第六章 分析化学中常用的分离方法6_3.pdf
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1、 64 离子交换分离法 64 离子交换分离法 利用离子交换树脂与溶液中的离子发生交 换反应而进行分离的方法。 利用离子交换树脂与溶液中的离子发生交 换反应而进行分离的方法。 此法可用于:此法可用于: (1) 分离 (2) 富集微量物质 (3) 除去杂质、 高纯物质的制备 (水的纯化,去离子水的制备)。 (1) 分离 (2) 富集微量物质 (3) 除去杂质、 高纯物质的制备 (水的纯化,去离子水的制备)。 1、 种类:1、 种类: 阳离子交换树脂:阳离子交换树脂:a、强酸型:活性基团SO3H,在酸性,中性, 碱性中都能使用。国产#732 b、弱酸型:活性基团COOH ,OH,在中性, 碱性中使用
2、。国产#724 阴离子交换树脂:阴离子交换树脂:a、强碱型:活性基团为季胺碱N+(CH3)3在 酸性,中性,碱性中均可使用。 国产#717 b、弱碱型:活性基团为伯仲叔胺基,在中 性和酸性中使用。国产#701 螯合树脂:螯合树脂:含有特殊的活性基团,与某些金属离子形成螯合物。 如:-N(CH2COOH)2, #401 一、一、树脂的种类和性质树脂的种类和性质 离子交换树脂是一类高分子聚合物。离子交换树脂是一类高分子聚合物。 (1) 碳链与苯环构成了树脂骨架。 (2) 伸缩性的网状结构。 (3) SO3H为活性基因,SO3H中H +与溶液中阳离子进行 交换。 (1) 碳链与苯环构成了树脂骨架。
3、(2) 伸缩性的网状结构。 (3) SO3H为活性基因,SO3H中H +与溶液中阳离子进行 交换。 (4) (4) 网孔大小与二乙烯苯的量有关。网孔大小与二乙烯苯的量有关。 2、交联度:2、交联度: 指树脂中含交联剂(二乙烯苯)的质 量分数。是树脂的重要性质之一。 指树脂中含交联剂(二乙烯苯)的质 量分数。是树脂的重要性质之一。 交联度小:网眼大,对水膨胀性好,交换 速度快,选择性差,机械性能差。 交联度大:网眼小,对水膨胀性差,交换 速度慢,选择性好,机械性能高。 树脂的交联度一般以 4-14%为宜。树脂的交联度一般以 4-14%为宜。 3、交换容量:3、交换容量: 指每克干树脂所能交换的一
4、价离子的物质的量(指每克干树脂所能交换的一价离子的物质的量(毫毫 摩尔) 。是树脂性质的另一指标。摩尔) 。是树脂性质的另一指标。 交换容量大小决定网状结构中活性基团的数目,交换容量大小决定网状结构中活性基团的数目,可可 用实验方法测得。干树脂一般为 3-6mmol/g。用实验方法测得。干树脂一般为 3-6mmol/g。 称取1.062g H+型阳离子交换树脂于锥形瓶 中,用NaCl 溶液浸泡一昼夜。滤去树脂,滤液以 MO为指示剂,用0.1000 mol/L NaOH 标准溶液滴 定至黄色,用去28.26mL ,计算树脂的交换容量。 称取1.062g H+型阳离子交换树脂于锥形瓶 中,用NaC
5、l 溶液浸泡一昼夜。滤去树脂,滤液以 MO为指示剂,用0.1000 mol/L NaOH 标准溶液滴 定至黄色,用去28.26mL ,计算树脂的交换容量。 gmmol6612 0621 262810000 /. . = 二、离子交换的选择性:二、离子交换的选择性: 氢型阳离子交换树脂的交换氢型阳离子交换树脂的交换 n RSO3-H+ Mn+(RSO3-)nMn+ n H+ r 氯型阴离子交换树脂的交换氯型阴离子交换树脂的交换 m R4N+Cl-+ Xm-(R4N+) m Xm-+ m Cl- HM H r M n MHxK , + = + n+ +n n r X K XClx, X m Cl
6、r = Cl m m m 其它离子型树脂的交换常数其它离子型树脂的交换常数 z (RSO3-)pN + pMp(RSO3-)zM z+ z N p+ NHx, MHx, MNx, z/p K K K= 已知已知DOWEX-508型阳离子交换树脂的型阳离子交换树脂的Na+ -H+ Kx= 1.4, Cu2+-H+ Kx= 4, 求求Na+- Cu2+ 的的Kx。 解:解:04.2 4 .1 4 22 NaHx, CuHx, CuNax, = K K K 离子交换平衡常数离子交换平衡常数 Kx亦称选择性系数,亦称选择性系数, K值大小表示树脂对金属离子的亲和力的大小值大小表示树脂对金属离子的亲和力
7、的大小 z+ p+ 不同离子的交换能力不同,交换能力的大 小可以用树脂对离子的亲和力大小衡量。亲和 力大易交换。亲和力的大小与离子的性质、树 脂的种类及溶液的组成有关。 不同离子的交换能力不同,交换能力的大 小可以用树脂对离子的亲和力大小衡量。亲和 力大易交换。亲和力的大小与离子的性质、树 脂的种类及溶液的组成有关。 水合离子半径越小,电荷越高,极化度 越大,则亲和力越大。 水合离子半径越小,电荷越高,极化度 越大,则亲和力越大。 强酸型阳离子交换树脂强酸型阳离子交换树脂 Li+ K+、Cs+、Rb+ 溶液通过强酸型阳离子交换树 脂后,用稀HCl洗脱,它们洗出的顺序是什么。 K+、Cs+、Rb
8、+ 溶液通过强酸型阳离子交换树 脂后,用稀HCl洗脱,它们洗出的顺序是什么。 亲和力Cs+Rb+K+ 洗出顺序K+ Rb+ Cs+ 亲和力Cs+Rb+K+ 洗出顺序K+ Rb+ Cs+ 同族元素的离子半径 、 水合离子半径同族元素的离子半径 、 水合离子半径 例如 强酸型离子交换树脂对不同价态的亲和力 Al3+ Ca2+ Na+ 例如 强酸型离子交换树脂对不同价态的亲和力 Al3+ Ca2+ Na+ 用酸碱滴定法测定硼酸试样的纯度,欲用 离子交换法除去对滴定有干扰的重金属离子,应 选用何种离子交换树脂。 用酸碱滴定法测定硼酸试样的纯度,欲用 离子交换法除去对滴定有干扰的重金属离子,应 选用何种
9、离子交换树脂。 ?-COOH (中性中使用,中性中重金属水解)-COOH (中性中使用,中性中重金属水解) ?-NH2型 阴离子交换树脂-NH2型 阴离子交换树脂 ?-N(CH3)3型-N(CH3)3型 ?-SO3H 应选择此种离子交换树脂-SO3H 应选择此种离子交换树脂 三、交换操作三、交换操作 1、树脂的处理和装柱1、树脂的处理和装柱 先浸泡在水中先浸泡在水中溶胀后溶胀后盐酸浸泡盐酸浸泡洗至中性。洗至中性。 2、交换:2、交换: 以一定速度由上向下经柱 交换, 以一定速度由上向下经柱 交换,“交界层交界层”下移,几种离 子中亲和力大的在上层,每种 离子集中在柱的某一区域 下移,几种离 子
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