第五章 重量分析法 5_2.pdf
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1、 1. 表面吸附共沉淀表面吸附共沉淀 初级吸附层次级吸附层 5-4 沉淀的纯度 一 沉淀的纯度 一. 共沉淀共沉淀 本身不能单独析出沉淀的物质能随同另一种 沉淀析出的现象 本身不能单独析出沉淀的物质能随同另一种 沉淀析出的现象 表面有剩余电荷,吸附 构晶离子,形成初级吸附 层,再吸附相反电荷离子 (称抗衡离子),形成次级 吸附层,组成了双电层。 表面有剩余电荷,吸附 构晶离子,形成初级吸附 层,再吸附相反电荷离子 (称抗衡离子),形成次级 吸附层,组成了双电层。 影响因素:影响因素: ?颗粒小,比表面积大,吸附杂质多颗粒小,比表面积大,吸附杂质多 ?吸附是放热过程,温度升高,吸附杂质量减小吸附
2、是放热过程,温度升高,吸附杂质量减小 防止:防止: 洗涤(电解质水,易挥发的沉淀剂)洗涤(电解质水,易挥发的沉淀剂) 抗衡离子:抗衡离子: 与构晶离子形成 溶解度、离解度最小的化合物与构晶离子形成 溶解度、离解度最小的化合物 离子浓度越大,越易被吸附离子浓度越大,越易被吸附 离子电荷高的优先吸附离子电荷高的优先吸附 2. 吸留或包藏吸留或包藏 表面吸附的抗衡离子在沉淀生长时被覆盖包藏 在里面不能洗去,陈化可减小,严重时,需重新 沉淀。 表面吸附的抗衡离子在沉淀生长时被覆盖包藏 在里面不能洗去,陈化可减小,严重时,需重新 沉淀。 3. 混晶混晶 与构晶离子半径相近、形成的晶体结构相似的 离子代替
3、构晶离子形成混晶 与构晶离子半径相近、形成的晶体结构相似的 离子代替构晶离子形成混晶,不能洗去,应在沉 淀前分离。 不能洗去,应在沉 淀前分离。 BaSO4与与PbSO4; BaSO4与与 KMnO4 0.01mol/L Zn2+在 0.15mol/L HCl 中通H2S 不 沉淀 , 如果有Cu2+存在,在CuS沉淀后放置,则 表面上有白色 ZnS析出。 二二. 后沉淀后沉淀 某组分析出沉淀后,另一种难于析出沉淀的物 质在沉淀表面上析出沉淀的现象。 某组分析出沉淀后,另一种难于析出沉淀的物 质在沉淀表面上析出沉淀的现象。 SO42-BaCl2 + ;H2SO4 三三. 沉淀沾污对分析结果的影
4、响沉淀沾污对分析结果的影响 测测 Ba 2+ 包藏了包藏了 BaCl2 ; 吸附 ; 吸附 H2SO4无无 用什么洗是关键用什么洗是关键 H2O是最简单的,但易发生胶溶,不常用是最简单的,但易发生胶溶,不常用 ; 常用电解质水,常用电解质水,NH4NO3,NH4Cl ,稀沉淀剂,稀沉淀剂 四四. 沉淀的洗涤沉淀的洗涤 ? 不与 沉淀反应不与 沉淀反应 ? 不与母液中任何 成分生成沉淀 不与母液中任何 成分生成沉淀 ? 灼烧时易除去灼烧时易除去 ? 后续分析中不干扰后续分析中不干扰 对洗涤液的要求:对洗涤液的要求: 例:例: CaC2O40.1% (NH4)2C2O4 AgCl0.01 mol/
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