第四章 滴定分析法的应用4_2.pdf
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1、 42 标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定 一一. 酸碱标准溶液酸碱标准溶液 1. HCl a. 用无水用无水Na2CO3标定标定 (270 3000C灼烧灼烧) 第二第二eqH2CO3 3.896.38 1 100.0410aH =cK 溴甲酚绿(溴甲酚绿(3.8 - 5.4)蓝?黄绿 甲基红 ( )蓝?黄绿 甲基红 (4.46.2)黄黄 橙橙 b. Na2B4O710H2O 硼砂 在恒湿器 硼砂 在恒湿器 (NaCl和蔗糖饱和溶液和蔗糖饱和溶液) 中保存中保存 Mr= 381.4 B4O7 2-+ 5H2O = 2H3BO3+ 2H2BO3- 0.05mol/L0.1mol/L0.1
2、mol/L HCl+H2BO3-= H3BO3+Cl- 标定标定 0.1mol/L HCl化学计量点时化学计量点时 cH3BO3= mol/L1 . 0 2 405. 0 = 5.129.24 a 100.110H =cK 选用甲基红为指示剂选用甲基红为指示剂 2. NaOH 易吸水、易吸水、CO2,不能直接配制,用,不能直接配制,用50% 浓溶液配浓溶液配 4.948.59 b 100.0510OH 1 =cK a. 邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 Mr=204, 110-120 干燥干燥 b. H2C2O4 2H2O pKa1=1.22 pKa2= 4.19 一步滴完一步滴
3、完 pH=9.06 选酚酞为指示剂选酚酞为指示剂 5.709.81 b 100.02510OH 1 =cK pH=8.30 选酚酞为指示剂选酚酞为指示剂 4 a2 1a 10 K K 3. CO2 的影响:的影响:H2CO3消耗消耗 NaOH CO2 的来源: 水中溶解一定量的的来源: 水中溶解一定量的CO2 固体固体NaOH 或或 NaOH溶液吸收溶液吸收CO2 滴定中空气中的滴定中空气中的CO2溶入溶入 甲基橙为指示剂无影响,酚酞为指示剂有影响。甲基橙为指示剂无影响,酚酞为指示剂有影响。 pH=4 H2CO3为主,不影响为主,不影响 pH=9 HCO3-为主,消耗等摩尔的为主,消耗等摩尔的
4、OH- H2CO3的分布的分布 pH H2CO3 HCO3- CO32- 4 9 0.996 0.002 0.004 0.945 0 0.053 固体NaOH吸收了固体NaOH吸收了CO2,标定其浓度结果 偏低; ,标定其浓度结果 偏低; 如 果 溶 解 基 准 物 质 的 水 中 溶 解 有如 果 溶 解 基 准 物 质 的 水 中 溶 解 有 CO2,也会使NaOH溶液的标定结果偏低;,也会使NaOH溶液的标定结果偏低; 标定过的标定过的 NaOH 放置时吸收了放置时吸收了CO2, 滴定弱酸结果偏高。 , 滴定弱酸结果偏高。 标定、测定用同一指示剂可以抵消误 差。 标定、测定用同一指示剂可
5、以抵消误 差。 二二. 络合滴定的标准溶液络合滴定的标准溶液 乙二胺四乙酸二钠盐 (乙二胺四乙酸二钠盐 (EDTA) 特点:特点: 有有 COO-, NH2 , 与多种金属离子形成 螯合物,稳定 与多种金属离子形成 螯合物,稳定 1 :1 配合配合 多数无色,若多数无色,若M 有色则加深有色则加深 -OOCH2C N HOOCH2C CH2CH2N CH2COO- CH2COOH H+H+ H4Y 溶解度0.02g /100mL 水, Na2H2Y 11.1g /100ml 水。 标定标定 纯金属,盐类:纯金属,盐类:Zn、Pb、Cu、CaCO3、MgSO47H2O 配制的水要纯度高,不能含有
6、金属离子。配制的水要纯度高,不能含有金属离子。 Fe 3+、 Al 3+封闭指示剂。封闭指示剂。Ca 2+、Mg 2+在碱性中标定和测定 均有影响。 在碱性中标定和测定 均有影响。 Cu-PAN 在在 pH1.912.2 使用使用 CuY + PAN + M = MY + Cu-PAN 接近化学计量点时接近化学计量点时 Cu-PAN +Y = CuY + PAN 紫红紫红 绿色绿色 三三. 氧化还原滴定的标准溶液氧化还原滴定的标准溶液 氧化还原反应是多步反应,由最慢的一步反应 决定反应的速度。 氧化还原反应是多步反应,由最慢的一步反应 决定反应的速度。 ?催化反应催化反应 2MnO4 -+ 5
7、 C2O4 2- + 16 H+= 2Mn 2+ 10 CO2+ 8 H2O Mn(VII)Mn(VI) + Mn(III) Mn2+ Mn(IV) Mn2+ Mn2+ Mn(III) Mn(III) + n C2O4 2-Mn(C2O4)n3-2n Mn(C2O4)n3-2n Mn(II) + 2n CO2 ? 诱导反应诱导反应 初级反应初级反应 : MnO4-+ 5Fe2+ 8 H+= Mn 2+ + 5Fe 3+ 4 H2O 诱导反应:诱导反应: 2MnO4-+ 10Cl-+ 16 H+= 2Mn 2+ 5Cl2+ 8 H2O 作用体受诱体 诱导体作用体 作用体受诱体 诱导体作用体 1.
8、 KMnO4 : 用用 Na2C2O4标定标定 KMnO4 不纯,水中含有机物。加热煮沸不纯,水中含有机物。加热煮沸1小时,放小时,放 2-3天,熔砂漏斗过滤。 标定反应 天,熔砂漏斗过滤。 标定反应: 2MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+= 2Mn2+ 10CO2+ 8H2O 控制条件:控制条件: ?7085,温度过高温度过高H2C2O4分解分解,结果偏高。结果偏高。 ?1mol/L H2SO4介质介质 ?开始滴定速度要慢开始滴定速度要慢 ?自催化作用自催化作用 ?出现红色后放置出现红色后放置0.51分不褪色即为终点分不褪色即为终点 2. I2: 用用 As2O3标定标定 I2易挥发,
9、溶解度小,用易挥发,溶解度小,用KI配制 在 配制 在pH= 89 标定:标定:As2O3+2OH-=2AsO2-+H2O I2+AsO2-+ 2H2O=AsO43-+2I-+4H+ 3. Na2S2O3: 用用 K2Cr2O7标定标定 Na2S2O3 5H2O 易风化失水,水中不稳定易风化失水,水中不稳定: Na2S2O3 Na2SO3 + S S2O3 2-+ CO2+ H2O HSO3 -+ HCO3 - + S 2S2O3 2-+O2 2 SO4 2-+2S 细菌细菌 将水煮沸,冷却后溶解 Na2S2O3,加入少量 Na2CO3。 标定反应:标定反应: Cr2O7 2- + 6 I -
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