土壤微量元素的测定.ppt
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1、第七章 土壤微量元素的测定,B、Mo、Cu、Zn、Mn、Fe,第七章 土壤微量元素的测定,第一节 概述 第二节 土壤硼的测定 第三节 土壤钼的测定 第四节 土壤铁、锰、铜、锌的测定,第一节 概述,一、必需微量元素对植物生长发育的意义,缺硼,缺钼,缺锌,缺锰,锰过量,第一节 概述,二、土壤中微量元素的含量 (一)全量 土壤微量元素全量主要由母质和土壤类型决定。 土壤微量元素含量变幅可达一百至上千倍,而常量元素变幅很少超过5倍。,第一节 概述,二、土壤中微量元素的含量 (一)全量 我国土壤微量元素全量的含量(mg.kg-1),第一节 概述,二、土壤中微量元素的含量 (二)有效养分含量 我国土壤微量
2、元素有效态含量(mg.kg-1),土壤有效态微量元素的分级和评价指标(mg/kg),注:* 适用于酸性土;* 适用于石灰性土壤,第一节 概述,二、土壤中微量元素的含量 (二)有效养分含量 影响有效养分含量的因素 土壤酸碱度:影响最大 土壤氧化还原电位 土壤通气性 土壤水分状况,第一节 概述,二、土壤中微量元素的含量 (三)我国土壤微量元素含量分布,第一节 概述,二、土壤中微量元素的含量 (三)我国土壤微量元素含量分布 我国缺锌、缺锰土壤主要分布于北方(包括长江中下游中性和石灰性土、水稻土) 缺硼和缺钼土壤主要分布于东半部; 大多土壤铜供应适中,第一节 概述,三、土壤微量元素的形态 水溶态:存在
3、土壤溶液中 交换态:吸附于固相表面 有效态 螯合态:与有机质结合在一起 矿物态:存在于原生和次生矿物,第一节 概述,四、土壤微量元素常见测定方法 原子吸收分光光度法 可见光分光光度法 极谱分析法 ICP X光荧光分析 中子活化分析,五、测试上的特殊要求: 特点:含量低、组成复杂。要求分析方法灵敏度 高,操作上要防止污染。 要求: (1)方法灵敏度高:仪器分析、比色法 (2)防止污染:含量少,易污染 A、 环境:最好有专用实验室 B、 试剂:优级纯或分析纯 C、 水:重蒸馏水、高纯水,D、器皿: 玻璃仪器:配方不同,成分不一 硬质玻璃:硼硅酸玻璃,常含B、Zn 软质玻璃:含B少 石英玻璃:SiO
4、2含量大于99.8%,不含其它元素, 耐高温(1050C),膨胀系数小,但贵! 塑料:试剂瓶、烧杯、漏斗等 聚乙烯:耐酸碱,但不抗高温 聚四氟乙烯(塑料王):抗温达240C,E、洗涤要求: 一般需用1mol L-1HCl或HNO3浸泡,然后洗净酸 液,以除去被吸附的离子。也有用EDTA螯合剂 洗涤的。,污染控制是微量元素分析成败的关键因素之一,第二节 土壤硼的测定,一、土壤硼的含量 全硼:痕量500mg.kg-1,平均64mg.kg-1 不同母质类型土壤由较大差别。 有效硼:0.055.0mg.kg-1 不同土壤差别很大,二、样品的预处理 1、全硼:碳酸钠熔融法 2、有效硼:热水浸提 热水回流
5、浸提法: 1:2土水比在回流情况下煮沸5min,加入Ca2+使分散于水中的胶体快速沉淀、澄清,过滤后测定溶液中硼。该方法提取的有效硼与作物生长相关性好。 提取硼的形态:溶液中的B,吸附B,可溶B盐 浸提条件:土液比1:2,沸腾5min 澄清:CaCl2、MgSO4等,三、溶液中硼的测定 (一)方法类型 光谱分析法:ICP-AES、ICPMS 离子选择电极法 比色分析法: 蒸干显色法 浓硫酸溶液中显色 三元络合物萃取比色法 水溶液中显色法,Inductively-Coupled-Plasma Atomic Emission Spectrophotometer Mass Spectrophotom
6、eter,(一)硼测定方法类型 比色分析法 蒸干显色法:姜黄素显色法 浓硫酸溶液中显色:胭脂红酸显色法、醌-茜素显色法 三元络合物萃取比色法:次甲基蓝孔雀绿显色法 水溶液中显色法:甲亚胺法、茜素-S法 目前国内外应用最普遍的方法: 姜黄素显色法 甲亚胺法,(二)甲亚胺比色法,1、方法原理: 在微酸性介质中,甲亚胺与H3BO3形成黄色络合物,其水溶液的黄色强度与B浓度成正比,可用吸光光度法定量(415nm)。,(二)甲亚胺比色法,2、显色条件: (1)酸度: 要求微酸性,用缓冲液NH4OAc-HAc或NH4H2PO4-(NH4)2HPO4控制,但具体酸度说法不一。 pH低(5.5), 一般pH
7、5.1-5.8, 显色慢, 稳定时间长。 pH高(6.5), 一般pH 6.0-6.7, 显色快, 稳定时间短 (2) 显色和稳定时间: pH低(5.5) 显色2h 稳定4h pH低(6.5) 显色0.3-1h 稳定2-3h(实验中显色30min),(二)甲亚胺比色法,2、显色条件: (3) 显色剂浓度: 甲亚胺为黄色,与络合物相同,因此要准确加入。 甲亚胺浓度高,灵敏度也高,最高0.27%,我国常用0.18%。过高时易线性不好。 (4) 温度: 一般认为灵敏度随温度上升而下降,通常是在室温下反应,样品应与工作曲线在相同温度下测定。,2、显色条件: (5) 干扰物: A、Al3+、Fe3+、C
8、a2+等:用EDTA掩蔽,但对Fe3+不好;也可加氨三乙醇(NTA)。 B、NH4+:可使结果偏高。NH4+少时有正干扰,多时干扰固定, 因此加入氨缓冲液, 使其干扰恒定。,(二)甲亚胺比色法,2、显色条件: (5) 干扰物: C、有机质黄色的干扰: a活性C脱色:有时会吸附一部分B bKMnO4氧化:加入KMnO4氧化有机质,多余的 KMnO4可用Vc除去。 c灼烧除去(碱化后灼烧) d扣除本底,(三)姜黄素比色法,1. 方法原理: 酸性介质中硼酸与姜黄素的配合物玫瑰花青苷,呈玫瑰红色,550nm有最大吸收峰。 硼酸与姜黄素形成配合物需在无水条件下进行,否则配合物颜色强度降低。所以显色过程是
9、一个蒸干脱水过程。 蒸干显色后的产物不稳定,遇热迅速分解,溶于乙醇后室温下1-2h内稳定。,(三)姜黄素比色法,2、显色条件: (1)水分:脱水过程中形成络合物 残余水 颜色 0.3%(V/V) 正常 0.5%(V/V) 下降20% 1.0%(V/V) 下降70%,(三)姜黄素比色法,2、显色条件: (2)脱水方法:络合物是在脱水过程中形成的,因 此脱水的温度、蒸发速度都会影响显色。 (3)反应介质:酸性介质中显色(草酸) (4)干扰离子: 氧化剂:可使姜黄素氧化,显棕色。土壤中主要为NO3-,大于20 mg L-1有干扰,可碱化后灼烧除去。 (5)稳定时间:95%酒精中稳定3小时,(四)姜黄
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