化学需氧量-重铬酸法.doc
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1、化学需氧量 化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。 水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。 对于工业废水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。(一) 重铬酸钾法(CODCr) GB11914-89概 述1 原 理 在强酸性溶
2、液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。2 干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再进行测定。3 方
3、法适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定550 mg/L的COD值,但准确度较差。仪 器(1) 回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。(2) 加热装置:电热板或变阻电炉。(3) 50 ml酸式滴定管。试 剂(1) 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L);称取预先在120烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000 ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。(2) 试亚铁灵指示液:称取1.485 g邻菲啰啉,0.695 g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100 ml,
4、贮于棕色瓶中。(3) 硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸。冷却后移入1000 ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中,加水稀释至110 ml左右,缓慢加入30 ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(0.15 ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。c(NH4)2Fe(SO4)2=式中,c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。(4) 硫酸-硫酸银溶液:于2
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