电流密度,电压;阳极氧化的氧化时间,氧化温度以及阳极氧化过程中添加剂等多方面因数的影响。目前,国内外学者正通过不同方法研究氧化膜的物理化学性能,从而制备获取最佳性能的铝合金阳极氧化膜,使得铝合金材料在各个行业中的运用达到最大化。1.2研究的目的及意义铝合金通过阳极氧化后在表面生成具有特定显微结构的氧化膜,由于氧化膜不同的
14、显微结构从而导致了氧化膜不同的力学性能和耐腐蚀性。在阳极氧化膜的制备工艺过程中,氧化电流密度,电解液浓度,氧化温度,时间和电压成为影响氧化膜显微结构的重要因素,所形成的特定氧化膜结构最终决定了氧化膜的力学性能和耐腐蚀性,因此氧化膜的显微孔型结构成为影响铝合金阳极氧化膜耐蚀性能的直接因素。由于铝合金的化学性质活泼,在外界条件下容易发生氧化反应,致使铝合金在力学性能,物理性能,化学性能等方面的综合性能下降,不能满足特定条件下的使用性能要求。经过阳极氧化,铝合金表面能生成厚度为几个至几百微米的氧化膜。阳极氧化铝薄膜具有良好的力学性能、很好的耐蚀性及耐摩擦性,同时膜的表面具有较强的吸附性,采用各种着色
15、方法处理后,能获得诱人的装饰外观,充分发挥了材料在现代工业中的实用性。阳极氧化膜还具有良好的功能特性:如由于其优良的介电性能,可以作为储存电荷的电介质材料制作电解电容;利用对光的选择吸收性,可以作为光功能材料,广泛应用于光学、磁学等领域。1.3铝合金阳极氧化目前国内外铝合金阳极氧化膜的制备具有不同的氧化工艺,不同的阳极氧化工艺所得到氧化膜的显微形貌不同,由于氧化膜特殊的微观孔型结构而导致氧化膜厚度、硬度、耐磨性以及膜与基体的结合力和氧化膜耐蚀性能不同7,9。1.3.1草酸阳极氧化草酸阳极氧化法的应用比较广泛,目前对电子器件的精密零件处理大多采用草酸阳极氧化工艺来获取较优越的氧化膜。草酸阳极氧化
16、膜具有良好的耐蚀性、耐磨性和电绝缘性,相比于硫酸阳极氧化膜具有更好的综合性能。由于草酸对铝的溶解能力比硫酸小,容易得到比硫酸阳极氧化更厚且致密的膜。铝合金中合金 元素不同,可以得到银白色、青铜色或黄褐色的氧化膜,十分适合做表面装饰。草酸阳极氧化膜层孔隙率比硫酸氧化膜低,且交流电下进行阳极氧化所得到的氧化膜,比用直流电所获得的氧化膜软,韧性好,可以用来做铝线绕组的良好绝缘层。 草酸阳极氧化工艺条件为: 2%10%草酸,=1535, Ja = 0. 53 A /dm2 , U = 4060V。随着草酸浓度、氧化电压、氧化温度的升高以及氧化时间的延长, 制备的氧化膜孔径也随着增大;反之减小。氧化膜的
17、孔径大小 直接影响到氧化膜的硬度和耐蚀性能:氧化膜越孔径大硬度越高,耐蚀性能越好7。由于草酸溶液对铝合金氧化膜的溶解力弱,同样电流密度下氧化时,需要较高的电压。故草酸法的成本比较高,电能消耗较大,而且草酸电解液对杂质的敏感度要比硫酸高,因此应用受到一定限制,多在特殊情况下使用。1.3.2铬酸阳极氧化1923年,英国的Bengough和Stuart发明了将铝及铝合金在铬酸溶液中进行阳极氧化的工艺方法。铬酸氧化膜呈陶瓷状乳灰色,膜的耐蚀性好,耐磨性不如硫酸、草酸等工艺的氧化膜,但薄的铬酸氧化膜与涂层的附着性好,具有较高的结合力1,7。铬酸阳极氧化工艺条件为: 30100 g/L 铬酐,= 4070
18、, Ja = 0. 13 A /dm2 ,U = 0100 V, t =3560 min。铬酸氧化膜比硫酸法得到的膜薄,通常只有25m,膜层较软,但弹性好,耐蚀性高,铬酸阳极氧化膜的颜色,由灰白色到深灰色,一般不能染色,着色能力差。铬酸阳极氧化膜与硫酸阳极氧化膜不同,膜层致密呈树状分支结构,氧化后不经封闭处理即可使用。铬酸溶液对铝的溶解度较小,因此可以用于较精密的和表面粗糙度较低的工件加工。铬酸法得到的膜不会明显降低基体的疲劳强度,耐蚀性高,大量用于飞机制造业。由于氧化液中Cr5+会污染环境,近年来硼酸-硫酸阳极氧化法的应用旨在取代铬酸用于飞机制造业上,不但与环境友好,得到的氧化膜的性能也更好
19、。1.3.3磷酸阳极氧化磷酸阳极氧化膜孔隙率高,附着性能好,具有一定的导电能力,是电镀、涂层的良好底层;具有较强的防水性,耐蚀性能优越,很适合于保护在高湿度条件下工作的铝合金工件。含铜较高的铝合金不宜于在铬酸中氧化,但可在磷酸中氧化处理得到优异的膜层,磷酸氧化膜可以着色,耐碱性比硫酸氧化膜强。磷酸阳极氧化工艺:(1)高质量浓度型380420g/L磷酸,= 25,Ja = 12 A /dm2 ,U = 4060V, t = 4060min。(2)中质量浓度型100150g/L 磷酸,= 2025, Ja = 12 A /dm2 ,U = 1015V, t = 1822min。(3)低质量浓度型4
20、050g/L 磷酸,= 20,U = 120V,t = 1015min。高质量浓度型工艺获得的氧化膜孔隙比较大,用于电镀底层;中质量浓度型用于胶接底层;低质量浓度型膜薄,用于喷涂底层。1.3.4硫酸阳极氧化目前,工业上最普遍使用的是硫酸阳极氧化,其槽液以硫酸为主,成本低,操作简便,适应性强,只要适当改变工艺条件,就能获得所需厚度和性能的氧化膜。氧化膜经封闭处理后,能达到防护装饰目的。典型的硫酸阳极氧化工艺为: 10%30%硫酸,20g/L铝离子,= 1525, Ja = 0. 63 A /dm2 , U =1020 V,氧化时间随所需膜的厚度而定。最佳条件: 15%硫酸,(铝离子) = 5g/
21、L,= ( 21 1) ,Ja = (1. 3 0. 5)A /dm2 ,U = 16V。阳极氧化的操作条件对膜的耐蚀性、耐磨性、透明度和着色性等均有较大的影响。若溶液的硫酸质量浓度过高、温度过高、电流密度太大、氧化时间太长会使氧化膜疏松易脱落。硫酸阳极氧化膜具有高的透明度、耐蚀性、耐磨性和硬度,着色容易、颜色鲜艳,成本低,操作、维护简单,对环境污染较小等特点。1.3.5硼酸-硫酸阳极氧化由于硫酸阳极氧化会明显降低基体材料的疲劳性能,所以许多飞机蒙皮已改用铬酸阳极氧化,然后再涂漆保护。但铬酸阳极氧化工艺由于铬酸的使用又给环保和污水处理带来了麻烦。硼酸-硫酸阳极氧化工艺既保留了上述两种工艺的优点
22、,又克服了上述两种工艺的缺点1,9。美国波音公司的G. M . Wong等人于1990年取得了一项阳极氧化工艺专利。所提出的电解液为: (3%5% ) H2SO4 + (0. 5 %1% ) H3BO3 ,在室温下获得的阳极氧化膜的A 为21. 564. 6mg/dm2,该膜层具有优良耐蚀性和与油漆的结合力。相比于铬酸阳极氧化膜,硼酸-硫酸阳极氧化只是在封孔处理时采用Cr (6+)为0. 0450. 050g/L的溶液,封孔后不需要水洗,环境污染小,又充分发挥了Cr(6+)的耐蚀作用。硫酸阳极氧化明显降低基体材料的疲劳强度,铬酸阳极氧化也会对材料的疲劳强度产生影响,而硼酸-硫酸阳极氧化不降低材
23、料的疲劳极限。造成硫酸阳极氧化疲劳极限下降的原因可能是形成较厚阳极氧化膜时,厚膜层产生较大应力,使材料表面产生孔洞和裂纹,致使材料表面完整性受到破坏,疲劳裂纹更易产生;而硼酸-硫酸阳极氧化膜层较薄,膜层应力也较小,不像硫酸阳极氧化那样易产生裂纹。另外,由于膜层结构的不同,硼酸-硫酸阳极氧化膜可形成压应力,压应力可提高材料疲劳强度。另外,该工艺对电源要求低,一般电镀所用的直流电源均可使用,氧化时间是铬酸阳极氧化的一半左右,效率高,节约能源。与铬酸阳极氧化一样,氧化膜具有高弹性,结构致密,耐蚀性好。硼酸-硫酸氧化溶液成分浓度低,没有Cr (6+) ,废液处理起来方便,更加环保、安全。1.4铝合金阳
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