第六章 分析化学中常用的分离方法6_2.pdf
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1、 6-3 溶剂萃取分离法6-3 溶剂萃取分离法 沉淀分离法是将某组分从液相转入固相的过程。 溶剂萃取分离法是用一种有机溶剂,把某组分从一个液相 (水相)转移到互不相溶的另一个液相(有机相)的过程。 沉淀分离法是将某组分从液相转入固相的过程。 溶剂萃取分离法是用一种有机溶剂,把某组分从一个液相 (水相)转移到互不相溶的另一个液相(有机相)的过程。 一、基本原理一、基本原理 1.萃取过程的本质1.萃取过程的本质 亲水性:易溶于水而难溶于有机溶剂的性质。金 属离子在水中形成水合离子,具有亲水 性,亲水基团有- OH、-SO3H、-NH2。 疏水性:难溶于水而易溶于有机溶剂的性质。 疏水基团有烷基、卤
2、代烷、芳香基 (苯基、萘基等)。 亲水性:易溶于水而难溶于有机溶剂的性质。金 属离子在水中形成水合离子,具有亲水 性,亲水基团有- OH、-SO3H、-NH2。 疏水性:难溶于水而易溶于有机溶剂的性质。 疏水基团有烷基、卤代烷、芳香基 (苯基、萘基等)。 萃取过程的本质是将物质由亲水性变为疏水性的过程。萃取过程的本质是将物质由亲水性变为疏水性的过程。 2、分配系数和分配比2、分配系数和分配比 一定温度下,溶质A在水相和有机相达平衡 A(水) A(有)一定温度下,溶质A在水相和有机相达平衡 A(水) A(有) D A A K= 水 有 分配定律. 分配定律. K KD D叫分配系数,只与温度有关
3、。叫分配系数,只与温度有关。 分配定律适用条件:分配定律适用条件: (1)稀溶液,此时可用浓度代替活度。 (2)A在两相中均以单一形式存在,无其它副反应。 (1)稀溶液,此时可用浓度代替活度。 (2)A在两相中均以单一形式存在,无其它副反应。 D c c = 水 有 )( )( A A D 叫分配比,当在两相中以单一形 式存在,溶液又稀时 叫分配比,当在两相中以单一形 式存在,溶液又稀时 KD=D 。 (1) 在水相中络合,非单一形式存在:(1) 在水相中络合,非单一形式存在: 当I-浓度较大时,I2在水中以两种型体存在 I2+I-(过)=I3- 当I-浓度较大时,I2在水中以两种型体存在 I
4、2+I-(过)=I3- =102.9 I2在水和CCl4中达平衡时 =102.9 I2在水和CCl4中达平衡时 水 水水水 有 水水水 有 水水 有 水 有 )(II D D 2 2 22 2 32 2 I I 2 2 2 I 1 1 )I 1 (I I III I I I I )( )( = + = + = + = + = K K c c D 当当I-水 水 水 有 水 有 当H+K Ka 时 a 时 D=KD 有机弱酸(碱)萃取,注意溶液的pH值。有机弱酸(碱)萃取,注意溶液的pH值。 HAH+ + A- HA 有 水 (3) A在有机相中聚合(3) A在有机相中聚合 如 HAc在苯中以二
5、聚体形式存在,在水中发生离解。如 HAc在苯中以二聚体形式存在,在水中发生离解。 2 2 2 HAc (HAc) K= 有 有 )HAc21 ( HAc HAc2HAc AcHAc )HAc(2HAc )( )( D2HAcD HAc 2 22 HAc HAc 水 水 有 有 水水 有有 水 有 KKK K c c D += + = + + = D D除与一些常数有关外,还与酸度、溶质的浓度等 有关, 除与一些常数有关外,还与酸度、溶质的浓度等 有关,D D 不是一个常数。不是一个常数。 2HAc(HAc)2 K2 HAc H+Ac- 有 水 3、萃取率3、萃取率 表示萃取的完全程度表示萃取的
6、完全程度 萃取分数萃取分数P PA:A在有机相中的量占总量的分数, A:A在有机相中的量占总量的分数,E E= =P PA100% 残留分数 A100% 残留分数q qA:A在水相中的量占总量的分数, A:A在水相中的量占总量的分数, q qA=1- A=1-P PA A 单次萃取:单次萃取: 水水有有 有有 水有 有 VcVc Vc mm m )()( )( )()( )( AA A AA A + = + rV V V = 水 有 分子分母同除以(分子分母同除以(c cA)水 A)水V V水 ,令, 水 ,令, Vr称相比称相比 %100 A A 的总量溶质 在有机相中总量溶质 的总量溶质
7、在有机相中总量溶质 E = P PA= A= 1r r +DV DV 1 1 r+DV q qA=1- A=1-P PA=A= E 与与D和和Vr有关有关 当当Vr=1时时D1000 100 10 11000 100 10 1 E99.9 99 9150 99.9 99 9150 一次萃取分析要求一次萃取分析要求D D 100 100 当当D=10时时 Vr0.1 110 0.1 110 E5090 97 5090 97 增加增加V Vr r的缺点 (1) A到有机相中浓度稀了 (2) 有机溶剂消耗量大 的缺点 (1) A到有机相中浓度稀了 (2) 有机溶剂消耗量大 因此可采取在有限溶剂下多次
8、萃取的办 法。 因此可采取在有限溶剂下多次萃取的办 法。 固定固定V Vr r 总 m m qq 1 A1 = n n DV qq) 1 1 ( r 1n + = %100) 1 1 (1 %100)1 ( r + = n n DV qE m m1 1 m m2 分别为第一、二次萃取的残留量。2 分别为第一、二次萃取的残留量。 多次萃取的萃取率多次萃取的萃取率 2 A 总 A1 总 2 2 q m qm m m q= 5 3 3 r 3 1 104 . 5 1 10 3 85 1 ) 1 1 ( = + = + = DV qqn 10.0 mL含I21.00 mg 的水溶液,用CCl49 mL
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